新隱患！動物源性食品中阿奇霉素測定整體解決方案……

2024-04-25 17:15:11 132閱讀次數

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關于阿奇霉素

阿奇霉素(Azithromycin,AZM)屬于15元環大環內酯類(Macrolide,MAL)抗生素，臨床上用于人上下呼吸道、泌尿道、皮膚及軟組織感染和性傳播疾病的預防和治療，目前已被農業部列為畜禽禁用獸藥。

AZM違規用于畜禽養殖，會影響畜禽疫病防治和畜禽產品安全、增加細菌產生耐藥性的風險、威脅人類健康。雖然國家明令禁止,但養殖環節帶來的經濟效益受損，養殖戶將抗生素添加于飼料或針劑注射等方式給藥，導致人用抗生素仍被違規使用于畜禽，已成為威脅畜禽產品安全的新隱患。

Anavo

助力阿奇霉素檢測

助力阿奇霉素的測定,采用Anavo HMR-Lipid（增強型無機除脂固相萃取填料）凈化，LC-MS/MS測定，同位素內標法定量；回收率在82.7％-90.4%之間。

方法優勢：

HMR-Lipid增強型脂質去除填料是一種改良的QuEchERS技術，通過式凈化，簡單、快速、高效。Z重要的是，能高選擇性地去除基質中的脂類等雜質，與傳統QuEChERS法相比，更適用于脂肪、蛋白質含量較高的樣品，方法穩定且重現性好，可快速的對動物源性食品中阿奇霉素進行定性和定量分析。

此方法希望對相關監管單位、食品生產廠家、質檢部門有幫助。

動物源性食品中阿奇霉素測定

具體實驗方案

1、標準溶液的配制

1.1 標準儲備液:質量濃度為 1000 mg/L。-20℃以下避光貯存，保存期為 12 個月。

1.2 標準中間液:準確量取 0.1m L 阿奇霉素標準儲備液,用甲醇定容至 10 mL,標準中間液質量濃度為 10 mg/L，-20℃以下避光貯存，保存期為 12 個月

1.3 內標標準中間液:準確量取 0.2 mL 阿奇霉素-D3 標準儲備液，用甲醇定容至 10 mL，標準中間液質量濃度為 2mg/L，-20C以下避光貯存，保存期為 6 個月。

1.4 標準使用液:準確吸取標準中間液 0.1 mL，用乙腈定容至 10 mL，標準使用液質量濃度為 0.1 mg/L，4℃貯存，保存期為 30 天。

1.5 內標標準使用液:準確吸取內標標準中間液 1 mL，用甲醇定容至 10 mL標準使用液質量濃度為 0.2 mg/L，4℃貯存，保存期為 30 天。

2、試樣提取

稱取均質試樣 2.0g(精確到 0.01 g)，置于 50 mL 聚丙烯離心管中，準確加入100 μL 內標標準使用液，加入2mL 1%甲酸水渦旋混勻，再加入8mL 1%甲酸乙睛溶液，渦旋混合 30s，超聲提取 10min。10000r/min離心 10 min(溫度低于5℃) 。上清液待凈化。

3、凈化

取前述上清液1mL于2mL 凈化管中（內有50 mg HMR-lipid 貨號：AN50E025），震蕩 1min，10000 r/min 離心5min，取上清液用于 UPLC-MS/MS測定。

4、儀器參考條件：

色譜柱：Leosil XP C18, 1.7μm, 2.1*100mm

流動相：A 0.1％甲酸水 B 乙腈

流速：0.3 mL/min

進樣量：5μL 柱溫：40 ℃

梯度設置

時間/min	流速/（mL/min）	A/％	B/％
0.00	0.3	70	30
2.0	0.3	70	30
5.0	0.3	50	50
6.0	0.3	20	80
6.5	0.3	0	100
8.0	0.3	0	100
8.5	0.3	70	30
10	0.3	70	30

質譜條件：

電噴霧離子源: 離子源溫度: 150°C。

毛細管電壓: 2.5 kV

脫溶劑氣溫度: 450° C。

脫溶劑氣流量: 1000 L/h。

掃描模式:正離子多離子反應監測模式(MRM)。其它質譜參數見下表：

化合物

母離子

（m/z）

定量離子

(碰撞能量 eV)

定性離子

錐孔電壓

(V)

阿奇霉素

749.5

158(38)

591.5(30)

阿奇霉素-D3

752.5

158(38)

594.5(30)

5、添加回收結果

加標量：10 μg/kg

實測值（μg/kg）	鹵鴨肝	羊肉	熏鴨肉
樣品1	8.73	9.04	8.29
樣品2	8.55	8.98	8.27

6、譜圖

鹵鴨肝樣品 Anavo HMR 50mg

熏鴨肉樣品 Anavo HMR 50mg

羊肉樣品 Anavo HMR 50mg

Anavo

阿奇霉素檢測關鍵耗材

關于

北京有限公司（簡稱：），致力于為客戶提供高品質實驗室消耗品和常用實驗室儀器，并可提供貼合客戶需求的行業解決方案，讓您的實驗更簡單、更高效。集研發、生產、銷售于一體，不斷研發和引進更好、更先進的產品，解決客戶在檢測中遇到的困難，竭力幫助檢測工作者優化檢測效果、提高檢測效率。

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