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動物源食品中激素多殘留測定的前處理方法

來源:壇墨質檢科技股份有限公司      分類:商機 2020-02-18 15:54:17 564閱讀次數
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動物源食品中激素多殘留測定的前處理方法

 

 

檢測對象:

激素

具體物質:

去甲雄烯二酮群勃龍勃地酮氟甲睪酮諾龍雄烯二酮睪酮普拉雄酮甲睪酮異睪酮表雄酮、康力龍、17β- 羥基雄烷-3-酮美睪酮達那唑、美雄諾龍、羥甲雄烯二酮美雄醇雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌醇、己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、炔諾酮、21α-羥基孕酮、17α-羥基孕酮、左炔諾孕酮、甲羥孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮、甲羥孕酮乙酸酯、乙酸氯地孕酮、曲安西龍、醛固酮、潑尼松、可的松、氫化可的松潑尼松龍、氟米松、地塞米松、乙酸氟氫可的松、甲基潑尼松龍、倍氯米松、曲安奈德、氟輕松、 氟米龍、布地奈德、丙酸氯倍他索

應用范圍:

食品/動物源性食品/豬肉、豬肝、雞蛋、牛奶、牛肉、雞肉和蝦

方法原理:

試樣中的目標化合物經均質,酶解,用甲醇-水溶液提取,經固相萃取富集凈化,液相色譜-質譜/質譜儀測定,內標法定量。

前處理儀器:

分析天平:感量 0.0001 g;天平:感量 0.01 g;組織勻漿機; 渦旋混合器;恒溫振蕩器;超聲清洗儀;離心機:10000 r/min; 固相萃取裝置;氮吹儀; pH 計。

檢測儀器:

LC-MS

試樣制備:

1. 動物肌肉、肝臟、蝦

從所取全部樣品中取出有代表性樣品約 500 g,剔除筋膜,蝦去除頭和殼。用組織搗碎機充分搗碎均勻,均分成兩份,分別裝入潔凈容器中,密封,并標明標記,于-18℃以下冷凍存放。

2. 牛奶

從所取全部樣品中取出有代表性樣品約 500 g,充分搖勻,均分

成兩份,分別裝入潔凈容器中,密封,并標明標記,于 0 ℃?

4 ℃以下冷藏存放。

3.雞蛋

從所取全部樣品中取出有代表性樣品約 500 g,去殼后用組織搗碎機充分攪拌均勻,均分成兩份,分別裝入潔凈容器中,密

封,并標明標記,于 0 ℃?4 ℃以下冷藏存放。


 

 

前處理方法:

 

1.提取:

稱取 5 g 試樣(極ng確至 0.01 g)于 50 mL 具塞塑料離心管中,準確加入內標溶液 100 μL 和 10 mL 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,渦旋混勻,再加入 β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液 100

μL,于 37 ℃士 1 ℃振蕩酶解 12 h。取出冷卻至室溫,加入

25 mL 甲醇超聲提取 30 min,0 ℃?4℃下 10000 r/min 離心10 min。將上清液轉入潔凈燒杯,加水 100 mL,混勻后待凈化。2.凈化:

提取液以 2 mL/min?3 mL/min 的速度上樣于活化過的

ENVI-Carb 固相萃取柱。將小柱減壓抽干。再將活化好的氨基柱串接在 ENVI-Carb 固相萃取柱下方。用 6 mL 二氯甲燒-甲醇溶液(7 + 3,體積比)洗脫并收集洗脫液,取下 ENVI-Carb 小柱, 再用 2 mL 二氯甲燒-甲醇溶液(7 + 3,體積比)洗氨基柱,洗脫液在微弱的氮氣流下吹干,用 1 mL 0.1 %甲醇-水溶液溶解殘渣,供儀器測定。

注意事項:

1. 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH 5.2)的配制方法為:稱取 43.0 g 乙酸鈉(NaAC.4H20),加入 22 mL 乙酸,用水溶解并定容到 1000 mL,用乙酸調節 pH 到 5.2。

2. 加入 β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液 100μL,于

37 ℃士 1 ℃振蕩酶解 12 h,保證溫度穩定,±1℃,時間足

夠,水解完全。

3. 甲醇-水溶液提取超聲提取,冷凍離心,提高提取效率。

4. 固相萃取柱的上樣速度應低于 2 mL/min?3 mL/min。

夠,水解完全。

5. 甲醇-水溶液提取超聲提取,冷凍離心,提高提取效率。

6. 固相萃取柱的上樣速度應低于 2 mL/min?3 mL/min。

7收集液氮吹時應控制溫度保持在 40 ℃以下,切記不能提高溫度以節省氮吹時間。調節適當的氣流大小,防止氣流過大, 液體濺出。用氮氣吹至近干,避免待測物被吹至過干殘留于試管內壁,再次溶解不完全,影響回收率


 

參考文獻:

1.ZG國家標準化管理委員會.GB/T 21981-2008,動物源食品中激素多殘留檢測方法 液相色譜-質譜/質譜法[S].北京:ZG標準出版社,2006.


產品編號:產品名稱標準值CAS號規格
172727-10mg甲睪酮-D3同位素標準品CP:99.%;IE:>98% atomD標記:96425-03-5;未標記:58-18-410mg
271908康力龍99.90%10418-03-810mg
375537美雄諾龍--521-11-9250mg
471114雌三醇99.00%50-27-1100mg
5BW901273-1000-A甲醇中雌酮1000μg/mL53-16-71.2mL
671108雌酮99.40%53-16-7100mg
771232炔雌醇(含干冰運輸費)98.90%57-63-6250mg
871505己烷雌酚(Hexestrol)99.80%84-16-2100mg
9GBW(E)082466甲醇中己烯雌酚200μg/mL56-53-11.2mL
1070683己烯雌酚--56-53-1100mg
1171506雙烯雌酚(己二烯雌酚,Dienestrol)96.60%84-17-325mg
127199921α-羥基孕酮/去氧皮質酮99.00%64-85-710mg
137171717α-羥基孕酮(含干冰運輸費)99.40%68-96-2100mg
1471676甲羥孕酮97.90%520-85-4100mg
1575408甲羥孕酮乙酸酯--71-58-9100mg
16BW902311-1000-A甲醇中潑尼松1000μg/mL53-03-21.2mL
17BW902311-100-A甲醇中潑尼松100μg/mL53-03-21.2mL
1871621潑尼松99.76%53-03-210mg
1975540可的松--53-06-5500mg
2071593氫化可的松99.90%50-23-7250mg
21BW902313-1000-A甲醇中氫化可的松1000μg/mL50-23-71.2mL
22BW902313-100-A甲醇中氫化可的松100μg/mL50-23-71.2mL
23BW902312-1000-A甲醇中潑尼松龍1000μg/mL50-24-81.2mL
24BW902312-100-A甲醇中潑尼松龍100μg/mL50-24-81.2mL
2571603潑尼松龍(含干冰運輸費)97.00%50-24-8250mg
2691032GH乙腈中潑尼松龍100μg/mL50-24-81mL
27BW902401-100-A甲醇中氟米松100μg/mL2135-17-31.2mL
28BW902401-1000-A甲醇中氟米松1000μg/mL2135-17-31.2mL
2971658氟米松(含干冰運輸費)98.60%2135-17-3100mg
30BW902315-1000-A甲醇中地塞米松1000μg/mL1950/2/21.2mL
31BW902315-100-A甲醇中地塞米松100μg/mL1950/2/21.2mL
3271106地塞米松97.00%1950/2/2100mg
33BW902314-1000-A甲醇中甲基潑尼松龍1000μg/mL83-43-21.2mL
34BW902314-100-A甲醇中甲基潑尼松龍100μg/mL83-43-21.2mL
3571677甲基潑尼松龍(含干冰運輸費)98.00%83-43-250mg
36BW902317-100-A甲醇中倍氯米松100μg/mL4419-39-01.2mL
37BW902317-1000-A甲醇中倍氯米松1000μg/mL4419-39-01.2mL
3875292倍氯米松98.00%4419-39-0100mg
39BW902400-1000-A甲醇中曲安奈德1000μg/mL76-25-51.2mL
40BW902400-100-A甲醇中曲安奈德100μg/mL76-25-51.2mL
4171689曲安奈德98.00%76-25-5250mg
4275799醋酸膚輕松--67-73-2250mg
4391030GH乙腈中氟米龍100μg/mL426-13-11mL
4475527氟米龍--426-13-1250mg
45BW902395-1000-A甲醇中丙酸氯倍他索1000μg/mL25122-46-71.2mL
46BW902395-100-A甲醇中丙酸氯倍他索100μg/mL25122-46-71.2mL
4771670丙酸氯倍他索(含干冰運輸費)99.40%25122-46-7100mg
4890008GH乙腈中黃體酮100μg/mL57-83-01mL
4971053孕酮(黃體酮)99.10%57-83-0250mg
50BW901274-1000-A甲醇中炔雌醇1000μg/mL57-63-61.2mL
5180719GA甲醇中9種激素類混標100μg/mL--1mL
5280718GA甲醇中8種糖皮質激素類混標100μg/mL--1mL


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