赫施曼助力生活飲用水中硫酸鹽的測定
水是生命之源,如果城市飲用水受到污染威脅,居民生產生活將受到嚴重影響。水資源保護至關重要,水質檢測的標準也在不斷完善。
2023年10月1日即將實施的GB/T 5750.5-2023中,生活飲用水中無機非金屬硫酸鹽含量的方法有硫酸鋇比濁法和鉻酸鋇分光光度法(熱法)。
以下簡述鉻酸鋇分光光度法(熱法):
方法原理:在酸性溶液中,鉻酸鋇與硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀和鉻酸離子。將溶液中和后,過濾除去多余的鉻酸鋇和生成的硫酸鋇,濾液中即為硫酸鹽所取代出的鉻酸離子,呈現黃色,比色定量。
步驟如下:
1.吸取50.0mL水樣,置于150 mL錐形瓶中。
2.采用opus電子瓶口分配器(20mL款)的stepper模式,設置5個分液體積分別為0.25、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00mL,排氣泡后進行分液,將硫酸鹽標準溶液(1mg/mL)分別加入6個150mL錐形瓶中,然后向另一個150mL錐形瓶中分別加入10.00mL,另備一個150mL錐形瓶不加硫酸鹽標準使用溶液,各加純水至50.0 mL(opus電子瓶口分配器50mL款)。使硫酸鹽質量濃度分別為0、5、10、20、60、100、140和200mg/L。
3.用瓶口分液器向水樣及標準系列溶液中各加1mL鹽酸溶液(2.5 mol/L),加熱煮沸5min左右,以分解除去碳酸鹽的干擾。用瓶口分液器各加入2.5mL鉻酸鋇懸濁液,再煮沸5min左右(此時溶液體積約為25mL)。
4.取下錐形瓶,用赫施曼光能滴定器各瓶逐滴加入氨水(1+1)至液體呈檸檬黃色,再多加2滴。
5.冷卻后,移入50mL具塞比色管,加純水至刻度,搖勻。
6.將上述溶液通過干的慢速定量濾紙過濾。棄去Z初的5mL濾液。收集濾液于干燥的25mL比色管中。于420nm波長,用0.5cm比色皿,以純水作參比,測量吸光度。
7.繪制工作曲線,從曲線上查出樣品管中硫酸鹽質量。
以上實驗涉及液體移取、滴定,移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強腐蝕、有毒有害、揮發性的液體(如上述的鹽酸、硝酸等),存在安全隱患;二是操作上環節多,需目視確認凹液面,實現精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
瓶口分配器是較為普遍的量筒和移液管的替代升級,將目視凹液面定容改為調整數值/刻度來確定體積,能夠大大提升液體移取的效率和安全性,實現精度也更有保證。
德國赫施曼的opus分液系列產品,可在0.5%的精度下進行連續分液,且分液次數、間隔時間和流速均可調,既可進行基礎的等體積分液,也可進行不等體積分液(每個體積均獨立可調,如分5次,體積分別為1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL),可用于大批量移液、稀釋劑補液(代替燒杯和玻璃棒),還可代替量筒、移液器和部分移液管。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,對試驗人員的技術水平、實操經驗和耐心的要求較高,還有灌液慢、控速難,讀數亂(不同人次、位置的凹液面讀數可能出現偏差)三大痛點。赫施曼的光能滴定器可實現抽提加液,手轉硅膠輪控制滴定/出液速度,可快速完成相應的滴定和加液工作。
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