動物源食品中激素多殘留測定的前處理方法
動物源食品中激素多殘留測定的前處理方法
檢測對象: | 激素 |
具體物質: | 去甲雄烯二酮、群勃龍、勃地酮、氟甲睪酮、諾龍、雄烯二酮、睪酮、普拉雄酮、甲睪酮、異睪酮、表雄酮、康力龍、17β- 羥基雄烷-3-酮、美睪酮、達那唑、美雄諾龍、羥甲雄烯二酮、美雄醇、雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌醇、己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、炔諾酮、21α-羥基孕酮、17α-羥基孕酮、左炔諾孕酮、甲羥孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮、甲羥孕酮乙酸酯、乙酸氯地孕酮、曲安西龍、醛固酮、潑尼松、可的松、氫化可的松、潑尼松龍、氟米松、地塞米松、乙酸氟氫可的松、甲基潑尼松龍、倍氯米松、曲安奈德、氟輕松、 氟米龍、布地奈德、丙酸氯倍他索 |
應用范圍: | 食品/動物源性食品/豬肉、豬肝、雞蛋、牛奶、牛肉、雞肉和蝦 |
方法原理: | 試樣中的目標化合物經均質,酶解,用甲醇-水溶液提取,經固相萃取富集凈化,液相色譜-質譜/質譜儀測定,內標法定量。 |
前處理儀器: | 分析天平:感量 0.0001 g;天平:感量 0.01 g;組織勻漿機; 渦旋混合器;恒溫振蕩器;超聲清洗儀;離心機:10000 r/min; 固相萃取裝置;氮吹儀; pH 計。 |
檢測儀器: | LC-MS |
試樣制備: | 1. 動物肌肉、肝臟、蝦 從所取全部樣品中取出有代表性樣品約 500 g,剔除筋膜,蝦去除頭和殼。用組織搗碎機充分搗碎均勻,均分成兩份,分別裝入潔凈容器中,密封,并標明標記,于-18℃以下冷凍存放。 2. 牛奶 從所取全部樣品中取出有代表性樣品約 500 g,充分搖勻,均分 成兩份,分別裝入潔凈容器中,密封,并標明標記,于 0 ℃? 4 ℃以下冷藏存放。 3.雞蛋 從所取全部樣品中取出有代表性樣品約 500 g,去殼后用組織搗碎機充分攪拌均勻,均分成兩份,分別裝入潔凈容器中,密 封,并標明標記,于 0 ℃?4 ℃以下冷藏存放。 |
前處理方法: |
1.提取: 稱取 5 g 試樣(極ng確至 0.01 g)于 50 mL 具塞塑料離心管中,準確加入內標溶液 100 μL 和 10 mL 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,渦旋混勻,再加入 β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液 100 μL,于 37 ℃士 1 ℃振蕩酶解 12 h。取出冷卻至室溫,加入 25 mL 甲醇超聲提取 30 min,0 ℃?4℃下 10000 r/min 離心10 min。將上清液轉入潔凈燒杯,加水 100 mL,混勻后待凈化。2.凈化: 提取液以 2 mL/min?3 mL/min 的速度上樣于活化過的 ENVI-Carb 固相萃取柱。將小柱減壓抽干。再將活化好的氨基柱串接在 ENVI-Carb 固相萃取柱下方。用 6 mL 二氯甲燒-甲醇溶液(7 + 3,體積比)洗脫并收集洗脫液,取下 ENVI-Carb 小柱, 再用 2 mL 二氯甲燒-甲醇溶液(7 + 3,體積比)洗氨基柱,洗脫液在微弱的氮氣流下吹干,用 1 mL 0.1 %甲醇-水溶液溶解殘渣,供儀器測定。 |
注意事項: | 1. 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH 5.2)的配制方法為:稱取 43.0 g 乙酸鈉(NaAC.4H20),加入 22 mL 乙酸,用水溶解并定容到 1000 mL,用乙酸調節 pH 到 5.2。 2. 加入 β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液 100μL,于 37 ℃士 1 ℃振蕩酶解 12 h,保證溫度穩定,±1℃,時間足 夠,水解完全。 3. 甲醇-水溶液提取超聲提取,冷凍離心,提高提取效率。 4. 固相萃取柱的上樣速度應低于 2 mL/min?3 mL/min。 夠,水解完全。 5. 甲醇-水溶液提取超聲提取,冷凍離心,提高提取效率。 6. 固相萃取柱的上樣速度應低于 2 mL/min?3 mL/min。 7收集液氮吹時應控制溫度保持在 40 ℃以下,切記不能提高溫度以節省氮吹時間。調節適當的氣流大小,防止氣流過大, 液體濺出。用氮氣吹至近干,避免待測物被吹至過干殘留于試管內壁,再次溶解不完全,影響回收率 |
參考文獻: | 1.ZG國家標準化管理委員會.GB/T 21981-2008,動物源食品中激素多殘留檢測方法 液相色譜-質譜/質譜法[S].北京:ZG標準出版社,2006. |
產品編號: | 產品名稱 | 標準值 | CAS號 | 規格 | |
1 | 72727-10mg | 甲睪酮-D3同位素標準品 | CP:99.%;IE:>98% atomD | 標記:96425-03-5;未標記:58-18-4 | 10mg |
2 | 71908 | 康力龍 | 99.90% | 10418-03-8 | 10mg |
3 | 75537 | 美雄諾龍 | -- | 521-11-9 | 250mg |
4 | 71114 | 雌三醇 | 99.00% | 50-27-1 | 100mg |
5 | BW901273-1000-A | 甲醇中雌酮 | 1000μg/mL | 53-16-7 | 1.2mL |
6 | 71108 | 雌酮 | 99.40% | 53-16-7 | 100mg |
7 | 71232 | 炔雌醇(含干冰運輸費) | 98.90% | 57-63-6 | 250mg |
8 | 71505 | 己烷雌酚(Hexestrol) | 99.80% | 84-16-2 | 100mg |
9 | GBW(E)082466 | 甲醇中己烯雌酚 | 200μg/mL | 56-53-1 | 1.2mL |
10 | 70683 | 己烯雌酚 | -- | 56-53-1 | 100mg |
11 | 71506 | 雙烯雌酚(己二烯雌酚,Dienestrol) | 96.60% | 84-17-3 | 25mg |
12 | 71999 | 21α-羥基孕酮/去氧皮質酮 | 99.00% | 64-85-7 | 10mg |
13 | 71717 | 17α-羥基孕酮(含干冰運輸費) | 99.40% | 68-96-2 | 100mg |
14 | 71676 | 甲羥孕酮 | 97.90% | 520-85-4 | 100mg |
15 | 75408 | 甲羥孕酮乙酸酯 | -- | 71-58-9 | 100mg |
16 | BW902311-1000-A | 甲醇中潑尼松 | 1000μg/mL | 53-03-2 | 1.2mL |
17 | BW902311-100-A | 甲醇中潑尼松 | 100μg/mL | 53-03-2 | 1.2mL |
18 | 71621 | 潑尼松 | 99.76% | 53-03-2 | 10mg |
19 | 75540 | 可的松 | -- | 53-06-5 | 500mg |
20 | 71593 | 氫化可的松 | 99.90% | 50-23-7 | 250mg |
21 | BW902313-1000-A | 甲醇中氫化可的松 | 1000μg/mL | 50-23-7 | 1.2mL |
22 | BW902313-100-A | 甲醇中氫化可的松 | 100μg/mL | 50-23-7 | 1.2mL |
23 | BW902312-1000-A | 甲醇中潑尼松龍 | 1000μg/mL | 50-24-8 | 1.2mL |
24 | BW902312-100-A | 甲醇中潑尼松龍 | 100μg/mL | 50-24-8 | 1.2mL |
25 | 71603 | 潑尼松龍(含干冰運輸費) | 97.00% | 50-24-8 | 250mg |
26 | 91032GH | 乙腈中潑尼松龍 | 100μg/mL | 50-24-8 | 1mL |
27 | BW902401-100-A | 甲醇中氟米松 | 100μg/mL | 2135-17-3 | 1.2mL |
28 | BW902401-1000-A | 甲醇中氟米松 | 1000μg/mL | 2135-17-3 | 1.2mL |
29 | 71658 | 氟米松(含干冰運輸費) | 98.60% | 2135-17-3 | 100mg |
30 | BW902315-1000-A | 甲醇中地塞米松 | 1000μg/mL | 1950/2/2 | 1.2mL |
31 | BW902315-100-A | 甲醇中地塞米松 | 100μg/mL | 1950/2/2 | 1.2mL |
32 | 71106 | 地塞米松 | 97.00% | 1950/2/2 | 100mg |
33 | BW902314-1000-A | 甲醇中甲基潑尼松龍 | 1000μg/mL | 83-43-2 | 1.2mL |
34 | BW902314-100-A | 甲醇中甲基潑尼松龍 | 100μg/mL | 83-43-2 | 1.2mL |
35 | 71677 | 甲基潑尼松龍(含干冰運輸費) | 98.00% | 83-43-2 | 50mg |
36 | BW902317-100-A | 甲醇中倍氯米松 | 100μg/mL | 4419-39-0 | 1.2mL |
37 | BW902317-1000-A | 甲醇中倍氯米松 | 1000μg/mL | 4419-39-0 | 1.2mL |
38 | 75292 | 倍氯米松 | 98.00% | 4419-39-0 | 100mg |
39 | BW902400-1000-A | 甲醇中曲安奈德 | 1000μg/mL | 76-25-5 | 1.2mL |
40 | BW902400-100-A | 甲醇中曲安奈德 | 100μg/mL | 76-25-5 | 1.2mL |
41 | 71689 | 曲安奈德 | 98.00% | 76-25-5 | 250mg |
42 | 75799 | 醋酸膚輕松 | -- | 67-73-2 | 250mg |
43 | 91030GH | 乙腈中氟米龍 | 100μg/mL | 426-13-1 | 1mL |
44 | 75527 | 氟米龍 | -- | 426-13-1 | 250mg |
45 | BW902395-1000-A | 甲醇中丙酸氯倍他索 | 1000μg/mL | 25122-46-7 | 1.2mL |
46 | BW902395-100-A | 甲醇中丙酸氯倍他索 | 100μg/mL | 25122-46-7 | 1.2mL |
47 | 71670 | 丙酸氯倍他索(含干冰運輸費) | 99.40% | 25122-46-7 | 100mg |
48 | 90008GH | 乙腈中黃體酮 | 100μg/mL | 57-83-0 | 1mL |
49 | 71053 | 孕酮(黃體酮) | 99.10% | 57-83-0 | 250mg |
50 | BW901274-1000-A | 甲醇中炔雌醇 | 1000μg/mL | 57-63-6 | 1.2mL |
51 | 80719GA | 甲醇中9種激素類混標 | 100μg/mL | -- | 1mL |
52 | 80718GA | 甲醇中8種糖皮質激素類混標 | 100μg/mL | -- | 1mL |
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