鉻天青 S 分光光度法測定生活飲用水中鋁的方法探討
01
第一部分:前言
鋁元素作為地殼中含量Z多的金屬元素,廣泛存在于土壤、礦石、水體等環境介質中。我國自來水處理過程中廣泛使用含鋁化合物作為沉淀劑,鋁鹽類混凝劑能夠使懸浮顆粒沉淀,有效地降低水質濁度,因此導致大量的鋁離子進入生活飲用水中,使生活飲用水中鋁含量升高。隨著科學的發展,人們認識到鋁可使人體產生慢性毒性[3] ,鋁進入人體后在大腦中蓄積,會造成神經系統的損傷,使記憶力下降。生活飲用水是人體攝入鋁的主要途徑之一,所以檢測生活飲用水中鋁意義重大。開展生活用水的鋁含量檢測,可以很好地監測飲用水當中的鋁含量,以避免對人體造成嚴重的影響。在監測到鋁含量超標的情況下,可以進行針對性的處理,以保障人民群眾的健康。生活飲用水中鋁的測定方法有分光光度法、電感耦合等離子體光譜儀、電感耦合等離子體質譜儀等,是目前常用測定水中鋁的方法,但儀器方法都需要大型的儀器支持。鉻天青 S分光光度法是國標法 GB /T5009.6-2006 中第一法,由于其成本低廉、不需要昂貴的設備等優勢被基層實驗室廣泛運用。本文擬將運用不同規格比色皿比色測定鋁含量數據進行對比,多方面分析兩者在水質鋁檢測中的優劣勢,旨在為水生態保護和生活飲用水安全等領域中鋁的檢測提供科學依據。
02
測定生活飲用水中鋁的方法有很多,其中鉻天青S分光光度法因其成本低廉Z為常用,國標法使用2cm比色皿進行比色,現新方法提出運用與國標法不同規格比色皿進行生活飲用水中鋁的測定。方法:國標GB/T5750.6-2006 鉻天青 S 分光光度法中運用2cm比色皿進行比色,由于某些實驗室 設備不足,無2cm比色皿,現對此做出相應改進,增加1cm 比色皿進行比色。通過驗證新方法與原方 法測定結果的差異,以及新方法測量結果的準確性,判斷改進后方法的可適用性。結果:新方法使用1cm比色皿進行比色,在濃度范圍內線性良好,相關系數 r≥0.9990,精密度RSD4.51%,回收率90.0%~113.5%,準確度測試結果均與真值接近,各項指標均符合測定要求。結論:在使用鉻天青 S 分光光度法檢測生活飲用水中鋁元素時,如在實驗室缺少2cm比色皿時,可臨時使用1cm比色皿代替2cm比色皿進行比色。
03
鉻天青S分光光度法的原理是在pH6.7~7的條件下,鋁在溴代十六烷基吡啶(CPB)和聚乙二醇 辛基苯醚(OP)的存在下與鉻天青S發生反應生成藍綠色的四元膠束,用紫外—可見分光光度計比色定量。
04
紫外可見分光光度計
電子天平
50 mL 具塞比色管
酸度計
移液器
燒杯
量筒等
注:所有玻璃器皿使用前均應使用 10%硝酸浸泡并用蒸餾水沖洗干凈,晾干備用。
試劑:
① 鋁標準使用液100mg/L(購自中國計量科學研究院),臨用時稀釋至 1 mg/L。
② 鉻天青 S 溶液 (1g /L):稱取 0.1g 鉻天青 S 溶于100mL無水乙醇溶液(1+1)中,并混勻。
③ 乳化劑 OP 溶液:加3mL乳化劑OP溶于100mL純水中。
④ 溴代十六烷基吡啶溶液(3g /L):稱取取0.3g溴代十六烷基吡啶(CPB),加15mL無水乙醇溶解,并稀釋至100mL。
⑤乙二胺—鹽酸緩沖液(pH 6.7~7)取無水乙二胺30mL,加純水60 mL,冷卻后緩緩加入57mL 鹽酸,混勻,如pH不在 6.7~7.0范圍內,則用鹽酸或乙二胺溶液(1+2)調節。
⑥ 氨水(1+6) 取10mL 氨水加入60 mL 水。
⑦ 硝酸溶液(0.5 mol/L)。
⑧對硝基酚乙醇溶液(1.0 g/L):稱取0.1g對硝基酚,溶于100mL 95%乙醇中。
05
取25mL水樣于50mL比色管中,另取50mL比色管8支,分別加入鋁標準使用液0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 和 5.0mL,加純水至25mL。向各管中依次加入1滴對硝基酚溶液搖勻,滴加氨水溶液至淺黃色,然后加硝酸溶液滴至黃色消失,再多加2滴。加 3.0mL銘天青S溶液,混勻后加入1.0 mL乳化劑OP溶液、2.0mL CPB 溶液、3.0mL緩沖液,加純水稀釋至50mL,混勻,放置30min。于波長620nm處,分別用1cm、2cm比色血以試劑空白作為參比,測量吸光度。以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標繪制標準曲線,從曲線上查出水樣管中鋁的濃度,并計算其含量。
06
不同規格比色皿標準曲線對比
不同規格比色皿對鋁離子的測定結果不同,國標法使用 2 cm 比色皿進行比色,現探討 1 cm 比色皿 比色對結果的影響。本次實驗在線性范圍內選取 8 個濃度點連續三天進行測定,扣除試劑空白值后,以 吸光度值為縱坐標,以濃度值為橫坐標,繪制校準曲線并計算相關系數,按規定相關系數原則上應大于
等于 0.999,由表 1~3可以看出,國標法運用 2 cm 比色皿進行比色分結果更加穩定,相關系數均符合 要求,新方法中使用 1 cm 比色皿進行比色時相關系數勉強能滿足大于等于 0.999 的要求。國標法測定
標準曲線計算結果見表 1,新方法測定標準曲線計算結果見表 2 所示,回歸方程與相關系數見表 3。
精密度試驗
配置濃度為 0.04 mg/L 的標準樣品分別用兩種方法平行測定6次,測定吸光度值,計算其相對標準 偏差(RSD),對比兩種方法的精密度。結果國標法 RSD 為2.82%。新方法 RSD 為4.51%,由此可見國標 法精密度更高一些,但兩種方法精密度均符合要求。見表4。
加標回收試驗
對空白樣品及已知鋁含量的自來水中加入已知不同含量鋁標準品進行加標回收試驗,分別用1cm和2cm比色皿進行比色,測得國標法回收率 92.0%~111.0%,新方法回收率90.0%~113.5%,實驗結果良好, 兩種方法測定結果均符合要求。見表5~6。
準確度測定
取中國計量研究院的有證標準樣品,按步驟稀釋分別用兩種比色皿進行平行測定,由于標準曲線上限為 0.200mg/L,而測定盲樣時由于不確定其含量,因此可以嘗試分別加入25、10、5mL 或者其他適當體積,以便保證盲樣濃度在曲線范圍之內。由于本標準樣品已經獲知其標準值及不確定度,經計算取10mLZ為合適,結果所示兩種比色皿測得結果均在真值不確定度范圍內。見表7。
表7準確度測定結果
質量控制
質量控制在保障生活飲用水質量方面發揮著重要的作用,要對水質分析的質量進行控制,就需要將過程中的每一個環節的操作都控制到位。
① 本法所用玻璃器皿均需 10%硝酸浸泡處理,再用去離子水沖洗,確保所有容器潔凈。因為自來水使用含鋁化合物進行沉淀處理,鋁容易吸附在玻璃儀器上,對吸光值影響很大,得不到正確的結果。
② 鋁元素存在多種形態,其中只有 Al3+ 能與鉻天青 S 發生反應顯 色,為避免測定結果偏低應多加2滴硝酸并混勻。
③ 加入乳化劑 OP 和 CPB 后會起泡影響定容,應緩慢加入。
④ pH 值對溶液的吸光度影響很大,pH不同鉻天青 S 可與鋁反應生成不同比例的螯合物,顯色不同,其Z大吸收波長也不同, 因此 pH 對測定結果有影響,所以應該嚴格控制 pH 范圍。乙二胺—鹽酸緩沖溶液配置過程須有耐心,防止溶液過熱沸騰,可少量多次加入濃鹽酸,以確保 pH 在所需范圍內。測定過程中必須給與以上幾個關鍵環節足夠的重視,以保正檢測過程的高效性和檢測結果的準確性。
07
本文通過試驗研究、探討,聚焦于準確度、精密度、加標回收率和準確度,論證了采用1cm比色皿比色測定水中鋁元素和國標法的差異,實驗結果顯示:國標法使用2cm比色皿比色時線性相關系數均≥0.9990,加標回收率90%~116%,準確度也在正常范圍內,新方法增加的使用1cm比色皿進行比色線性相關系數也能滿足≥0.9990的要求,且其他實驗結果均在標準范圍內,精密度良好,加標回收率90%~116%,質控品測試結果均與真值接近,符合測定要求。綜上所述,在使用鉻天青S分光光度法檢測生活飲用水中鋁元素時,如在實驗室缺少2cm比色皿時,可臨時使用 1cm比色皿代替2cm 比色皿進行比色。
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UV-1800PC雙光束紫外可見分光光度計
儀器特點
* UV-1800系列采用雙光束光學系統,成功實現了高精度和高可靠性測量的完美結合,可滿足各種應用的要求,可用在生物研究、生物工業、藥物分析、制藥、教學研究、環保、食品衛生、臨床檢驗、衛生防疫等領域
* 寬廣的波長范圍,可滿足各個領域對波長范圍的要求
* 全自動的設計理念,實現了Z簡單的測量手段
* 大規模集成電路的設計大大提高了系統的擴展性和可靠性
* 改良優化的光路設計、進口光源和接收器造就了系統高性能和高可靠性
* 豐富的測量方法,具有波長掃描、時間掃描、多波長測定、多階導數測定(選)、雙波長、三波長(選)DNA蛋白質測量(選)等多種測量方法,可滿足不同測量的要求,并可在6英寸大屏幕上直接顯示
* 根據用戶的要求可選配單孔架、手動四連架、手動八連架、自動八連架、玻璃支架、試管架、1cm比色架、5cm比色架、10cm比色架等
* 測量數據可通過打印機輸出,具有USB接口
* 可斷電保存測量參數和數據,方便用戶使用
* 可通過PC軟件控制實現光譜掃描等更精確和靈活的測量要求
技術指標及基本參數
* 波長范圍:190~1100nm
* 光譜帶寬:1.8nm
* 波長準確度:±0.3nm
* 波長重現性:≤0.1nm
* 透射比準確度: ±0.3% τ(0-100%τ)±0.002A(0~0.5A) ±0.003A(0.5A~1A)
* 透射比重復性:±0.15% τ(0-100%τ)±0.001A(0~0.5A) ±0.0015A(0.5A~1A)
* 雜散光:≤0.03% τ (220nm NaI,340nm
NaNO2)
* 穩定性:0.0005A/h(500nm預熱后)
* 波長調節:自動調節
* 光度范圍:-4~4A
* 顯示方式:六英寸高亮度液晶顯示屏
* 檢測器:進口硅光二極管
* 光源:進口氘燈,進口鎢燈
* 電源:AC 220V/50Hz或110V/60Hz
* 功率:120W
* 儀器尺寸:560×450×230mm
* 主機凈重:28Kg
09
上海有限公司(以下簡稱美析),是一家具有自主知識產權的高新技術企業,美析的創業理念“科技——因你改變”,并以此為企業宗旨,不斷探究、果敢創新。特別是在分析測試儀器領域,不斷開發出先進的產品,使美析成為優質儀器資源的供應者。
美析主營光譜類儀器:可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計、ICP-AES、ICP-MS,生命科學儀器:超微量分光光度計、全自動核酸提取儀,目前,我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫藥、環保、冶金、石油、農業等領域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發方面積累的豐富經驗,結合市場的Z新實際需求,近期將陸續推出一批全新的分析類儀器。
美析非常重視人才的引進和培養,人的因素是一個企業可持續發展的核心因素,所以美析充分尊重每一位員工,做到真正的“共建平臺,實現自我”。為此美析建立了強大的培訓團隊,對在職員工進行全方位的培訓,幫助員工制定職業生涯規劃,以期公司和員工共同發展。同時美析以“家庭、敬業、學習”的職業操守啟迪著員工,每一個美析人都以飽滿的熱情和專業的技能完,美呈現每一臺儀器、服務每一位客戶。對人才的重視和尊重使公司的各個環節都充滿著嚴謹和激情,全新的設計理念、對高精度高參數的苛刻要求、應用范圍的持續延伸,所有這些都在我們的產品先進性上得到了完美呈現;從原材料的嚴格驗收,到各工藝流程的標準流水線作業,再到質檢部門的嚴格出廠檢測,美析人對生產各環節的苛刻要求使得公司建立起一套完善的過程質量控制系統,并在儀器的質量上得到有力體現。也因此使我們的產品受到國內外用戶的一致好評。
美析的總部及生產基地設在上海,營銷中心設在北京,并在上海、北京、江蘇三地建有研發基地。為充分利用各地的智力資源,美析與國內外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作,不斷將科研成果轉化為生產力。為更好的服務于廣大客戶,國內設有12家辦事機構,度身定制符合您需求的應用解決方案,提高產品的附加值。在不斷服務國內用戶的同時,美析也與20多個國家的分銷機構建立了深度的戰略合作關系。
伴隨著美析躋身全球品牌儀器行列步伐的加快,美析對自身的要求不斷提高,同時我們也希望能得到社會各界的關愛和支持,讓我們攜手共同展望。科技,必將因你我而改變。
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