- 2025-01-21 09:33:41鋰電正極材料
- 鋰電正極材料是鋰離子電池的關鍵組成部分，直接影響電池的性能。它主要包括鈷酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰以及鎳鈷錳酸鋰（NCM）和鎳鈷鋁酸鋰（NCA）等三元材料。這些材料具有高能量密度、長循環壽命和良好的安全性能等特點，在電池中起到儲存和釋放鋰離子的作用，是驅動電動汽車、儲能系統等領域發展的關鍵材料。
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鋰電正極材料問答
- 2023-03-06 13:58:31鋰電正極材料新進展！臺式X射線吸收精細結構譜儀easyXAFS提供關鍵數據支撐
- 鋰離子電池（LIBs）是電動汽車的主要動力來源，同時在電網儲能方面顯示出巨大的應用前景。然而，對于其材料的能量密度、功率和安全性等方面的研究并未得到真正的完善。近期研究表明，富鋰無序巖鹽(DRS)體系是非常有前途的材料之一，如富鋰-過渡金屬(TM)氧氟化物就表現出巨大潛力。 但DRS正極材料的一個關鍵問題是容量衰退明顯。例如電極材料和電解質之間的副反應，導致容量下降和循環過程中的結構變化；錳基尖晶石中觀察到Mn從陰極溶解并隨后遷移到陽極，造成容量衰退；較高的充電電壓可以觸發氧化還原反應形成二氧化碳，導致不可逆的O損失和降解。為了解決該問題，研究人員發現可以通過替換初始部分的過渡金屬來穩定DRS氧氟相。 近期，Maximilian Fichtner課題組采用機械化學球磨法合成了錳基無序巖鹽氧氟化物Li2Mn1?xVxO2F(0≤x≤0.5)作為鋰離子電池正極材料，分析了部分釩取代對樣品性能的影響，重點研究了樣品的電化學性能。為了確定合成材料中Mn和V的氧化狀態，作者利用美國臺式X射線吸收精細結構譜儀easyXAFS進行了X射線吸收光譜分析。該系統，擺脫了同步輻射光源的束縛，在實驗室中提供了一套媲美同步輻射光源數據的表征技術，包括X射線吸收光譜(XAFS)和X射線發射光譜(XES)，實現了對元素化學價態、局部配位結構以及自旋態的多重互補信息的獲取，為闡明電化學性能的改善機理提供了關鍵數據支撐。圖1. 美國臺式X射線吸收譜儀系統easyXAFS300+ 圖2a是Li2MnO2F (LMOF)和Li2Mn0.5V0.5O2F (LMVOF)的Mn K邊XANES光譜，并與各種錳氧化態的標準物進行對比。從MnO金屬到MnIVO2，隨著氧化狀態的增加，吸收邊逐漸向高能量移動。兩種LMOF樣品（正常和高溫）都接近MnIII2O3的吸收邊，表明Mn的平均氧化態為3+。相反，LMVOF接近MnIIO的+2氧化態。因此，與所使用的前驅體相比，Mn氧化態未發生變化，而且熱處理對氧化態無任何影響。此外，兩個LMVOF樣品中V K邊的能量位置均位于VIII2O3和VIVO2之間，如圖2b所示，V的邊前鋒與1s→3d轉變有關，在兩個LMVOF樣品的邊前鋒不同，表明其DRS結構中六配位V-O（F）發生局部畸變，p-d軌道雜化使得1s→3d躍遷成為可能。邊前峰的強度反映了偏離中心對稱性的程度，在HT-LMVO中變弱的邊前鋒表明熱處理減輕了局部畸變。如圖2c所示，擬合的邊前峰中心隨V的氧化態增加向高能偏移，兩個LMVOF都接近VIII2O3的邊前鋒位置，表明平均氧化態為3+。因此，從Mn和V的K 邊光譜可以看出，在高能球磨過程中沒有發生電荷轉移，可以認為合成的化合物保持了起始前驅體的價態。圖2. (a) LM(V)OF的歸一化Mn K邊XANES譜; (b)LMVOF的歸一化V K邊XANES譜。插圖為邊前區。(c)線性+洛倫茲基線函數的高斯峰值模型對LMVOF進行邊前區擬合。V2O3、VO2和V2O5采用相同的擬合方法。 圖3為測得的Mn K邊X射線吸收精細結構（XAFS）光譜。如圖3a所示，原始的LMOF、以及經20個循環的LMOF和HT-LMOF XANES光譜與Mn2O3的吸收邊能量一致。這表明Mn3+處于放電/鋰化狀態，與原始LMOF（圖3）和前20個循環的錳可逆的氧化還原反應類似。如圖3b所示，雖然兩個循環的電極都表現出比原始材料更高的振幅，但擴展邊（EXAFS）數據的傅里葉變換證實了他們相同的局域配位，這表明循環后局部無序化降低。在HT-LMOF_20C中，觀察到第一和第二配位殼的傅里葉變換峰振幅略高，這表明熱處理減少了局部無序化現象。對第一個Mn-O/F和第二個Mn-Mn配位殼進行了殼擬合（表2）。對于HT-LMOF來說，Mn-O/F的原子間距離變大，Mn-Mn的配位鍵長略有增加。可以推斷，熱處理有助于提高球磨化合物的對稱性并減少缺陷，但也可能影響結構中的局部氟化程度。圖3. 原始LMOF、以及LMOF及HT LMOF 20個循環后的Mn k邊XAFS光譜。(a)標準物的XANES; (b) EXAFS的傅里葉變換，原始LMOF (c和d)、原始LMOF_20C (e和f)和HT-LMOF_20C (g和h) 的R空間殼層擬合；k3加權χ(k), dk = 1。 圖4為放電狀態下HT-LMVOF電極的V和Mn K-邊XANES光譜。Mn K-邊略向高能量移動，表明Mn氧化態的升高。此外，V的 K 邊出現明顯的吸收邊偏移和顯著的邊前鋒強度增加，表明V的平均氧化態已經從3+增加到4+。因此，經過長時間的循環，V和Mn都被輕微氧化，尤其是Mn的氧化態，這可能是受到Mn溶解的影響。圖4. 放電狀態下，(a) LMVOF_20C電極的V和Mn 的K邊XANES光譜。 臺式X射線吸收精細結構譜儀-XAFS/XES測試數據展示：XAFS for 3d-transition metalseasyXAFS硬x射線能譜儀具有寬的能量范圍，可以測量從Ti到Zn的所有三維過渡金屬的高質量XANES和EXAFS。這些元素在從電池到催化、環境修復等現代研究的關鍵領域關重要。Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES & XES Kβ data用easyXAFS300+測量了Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES 譜圖及 Fe XES Kβ數據，分別提供元素價態及自旋態的數據支撐。Adv. Func. Mater. 2022, 2202372。Cu EXAFSeasyXAFS光譜儀探測了Cu K-edge X射線近邊吸收譜（XANES）。實現材料元素價態及配位結構的解析對MOFs材料的性能及機理研究尤為重要。J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 4515?4521Ni EXAFSeasyXAFS硬x射線光譜儀擁有與同步加速器匹配的高能量分辨率。實現對Ni近邊區XANES和擴展邊區EXAFS的高質量數據采集。J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 14432–14443Fe EXAFS高性能Fe K-edge 擴展邊到k = 14 ?，樣品為Fe金屬箔。EXAFS提供了對局部結構和配位環境的數據測量。NMC Ni K-edge高性能NMC 442和NMC 811電池電極的Ni K-edge XANES譜圖。Ni K-edge位置的變化反映了不同NMC組成導致Ni氧化態的變化。J. Electrochem. Soc., 2021, 168, 050532Co K-edge Rapid XANESeasyXAFS硬x射線光譜儀能夠與同步加速器匹配的能量分辨率高質量的數據收集。優異的性能可以在幾分鐘內實現。這使得在短時間內收集大數據集以及實時跟蹤反應過程成為可能。Pr L3-edge XANESPr2O3和Pr6O11的L3邊XANES數據表明對Pr氧化狀態變化的敏感性。用easyXAFS300光譜儀測量。V XANES利用臺式X射線吸收精細結構譜儀獲得了V k邊的邊前及近邊結構譜圖，揭示了引入Al3+后，VOH的結構變化及充放電過程中的有利作用。Nano Energy, 2020, 70, 104519Cr Kα XES用easyXAFS光譜儀測量了不同氧化態的Cr Kα X射線，兼具高能量分辨率及X射線熒光的高靈敏度。Anal. Chem. 2018, 90, 11, 6587–6593V EXAFSV K-edge EXAFS顯示了easyXAFS譜儀與同步輻射光源相匹配的高k值下的優異表現。Fe Oxide XANES data用easyx150光譜儀測量Fe和Fe(III) [Fe2O3]的Fe K-edge，利用XANES對氧化態差異進行表征。Ti\Mn XANES dataeasyXAFS譜儀獲取Ti元素和Mn元素的價態變化，進一步驗證了高價Ti離子和部分F離子替代后策略背后的作用機理。Chem. Mater. 2021, 33, 21, 8235–824Mn&Fe EXAFSeasyXAFS譜儀獲取Ti元素和Mn元素的XANES和EXAFS譜圖，解析化學價態及局部配位結構。Adv. Func. Mater. 2022, 2202372Fe oxide XES(low weight %)Fe Kβ 光譜測量濃度低0.25 wt. %，測量時間僅為4分鐘。X射線發射譜XES非常適合于低元素濃度。XES-Se VTC 在easyXES150光譜儀上對金屬Se和Na2SeO4的價帶→核心的XES測量。12639 eV處出現的附加峰反映了Na2SeO4中硒價電子的價電子結構的變化，這可能是由于與氧的軌道混合所致。XES- Ni VTC用easyXAFS光譜儀測量了不同化合物的Ni Kβ XES，在高能量分辨率下，顯示了對X射線熒光的靈敏度。Adv. Mater. 2021, 2101259【參考文獻】[1]. Synthesis and Structure Stabilization of Disordered Rock Salt Mn/V-Based Oxyfluorides as Cathode Materials for Li-Ion Batteries. Iris Blumenhofer, Yasaman Shirazi Moghadam, Abdel El Kharbachi, Yang Hu, Kai Wang, and Maximilian Fichtner. ACS Materials Au, DOI: 10.1021/acsmaterialsau.2c00064
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- 2023-02-23 14:24:29鋰電正極材料新進展！臺式X射線吸收精細結構譜儀easyXAFS提供關鍵數據支撐
- 引言：鋰離子電池（LIBs）是電動汽車的主要動力來源，同時在電網儲能方面顯示出巨大的應用前景。然而，對于其材料的能量密度、功率和安全性等方面的研究并未得到真正的完善。近期研究表明，富鋰無序巖鹽(DRS)體系是非常有前途的材料之一，如富鋰-過渡金屬(TM)氧氟化物就表現出巨大潛力。但DRS正極材料的一個關鍵問題是容量衰退明顯。例如電極材料和電解質之間的副反應，導致容量下降和循環過程中的結構變化；錳基尖晶石中觀察到Mn從陰極溶解并隨后遷移到陽極，造成容量衰退；較高的充電電壓可以觸發氧化還原反應形成二氧化碳，導致不可逆的O損失和降解。為了解決該問題，研究人員發現可以通過替換初始部分的過渡金屬來穩定DRS氧氟相。進展概述近期，Maximilian Fichtner課題組采用機械化學球磨法合成了錳基無序巖鹽氧氟化物Li2Mn1?xVxO2F(0≤x≤0.5)作為鋰離子電池正極材料，分析了部分釩取代對樣品性能的影響，重 點研究了樣品的電化學性能。為了確定合成材料中Mn和V的氧化狀態，作者利用美國臺式X射線吸收精細結構譜儀easyXAFS進行了X射線吸收光譜分析。該系統，擺脫了同步輻射光源的束縛，在實驗室中提供了一套媲美同步輻射光源數據的表征技術，包括X射線吸收光譜(XAFS)和X射線發射光譜(XES)，實現了對元素化學價態、局部配位結構以及自旋態的多重互補信息的獲取，為闡明電化學性能的改善機理提供了關鍵數據支撐。圖1. 美國臺式X射線吸收譜儀系統easyXAFS300+01研究內容介紹圖2a是Li2MnO2F (LMOF)和Li2Mn0.5V0.5O2F (LMVOF)的Mn K邊XANES光譜，并與各種錳氧化態的標準物進行對比。從MnO金屬到MnIVO2，隨著氧化狀態的增加，吸收邊逐漸向高能量移動。兩種LMOF樣品（正常和高溫）都接近MnIII2O3的吸收邊，表明Mn的平均氧化態為3+。相反，LMVOF接近MnIIO的+2氧化態。因此，與所使用的前驅體相比，Mn氧化態未發生變化，而且熱處理對氧化態無任何影響。此外，兩個LMVOF樣品中V K邊的能量位置均位于VIII2O3和VIVO2之間，如圖2b所示，V的邊前鋒與1s→3d轉變有關，在兩個LMVOF樣品的邊前鋒不同，表明其DRS結構中六配位V-O（F）發生局部畸變，p-d軌道雜化使得1s→3d躍遷成為可能。邊前峰的強度反映了偏離中心對稱性的程度，在HT-LMVO中變弱的邊前鋒表明熱處理減輕了局部畸變。如圖2c所示，擬合的邊前峰中心隨V的氧化態增加向高能偏移，兩個LMVOF都接近VIII2O3的邊前鋒位置，表明平均氧化態為3+。因此，從Mn和V的K 邊光譜可以看出，在高能球磨過程中沒有發生電荷轉移，可以認為合成的化合物保持了起始前驅體的價態。圖2. (a) LM(V)OF的歸一化Mn K邊XANES譜; (b)LMVOF的歸一化V K邊XANES譜。插圖為邊前區。(c)線性+洛倫茲基線函數的高斯峰值模型對LMVOF進行邊前區擬合。V2O3、VO2和V2O5采用相同的擬合方法。02研究內容介紹圖3為測得的Mn K邊X射線吸收精細結構（XAFS）光譜。如圖3a所示，原始的LMOF、以及經20個循環的LMOF和HT-LMOF XANES光譜與Mn2O3的吸收邊能量一致。這表明Mn3+處于放電/鋰化狀態，與原始LMOF（圖3）和前20個循環的錳可逆的氧化還原反應類似。如圖3b所示，雖然兩個循環的電極都表現出比原始材料更高的振幅，但擴展邊（EXAFS）數據的傅里葉變換證實了他們相同的局域配位，這表明循環后局部無序化降低。在HT-LMOF_20C中，觀察到第 一和第二配位殼的傅里葉變換峰振幅略高，這表明熱處理減少了局部無序化現象。對第 一個Mn-O/F和第二個Mn-Mn配位殼進行了殼擬合（表2）。對于HT-LMOF來說，Mn-O/F的原子間距離變大，Mn-Mn的配位鍵長略有增加。可以推斷，熱處理有助于提高球磨化合物的對稱性并減少缺陷，但也可能影響結構中的局部氟化程度。圖3. 原始LMOF、以及LMOF及HT LMOF 20個循環后的Mn k邊XAFS光譜。(a)標準物的XANES; (b) EXAFS的傅里葉變換，原始LMOF (c和d)、原始LMOF_20C (e和f)和HT-LMOF_20C (g和h) 的R空間殼層擬合；k3加權χ(k), dk = 1。03研究內容介紹圖4為放電狀態下HT-LMVOF電極的V和Mn K-邊XANES光譜。Mn K-邊略向高能量移動，表明Mn氧化態的升高。此外，V的 K 邊出現明顯的吸收邊偏移和顯著的邊前鋒強度增加，表明V的平均氧化態已經從3+增加到4+。因此，經過長時間的循環，V和Mn都被輕微氧化，尤其是Mn的氧化態，這可能是受到Mn溶解的影響。圖4. 放電狀態下，(a) LMVOF_20C電極的V和Mn 的K邊XANES光譜。數據展示臺式X射線吸收精細結構譜儀-XAFS300/300+01XAFS for 3d-transition metalseasyXAFS硬x射線能譜儀具有寬的能量范圍，可以測量從Ti到Zn的所有三維過渡金屬的高質量XANES和EXAFS。這些元素在從電池到催化、環境修復等現代研究的關鍵領域關重要。02Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES & XES Kβ data用easyXAFS300+測量了Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES 譜圖及 Fe XES Kβ數據，分別提供元素價態及自旋態的數據支撐。Adv. Func. Mater. 2022, 2202372。03Cu EXAFSeasyXAFS光譜儀探測了Cu K-edge X射線近邊吸收譜（XANES）。實現材料元素價態及配位結構的解析對MOFs材料的性能及機理研究尤為重要。J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 4515?452104Ni EXAFSeasyXAFS硬x射線光譜儀擁有與同步加速器匹配的高能量分辨率。實現對Ni近邊區XANES和擴展邊區EXAFS的高質量數據采集。J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 14432–1444305Fe EXAFS高性能Fe K-edge 擴展邊到k = 14 ?，樣品為Fe金屬箔。EXAFS提供了對局部結構和配位環境的數據測量。06NMC Ni K-edge高性能NMC 442和NMC 811電池電極的Ni K-edge XANES譜圖。Ni K-edge位置的變化反映了不同NMC組成導致Ni氧化態的變化。J. Electrochem. Soc., 2021, 168, 05053207Co K-edge Rapid XANESeasyXAFS硬x射線光譜儀能夠與同步加速器匹配的能量分辨率高質量的數據收集。優異的性能可以在幾分鐘內實現。這使得在短時間內收集大數據集以及實時跟蹤反應過程成為可能。08Pr L3-edge XANESPr2O3和Pr6O11的L3邊XANES數據表明對Pr氧化狀態變化的敏感性。用easyXAFS300光譜儀測量。數據展示臺式X射線吸收精細結構譜儀-XES15001 V XANES利用臺式X射線吸收精細結構譜儀獲得了V k邊的邊前及近邊結構譜圖，揭示了引入Al3+后，VOH的結構變化及充放電過程中的有利作用。Nano Energy, 2020, 70, 10451902 Cr Kα XES用easyXAFS光譜儀測量了不同氧化態的Cr Kα X射線，兼具高能量分辨率及X射線熒光的高靈敏度。Anal. Chem. 2018, 90, 11, 6587–659303 V EXAFSV K-edge EXAFS顯示了easyXAFS譜儀與同步輻射光源相匹配的高k值下的優異表現。04 Fe Oxide XANES data用easyx150光譜儀測量Fe和Fe(III) [Fe2O3]的Fe K-edge，利用XANES對氧化態差異進行表征。05 Ti\Mn XANES dataeasyXAFS譜儀獲取Ti元素和Mn元素的價態變化，進一步驗證了高價Ti離子和部分F離子替代后策略背后的作用機理。Chem. Mater. 2021, 33, 21, 8235–82406 Mn&Fe EXAFSeasyXAFS譜儀獲取Ti元素和Mn元素的XANES和EXAFS譜圖，解析化學價態及局部配位結構。Adv. Func. Mater. 2022, 220237207 Fe oxide XES(low weight %)Fe Kβ 光譜測量濃度低0.25 wt. %，測量時間僅為4分鐘。X射線發射譜XES非常適合于低元素濃度。Fe Kβ光譜測量濃度低0.25 wt. %，測量時間僅為4分鐘。X射線發射譜XES非常適合于低元素濃度。08 XES-Se VTC在easyXES150光譜儀上對金屬Se和Na2SeO4的價帶→核心的XES測量。12639 eV處出現的附加峰反映了Na2SeO4中硒價電子的價電子結構的變化，這可能是由于與氧的軌道混合所致。09 XES- Ni VTC用easyXAFS光譜儀測量了不同化合物的Ni Kβ XES，在高能量分辨率下，顯示了對X射線熒光的靈敏度。Adv. Mater. 2021, 2101259參考文獻：[1]. Synthesis and Structure Stabilization of Disordered Rock Salt Mn/V-Based Oxyfluorides as Cathode Materials for Li-Ion Batteries. Iris Blumenhofer, Yasaman Shirazi Moghadam, Abdel El Kharbachi, Yang Hu, Kai Wang, and Maximilian Fichtner. ACS Materials Au, DOI: 10.1021/acsmaterialsau.2c00064
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- 2022-03-17 11:51:12【熱點應用】ED-XRF分析鋰離子電池正極材料
- 鋰離子電池正極材料的容量和能量密度對電池的性能起著關鍵作用。而在正極材料的三元層狀結構中，元素配比對材料的性能具有至關重要的影響，因此對正極材料中各種元素的準確定量是電池研發生產關鍵技術之一。 使用何種分析手段去定量正極材料中的元素？要考慮諸多因素，除了檢測速度、準確度、儀器穩定性等常見評價指標外，實驗室安全和環保成本，樣品前處理是否簡單？檢驗設備的易用性以及最小化人為誤差也是研發和生產質量控制中的不可忽視的問題。 目前，常用的鋰電池正極材料元素定量手段包括ICP-OES、ICP-MS、AAS以及XRF。 因正極材料樣品均質化的要求，ICP以及AAS需要液體進樣，所以樣品需要加入硝酸進行酸煮或微波消解成為液體。而這種前處理方法一方面存在消解不完全的情況，另一方面，廢酸的處理也增加了實驗室安全以及環保成本。此外，ICP方法只能分析痕量元素，所以樣品需要較大的稀釋倍數才能進樣，這樣也就帶來了較大的稀釋誤差。 這些檢測問題該如何解決呢？我們來看看X射線熒光光譜法（XRF）檢測鋰離子電池正極材料的幾點優勢：相對而言，XRF與ICP相比可以直接進樣，不需要復雜的前處理步驟，檢測速度快。且樣品制備簡單：對于固體即可使用松散粉末直接進行測試，也可簡單壓片或進行玻璃熔珠測試；對于液體樣品，更可以使用液體杯直接原樣測試。 另一方面，XRF內部無復雜管路，光路簡單，不會產生污染以及堵塞風險，檢測濃度可以從ppm級至100%，對于正極材料而言，無論樣品中的主量元素還是微量元素都能夠進行準確定量，滿足生產控制檢測需求。 EDXRF在鋰電行業正極材料中的應用正如上文所述，在實際生產過程中，正極材料因為摻雜或者碳包覆，其他檢測方法受制于常規酸很難消解樣品，無法實現準確且穩定地測量。因此，X射線熒光光譜技術（XRF）越來越多地被鋰電行業所接受并逐步應用。 近些年，快速發展的能量色散X射線熒光光譜（EDXRF）技術作為XRF技術的前沿分支，以其體積緊湊、使用方便等優勢得到了許多行業檢測用戶的認可。但在鋰電行業還未得到廣泛應用，究其主要原因，是由于普通能譜儀的檢測性能在缺乏標準品的情況下，無法滿足某些元素準確定量的檢測需求。 馬爾文帕納科作為X射線分析儀器的主要供應商，具有超過70年的行業經驗。在XRF產品的設計以及制造方面有豐富的經驗和獨特的技術。其推出的高性能臺式能譜儀 Epsilon4，裝配了動態高通量X射線管、大面積高分辨SSD探測器和超高計數電路及全功能算法軟件。其光路采用緊湊設計，可以獲取最高的信號靈敏度和更快的響應速度，充分滿足正極材料主量以及微量元素的測試需求。 應用實例一：前驅體溶液實驗分析主要針對Ni(0-120g/L)、Co(0-120g/L)、Mn(0-120g/L)三種主量元素，Epsilon4 臺式能譜儀擬合曲線相關系數均在0.9999以上。其工作曲線如下：與ICP穩定性對比實驗，Epsilon4 臺式能譜儀對前驅體容量進行多次測量，穩定性以及精密度均優于ICP。應用實例二：NCM三元材料實驗分析該實驗是通過Epsilon4臺式能譜儀針對NCM三元材料Ni（15-70%）、Co(5-30%)、Mn(5-30%)三種主量元素，采用壓片和玻璃熔珠兩種不同的制樣方法進行重復性測試，Epsilon4 臺式能譜儀擬合曲線相關系數均在0.9999以上。實驗中，分別對三元材料的主量元素平行測試了10次，可以看到不論玻璃熔珠還是壓片的數據，其重復性RMS均小于0.01。綜上所述，馬爾文帕納科Epsilon4 臺式能譜儀分析速度快、準確度高。與ICP對比具有更優異的精密度以及穩定性。針對正極材料不同的配方還配有具體的定制方案，是鋰電行業正極材料元素分析檢測值得信賴的工具。馬爾文帕納科波長色散X射線熒光光譜儀因其強大的分析能力，除了滿足常規元素日常分析工作外，同樣可應用于鋰例子電池正極材料中的元素定量分析，且針對LiFePO4、NCM主量以及添加元素檢測均有具體的應用解決方案，我們將在下一篇推文“WD-XRF用于鋰離子電池正極材料分析”中具體介紹，敬請期待。
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- 2023-05-31 11:35:26鋰電清潔度分析：從光鏡到電鏡（上）
- 01金屬異物對鋰電池安全性的影響鋰離子電池正極材料中金屬異物（包括鐵、鎳、銅、鋅、鉻等）的含量對鋰電池的性能有較大影響。金屬異物在電池化成階段會先在正極氧化再到負極還原，當負極處的金屬單質累積到一定程度會形成枝晶，導致隔膜穿孔，造成電池內部短路，提高電池的自放電率，嚴重時甚至會電池起火、爆炸，影響電池的安全性能。目前對金屬異物的管控水平已經成為衡量鋰離子電池正極材料生產線最核心的指標之一。由于動力鋰電池的最 終客戶為汽車公司（如大眾，寶馬，戴姆勒等），對于金屬異物的檢測標準也基本沿用燃油汽車清潔度標準（德國的汽車工業聯合會推出的 VDA19）的相關概念。VDA19 中對于異物的評估方法主要包括：稱重法，光鏡法、電鏡法、拉曼法等，其中光鏡法和電鏡法作為可視化的方法，得到了廣泛應用。02光學顯微鏡檢測的原理及結果金屬表面的物理特性決定了光線不能進入金屬物質，它會像鏡子般把所有入射光全部反射出去。入射光在經由金屬表面反射后，其反射光與入射光具有相同的振動方向。如果反射光通過兩片平行的偏振片，金屬顆粒呈現亮色；如果反射光通過兩片垂直的偏振片，金屬顆粒呈現純黑色。入射光在經過非金屬物質后，其振動方向會發生改變（主要原因是光可以射入非金屬物質內部），經過非金屬物質內部后再出來的反射光不再具有偏振性，其方向也會發生改變。反射光通過平行和垂直的偏振片時，其亮度變化不大。通過記錄、對比顆粒在不同偏振光下的圖片，而后鑒別出金屬和非金屬顆粒。具體測試結果如下：03光鏡檢測的局限性3.1 無法區分金屬顆粒的詳細分類并非所有金屬顆粒都具有相同的危害性，例如，在對大量失效電池進行拆解分析后發現，相對于不銹鋼，銅的危害性更高。主要是因為銅離子更容易在負極析出，析出后的生長方式呈現枝晶狀，很容易刺穿隔膜。并且，銅的電導率比鐵高了一個數量級，一旦銅枝晶刺穿隔膜，極易導致電池內部短路，進一步導致電池過熱甚至起火。為了有效評估金屬顆粒的危害性，需要知道顆粒的詳細成分，而光學顯微鏡只能區分金屬和非金屬，但具體是哪類金屬則無從得知。3.2 會造成金屬與非金屬的誤識別根據光反射原理的分析，要求濾膜上的金屬顆粒要反光發亮。由于污染物顆粒在零件加工過程中暴露于液體、高溫和摩擦環境中，因此它們的表面會因為腐蝕等原因而不反光，呈現暗色。這些金屬顆粒在光學顯微鏡下，會被錯誤地分類為非金屬顆粒。在如下示例中，顯示了三個顆粒(鋅，鋼和鋁)，這些顆粒通過光學顯微鏡確認為非金屬。然而，SEM+EDX 分析顯示了這些顆粒的金屬性質。3.3 對小尺寸顆粒的統計準確性較低光學顯微鏡的分辨率較低（相比電子顯微鏡要低 2-3 個數量級），其對小尺寸顆粒的測試準確性也較低。以下與 SEM+EDX 統計結果的比較，顯示了光學顯微鏡的錯誤分類有多嚴重。由汽車供應商提供的同一片濾膜，分別進行了光學顯微鏡的顆粒分析以及 SEM+EDX 的測試分析，并進行了比較。結果顯示，通過光學顯微鏡檢測的金屬顆粒數，不到實際金屬顆粒的 1/60。3.4 無法分析顆粒的可能來源鋰電池清潔度分析的意義，一方面是對清潔度的水平進行評估，另一方面，希望通過對金屬顆粒的分析，確定其產生原因，并回溯至對應的生產工序，進行針對性的管控，從而提升產線的清潔度水平。由以上分析可知，光學顯微鏡提供的關于金屬顆粒形態和成分的信息有限，無法分析顆粒的可能來源，對清潔度水平的提升幫助有限。因此，全自動鋰電清潔度分析方案應運而生。Phenom ParticleX 以臺式掃描電鏡和能譜儀為硬件基礎，可以全自動對顆粒或雜質進行快速識別、分析和分類統計，為客戶的研發以及生產提供快速、準確和可靠的定量數據支持。小編將在下一篇為大家詳細講述。
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- 2022-09-04 20:07:28低場核磁技術研究鋰電顆粒團聚
- 低場核磁技術研究鋰電顆粒團聚顆粒團聚可分為三種狀態：凝聚體：指以面相接的原級粒子，其表面積比其單個粒子組成之和小得多，這種狀態再分散十分困難。附聚體：指以點、角相接的原級粒子團族或小顆粒在大顆粒上的附著，其總表面積比凝聚體大，但小于單個粒子組成之和，再分散比較容易。凝聚體和附聚體也稱二次粒子。絮凝：指由于體系表面積的增加、表面能增大，為了降低表面能而生成的更加松散的結構。一般是由于大分子表面活性劑或水溶性高分子的架橋作用，把顆粒串聯成結構松散似棉絮的團狀物。在這種結構中，離子間的距離比凝聚體或附聚體大得多。顆粒在液體中的團聚與分散顆粒表面濕潤性對粉體的分散具有重要意義，是粉體分散、固液分離、表面改性和造粒等工藝的理論基礎。固體顆粒被液體潤濕的過程主要基于顆粒表面的潤濕性。固體表面的濕潤性由其化學組成和微觀結構決定。固體表面自由能越大，越容易被液體濕潤；反之亦然。因而，尋求和制備高表面自由能的固體表面成為制備超親水表面和超疏水表面的前提條件。低場核磁技術研究鋰電顆粒團聚的基本原理：對于潤濕的顆粒體系，顆粒表面會附著一層液相分子，這些液相分子因無機相表面的吸附作用而運動受限。但未與顆粒相接觸的液相分子運動是自由的，液相分子的馳豫時間（relaxation time）與它所處的運動狀態密切相關，自由狀態的液相分子的核磁馳豫時間要比束縛狀態的液相分子的馳豫時間長得多，顆粒分散性更好的體系吸附溶劑量相對更多，弛豫時間也就更短。因此，可以利用低場核磁共振技術來測量懸浮液體系的馳豫時間，并計算顆粒的濕潤比表面積（可利用的吸附表面積），進而用來研究顆粒的團聚狀態、分散性穩定性、親和性以及潤濕性等問題。
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