赫施曼助力生活飲用水中氯化物的測定
氯化物的來源包括天然礦物沉積物、海水入侵、農業或灌溉排水、生活污水和工業廢水的污染等。飲用水中過高氯化物會增加鑄鐵、鋼及其它金屬管道的腐蝕速度。
根據GB/T 5750.5-2023第5點生活飲用水中氯化物的測定方法為:硝酸鹽容量法。其原理為:硝酸銀與氯化物生成氯化銀沉淀,過量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應生成紅色鉻酸銀沉淀,指示反應到達終點。
實驗內容如下:
1.所需試劑
(1)高錳酸鉀。
(2)乙醇(φ=95%);
(3)過氧化氫(ω=30%);
(4)氫氧化鈉溶液(2g/L);
(5)硫酸溶液(c=0.05mol/L);
(6)氫氧化鋁懸浮液:稱取125g十二水合硫酸鋁鉀或十二水合硫酸鋁銨,溶于1000mL純水中。加熱至60℃,用瓶口分液器緩緩加入55mL氨水(p20=0.88g/mL),使氫氧化鋁沉淀完全。充分攪拌后靜置,棄去上清液,用純水反復洗滌沉淀,至傾出上清液中不含氯離子(用硝酸銀硝酸溶液試驗)為止。然后加入300mL純水成懸浮液,使用前振搖均勻。
(7)鉻酸鉀溶液(50g/L):稱取5g鉻酸鉀,溶于少量純水中,用赫施曼opus電子滴定器滴加硝酸銀標準溶液(c=0.01400mol/L)至生成紅色不褪為止,混勻,靜置24h后過濾,濾液用純水稀釋至100mL。
(8)氯化鈉標準溶液(c=0.01400mol/L):稱取經700℃燒灼1h的氯化鈉8.2420g,溶于純水中并稀釋至1000mL,用瓶口分液器移取10.0mL,用純水稀釋至100.0mL,或使用有證標準物質。
(9)硝酸銀標準溶液(c=0.01400mol/L):稱取2.4g硝酸銀,溶于純水,并定容至1000mL,儲存于棕色試劑瓶內。用氯化鈉標準溶液標定。
用瓶口分液器移取25.00mL氯化鈉標準溶液,置于瓷蒸發皿內,加純水25mL。另取一瓷蒸發皿,加50mL純水作為空白,用電動移液器各加1mL鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標準溶液經過opus電子滴定器滴定,直至產生淡橘黃色為止。計算硝酸銀的濃度。
(10)酚酞指示劑(5g/L):稱取0.5g酚酞,溶于50mL乙醇中,加入50mL純水,并用光能滴定器滴加氫氧化鈉溶液使溶液呈微紅色。
2.水樣預處理
(1)對有色的水樣:取150mL,置于250mL錐形瓶中。用電子移液器加2mL氫氧化鋁懸浮液,振蕩均勻,過濾,棄去初濾液20mL。
(2)對含有亞硫酸鹽和硫化物的水樣:將水樣用氫氧化鈉溶液調節至中性或弱堿性,用電子移液器加入1mL過氧化氫,攪拌均勻。
(3)對耗氧量大于15mg/L的水樣:加入少許高錳酸鉀晶體,煮沸,然后加入數滴乙醇還原過多的高錳酸鉀,過濾。
3.測定
(1)吸取水樣或經過預處理的水樣50.0mL(或適量水樣加純水稀釋至50mL),置于瓷蒸發皿內。另取一瓷蒸發皿,加入50mL純水,作為空白。
(2)分別加入2滴酚酞指示劑,用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液調節至溶液紅色恰好褪去。用電子移液器各加1mL鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標準溶液opus電子滴定器滴定,同時用玻璃棒不停攪拌,直至溶液生成橘黃色為止。
以上實驗多次涉及液體移取和滴定,移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強腐蝕、有毒有害、揮發性的液體,存在安全隱患;二是操作上環節多,需目視確認凹液面,實現精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
瓶口分配器和電子移液器是目前較為普遍的量筒和移液管的替代升級,將目視凹液面定容改為調整數值/刻度來確定體積,能夠大大提升液體移取的效率和安全性,實現精度也更有保證。
實驗室移取幾微升到幾毫升的液體,一般采用移液器。Miragen電動移液器,數值靠設定或選定,電機控制活塞運動,吸液和排液也更加穩定,還有步驟少、調數快、模式多等諸多優勢。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,對試驗人員的技術水平、實操經驗和耐心的要求較高,還有灌液慢、控速難,讀數亂(不同人次、位置的凹液面讀數可能出現偏差)三大痛點。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉硅膠輪控制滴定速度和體積;而opus電子滴定器可通過觸屏來進行灌液、預滴定(設定單次添加的體積)、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數,可提高工作效率、降低目視誤差,無需大量實操經驗,降低了培訓成本和人員個體差異,所得數據也更加準確、穩定。
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