赫施曼助力生活飲用水中高錳酸鹽指數的測定
生活飲用水水質的優劣與人類健康密切相關,隨著社會經濟發展、人民生活水平的提高,人們對生活飲用水的水質要求不斷提高,飲用水水質標準也相應地不斷發展和完善。
2023年10月1日即將實施的GB/T 5750.7-2023,測定生活飲用水中高錳酸鹽指數的diyi法為:酸性高錳酸鉀滴定法。其原理為:高錳酸鉀在酸性溶液中將還原性物質氧化,過量的高錳酸鉀用草酸還原。根據高錳酸鉀消耗量表示高錳酸鹽指數。
其方法如下:
所需試劑:
1.硫酸溶液(1+1):將1體積硫酸(ρ20=1.84g/mL)在水浴冷卻下緩緩加到3體積純水中,煮沸,將高錳酸鉀溶液經過赫施曼光能滴定器滴加至溶液保持微紅色。
2.草酸鈉標準儲備液:稱取6.701g草酸鈉,溶于少量純水中,并于1000mL容量瓶中用純水定容,置暗處保存。或使用有證標準物質。
3.高錳酸鉀標準儲備溶液: 稱取3.3g高錳酸鉀,溶于少量純水中,并稀釋至1000mL。煮沸15min,靜置2周。然后用玻璃砂芯漏斗過濾至棕色瓶中,至暗處保存并按下述方法標定濃度。
a.用赫施曼瓶口分液器移取25mL草酸標準儲備液于250mL錐形瓶中,加入75mL新煮沸放冷的純水及2.5mL硫酸。
b.用光能滴定器迅速加入約24mL高錳酸鉀標準儲備液,待褪色后加熱至65℃,再繼續滴定呈微紅色并保持30s不褪。當滴定終了時,溫度不低于55℃。記錄高猛酸鉀標準儲備溶液用量。
4.高錳酸鉀標準使用溶液:將高錳酸鉀標準儲備液準確稀釋10倍。
5.草酸鈉標準使用溶液:將草酸鈉標準儲備液準確稀釋10倍。
試驗步驟:
1.錐形瓶的預處理:用瓶口分液器向250mL錐形瓶內加入1mL硫酸溶液(1+3)及少量高錳酸鉀標準使用溶液。煮沸數分鐘,取下錐形瓶用草酸鈉標準使用溶液經過opus電子滴定器滴定至微紅色,將溶液棄去。
2.吸取100mL充分混勻的水樣(若水樣中有機物含量較高,可取適量水樣以純水稀釋至100mL),置于上述處理過的錐形瓶中。用瓶口分液器加入5mL硫酸溶液(1+3)。用光能滴定器滴加10.00mL高錳酸鉀標準使用溶液。
3.將錐形瓶放入沸騰的水浴中,放置30min。如加熱過程中紅色明顯減退,將水樣稀釋重做。
4.取下錐形瓶,用瓶口分液器趁熱加入10.00mL草酸鈉標準使用溶液,充分振搖,使紅色褪盡。
5.于白色背景上,用光能滴定器滴加高錳酸鉀標準使用溶液,至溶液呈微紅色即為終點。記錄用量V1。
6.向滴定至終點的水樣中,趁熱(70-80℃)用瓶口分液器加入10mL草酸標準使用溶液。立即用高錳酸鉀標準使用溶液滴定至微紅色,記錄用量V2。
以上實驗多次涉及液體移取和滴定,移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強腐蝕、有毒有害、揮發性的液體,存在安全隱患;二是操作上環節多,需目視確認凹液面,實現精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
瓶口分配器是目前較為普遍的量筒和移液管的替代升級,將目視凹液面定容改為調整數值/刻度來確定體積,能夠大大提升液體移取的效率和安全性,實現精度也更有保證。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,對試驗人員的技術水平、實操經驗和耐心的要求較高,還有灌液慢、控速難,讀數亂(不同人次、位置的凹液面讀數可能出現偏差)三大痛點。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉硅膠輪控制滴定速度和體積;而opus電子滴定器可通過觸屏來進行灌液、預滴定(設定單次添加的體積)、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數,可提高工作效率、降低目視誤差,無需大量實操經驗,降低了培訓成本和人員個體差異,所得數據也更加準確、穩定。
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