01

金屬異物對鋰電池安全性的影響

鋰離子電池正極材料中金屬異物（包括鐵、鎳、銅、鋅、鉻等）的含量對鋰電池的性能有較大影響。金屬異物在電池化成階段會先在正極氧化再到負極還原，當負極處的金屬單質累積到一定程度會形成枝晶，導致隔膜穿孔，造成電池內部短路，提高電池的自放電率，嚴重時甚至會電池起火、爆炸，影響電池的安全性能。目前對金屬異物的管控水平已經成為衡量鋰離子電池正極材料生產線最核心的指標之一。

由于動力鋰電池的最 終客戶為汽車公司（如大眾，寶馬，戴姆勒等），對于金屬異物的檢測標準也基本沿用燃油汽車清潔度標準（德國的汽車工業聯合會推出的 VDA19）的相關概念。VDA19 中對于異物的評估方法主要包括：稱重法，光鏡法、電鏡法、拉曼法等，其中光鏡法和電鏡法作為可視化的方法，得到了廣泛應用。

02

光學顯微鏡檢測的原理及結果

金屬表面的物理特性決定了光線不能進入金屬物質，它會像鏡子般把所有入射光全部反射出去。入射光在經由金屬表面反射后，其反射光與入射光具有相同的振動方向。如果反射光通過兩片平行的偏振片，金屬顆粒呈現亮色；如果反射光通過兩片垂直的偏振片，金屬顆粒呈現純黑色。

入射光在經過非金屬物質后，其振動方向會發生改變（主要原因是光可以射入非金屬物質內部），經過非金屬物質內部后再出來的反射光不再具有偏振性，其方向也會發生改變。反射光通過平行和垂直的偏振片時，其亮度變化不大。

通過記錄、對比顆粒在不同偏振光下的圖片，而后鑒別出金屬和非金屬顆粒。具體測試結果如下：

03

光鏡檢測的局限性

3.1 無法區分金屬顆粒的詳細分類

并非所有金屬顆粒都具有相同的危害性，例如，在對大量失效電池進行拆解分析后發現，相對于不銹鋼，銅的危害性更高。主要是因為銅離子更容易在負極析出，析出后的生長方式呈現枝晶狀，很容易刺穿隔膜。并且，銅的電導率比鐵高了一個數量級，一旦銅枝晶刺穿隔膜，極易導致電池內部短路，進一步導致電池過熱甚至起火。為了有效評估金屬顆粒的危害性，需要知道顆粒的詳細成分，而光學顯微鏡只能區分金屬和非金屬，但具體是哪類金屬則無從得知。

3.2 會造成金屬與非金屬的誤識別

根據光反射原理的分析，要求濾膜上的金屬顆粒要反光發亮。由于污染物顆粒在零件加工過程中暴露于液體、高溫和摩擦環境中，因此它們的表面會因為腐蝕等原因而不反光，呈現暗色。這些金屬顆粒在光學顯微鏡下，會被錯誤地分類為非金屬顆粒。在如下示例中，顯示了三個顆粒(鋅，鋼和鋁)，這些顆粒通過光學顯微鏡確認為非金屬。然而，SEM+EDX 分析顯示了這些顆粒的金屬性質。

3.3 對小尺寸顆粒的統計準確性較低

光學顯微鏡的分辨率較低（相比電子顯微鏡要低 2-3 個數量級），其對小尺寸顆粒的測試準確性也較低。以下與 SEM+EDX 統計結果的比較，顯示了光學顯微鏡的錯誤分類有多嚴重。由汽車供應商提供的同一片濾膜，分別進行了光學顯微鏡的顆粒分析以及 SEM+EDX 的測試分析，并進行了比較。結果顯示，通過光學顯微鏡檢測的金屬顆粒數，不到實際金屬顆粒的 1/60。

3.4 無法分析顆粒的可能來源

鋰電池清潔度分析的意義，一方面是對清潔度的水平進行評估，另一方面，希望通過對金屬顆粒的分析，確定其產生原因，并回溯至對應的生產工序，進行針對性的管控，從而提升產線的清潔度水平。

由以上分析可知，光學顯微鏡提供的關于金屬顆粒形態和成分的信息有限，無法分析顆粒的可能來源，對清潔度水平的提升幫助有限。

因此，全自動鋰電清潔度分析方案應運而生。Phenom ParticleX 以臺式掃描電鏡和能譜儀為硬件基礎，可以全自動對顆粒或雜質進行快速識別、分析和分類統計，為客戶的研發以及生產提供快速、準確和可靠的定量數據支持。小編將在下一篇為大家詳細講述。

隨著行業法規的逐步深入，工藝技術的逐漸升級，清潔度的要求也越來越高。控制產品清潔度的重要性和復雜性也越來越被大家所關注。

2020 年，第三屆汽車零部件清潔度控制技術峰會將帶領大家：

●聚焦 汽車清潔度的法規和政策

●關注 清潔度控制新工藝和新設備

●跟蹤 關鍵零部件清潔度的要求提升和優化

●分享 汽車行業清潔度控制成果和經驗

●交流 汽車領域的清潔度新挑戰

●開發 清潔度新市場

會議時間：2020 年 9 月 24 日 - 25 日

會議地點：上海金地嵐韻酒店

飛納會議報告

報告主題：

基于電鏡的汽車清潔度和鋰電清潔度自動化檢測方案——Particle X

報告時間：

2020 年 9 月 25 日上午 10:00-10:30

Phenom ParticleX 全自動清潔度分析系統集成了掃描電鏡和能譜儀，相比傳統的重量法和光鏡法能更有效率地監控過程清潔度。傳統的方法只能提供清潔部件上大顆粒灰塵和碎片的總體重量或形狀信息，而不能全面分辨顆粒的污染源。Phenom ParticleX 取代傳統顆粒物清潔度檢測方法，允許工程師看見微米尺寸的顆粒并確定其化學成分，從而判斷出污染源。

使用自動化 SEM-EDX 解決方案實現粒度、形狀和化學成分的快速、便捷分析：

●顆粒粒度分布 – zui全面的顆粒粒度范圍

●顆粒形貌分析 – 多種測量方法可供選擇

●雜質顆粒檢測 – 可檢測出數千顆粒中夾雜的微量雜質顆粒

●高分辨率成像 – 10 nm 分辨率

參加第三屆汽車零部件清潔度控制技術峰會與飛納電鏡一起探究清潔度檢測最 新解決方案！

專業的清潔度分析在質量控制中起著至關重要的作用。它決定了各個行業產品的性能、使用壽命和整體質量。包括汽車零件和電子元件、潤滑劑、液壓油、油類和醫藥產品。可靠且高效的清潔度分析是保證質量的必要條件。一些相關標準能夠幫助供應商和制造商達到可靠的清潔度結果，汽車行業的清潔度標準是VDA 19和ISO 16232、電子行業的一個常用參考標準是ZVEI指南。
   
 
可靠的清潔度分析解決方案使供應商和制造商能夠通過分析顆粒數量、尺寸和成分來確保更好的產品性能和使用壽命。現如今對于顆粒的測量和分析要求變得越來越高，同時還需要更快速的得出可靠結果。
 
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• 更快速地計算不規則形狀顆粒的直徑

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2023 年 6 月 15 - 16 日，行業矚目的第六屆汽車零部件清潔度控制技術峰會將在寧波舉辦。本次峰會是一場汽車零部件行業的重要盛事，旨在推動清潔度控制技術的創新和應用，搭建行業交流平臺，加強行業間的合作。此次峰會的參與群體廣泛，與會者將包括業內的專家學者、技術研發人員、質量管理專家以及行業領軍企業的代表，共同探討汽車零部件清潔度控制技術的最 新趨勢、挑戰和解決方案。

時間：2023 年 6 月 15 日 - 16 日

地點：寧波北侖世茂希爾頓逸林酒店

清潔度一般指汽車零件、總成及整機等部位被顆粒物污染的程度，用規定的方法從特定的部件采集到顆粒物的質量、大小、形狀、數量、材料種類等特征參數來表征。具體采用何種方法及指標對顆粒物進行測試分析，取決于不同顆粒物對部件性能的影響程度及清潔度控制精度要求。

飛納電鏡產品經理

劉曉龍

本次會議中，飛納電鏡產品經理劉曉龍將帶來“動力電池中各類金屬異物的影響及其檢測方法”的主題報告，為大家分享飛納在清潔度檢測的最 新解決方案。

報告時間：

2023 年 6 月 16 日上午 09:30-10:00

飛納 ParticleX 全自動汽車清潔度分析系統，以掃描電鏡和能譜儀為硬件基礎，可以全自動對顆粒或雜質進行快速識別、分析和分類統計，允許工程師看見微米尺寸的顆粒并確定其化學成分，從而判斷出污染源，為客戶的研發以及生產提供快速、準確和可靠的定量數據支持。

該過程完全符合 ISO 16232 和 VDA 19 要求。只需一鍵，即可自動分析 4 片直徑 47mm 的濾膜，無需人員值守，可連續運行，并且一鍵生成報告，更有效率地監控過程清潔度。

ParticleX汽車清潔度分析

在傳統燃油汽車領域，硬度較高的顆粒物（如Al2O3、SiO2 等）危害性更大，因此受到各大主機廠商的特別關注，在其清潔度檢測標準中，往往把硬質顆粒物作為第 一優先關注點。從燃油汽車到電動汽車，電池成本占到整車成本的 30% 以上，清潔度檢測的關注點也發生了改變。對動力電池生產來說，金屬異物（如銅、鋅、鐵、鉻、鎳等）會導致電池短路，有極大的安全隱患，需要嚴格管控和自動快速的檢測方法。

ParticleX Battery

汽車技術清潔度，這是一個對組件及零部件的很嚴格且非常重要的一個標準，汽車行業對此有著高標準的要求，指令對于確定重要機械部件顆粒物污染的方法和存檔要求均有表述，尤其在汽車和航空航天零部件上。因為在汽車/航空航天零部件上顆粒污染物對于零部件的使用壽命及安全性存在直接影響，極微小的顆粒都有可能引發災難性的故障。所以零部件上的常見微觀尺寸污染物和異物顆粒的計數、分析和分類都有嚴格控制在一個范圍內，而在這顆粒污染物的檢測中，使用到奧林巴斯汽車清潔度顯微鏡，檢測速度快、直觀可靠、自動化程度高。

對于汽車的組件及零部件的清潔度要求，都需要按照這個步驟進行檢測，提取→過濾→稱重→檢測→復審→結果，這才是一個汽車零部件完整的檢測流程，而這過程中，顯微鏡的檢測是非常關鍵的步驟。使用奧林巴斯汽車清潔度顯微鏡CIX100，只需要把汽車零部件放置到載物臺上，就能自動進行掃描檢測，所檢測的數據直觀可靠，還便捷。

檢測速度快

它利用創新偏光方法，一次掃描中就能實現對尺寸介于2.5 μm至42 mm之間的反光金屬顆粒及非反光非金屬顆粒物的高性能圖像采集和精確的實時分析。這種獨有的一體式掃描解決方案，其完成掃描的速度是傳統調節檢偏式檢測系統的兩倍，而且還會自動對顆粒進行計數及分類，檢測人員能快遞辨別。

直觀可靠

CIX100在檢測過程中，所有相關的數據，包含正在采集的圖像和概覽圖像，都會實時顯示，所有已被計數和分類的顆粒也都會實時顯示，并且所有相關數據均在一個界面顯示，這可使操作人員在發現有過多的污染物時停止或中斷檢測，很直觀，測量的數據也可靠。

另外，奧林巴斯的汽車清潔度顯微鏡CIX100其所有部件均已針對高生產率系統數據的精確性及無縫集成進行優化，擁有可再現性和可重復性功能，還可通過自動化關鍵任務功能大大減少人為錯誤，確保所測量出的數據確保可靠、準確。

自動化程度高

奧林巴斯的CIX100汽車清潔度顯微鏡，獨有的一體式掃描技術一次掃描測量，自動實時處理和分類，還能直接生產一鍵報告可直接進行數據存檔，并通過檢測報告結果自動存儲和進行數據分享管理。從開始到報告結束，幾乎是由顯微鏡自動獨立完成，檢測人員只需進行程序設計，及觀察檢測中的畫面即可，高自動化程度大大減輕了工作人員的工作量，輕松采集清潔度數據。

奧林巴斯的CIX100汽車清潔度顯微鏡，它所有的檢測都是依據汽車和航空行業采用的主要標準來進行評估，所有的汽車組件及零部件檢測之后，都能滿足現代工業及標準的清潔度要求，包括各類尺寸污染物及異物顆粒的計數、分析和分類等高標準要求。奧林巴斯作為優秀先進的光學技術企業，在開發、制造、批量生產以及成品質量控制上也精益求精，力求為要求清潔度標準的生產制造商提供快捷、準確可靠的整體解決方案。

原文地址：http://www.easylabplus.com/index-news-describe-html-938.html

一張化合物的質譜包含著有關化合物的豐富信息，大多數情況下，僅依靠質譜就可以確定化合物的分子量、分子式和分子結構。而且，質譜分析的樣品用量極微，因此，質譜法是進行有機物鑒定的有力工具。接下來咱們就利用具體的例子來解析質譜圖。

當然，對于復雜的有機化合物的定性，還要借助于紅外光譜、紫外光譜、核磁共振等分析方法。

質譜的解析是一種非常困難的事情。自從有了計算機聯機檢索之后，特別是數據庫越來越大的今天，盡管靠人工解析El質譜已經越來越少，但是，為了加深對化合物分子斷裂規律的了解，作為計算機檢索結果的檢驗和補充手段，質譜圖的人工解析還有它的作用，特別是對于譜庫中不存在的化合物質譜的解析。另外，在MS/MS分析中，對子離子譜的解析，目前還沒有現成的數據庫，主要靠人工解析。因此，學習一些質譜解析方面的知識，在目前仍然是有必要的。

El質譜的解析

一、分子量的確定

分子離子的質荷比就是化合物的分子量。因此，在解析質譜時首先要確定分子離子峰，通常判斷分子離子峰的方法如下：

1.分子離子峰一定是質譜中質量數Z大的峰，它應處在質譜的Z右端。

2.分子離子峰應具有合理的質量丟失。也即在比分子離子小4～14及20～25個質量單位處，不應有離子峰出現。否則，所判斷的質量數Z大的峰就不是分子離子峰。因為一個有機化合物分子不可能失去4～14個氫而不斷鏈。如果斷鏈，失去的Z小碎片應為CH3，它的質量是15個質量單位。同樣，也不可能失去20～25個質量單位。

3.分子離子應為奇電子離子，它的質量數應符合氮規則。所謂氮規則是指在有機化合物分子中含有奇數個氮時，其分子量應為奇數。含有偶數個(包括0個)氮時，其分子量應為偶數。這是因為組成有機化合物的元素中，具有奇數價的原子具有奇數質量，具有偶數價的原子具有偶數質量，因此，形成分子之后，分子量一定是偶數。而氮則例外，氮有奇數價而具有偶數質量，因此，分子中含有奇數個氮，其分子量是奇數，含有偶數個氮，其分子量一定是偶數。

如果某離子峰完全符合上述三項判斷原則，那么這個離子峰可能是分子離子峰；如果三項原則中有一項不符合，這個離子峰就肯定不是分子離子峰。應該特別注意的是，有些化合物容易出現M-1峰或M+1峰，另外，在分子離子很弱時，容易和噪聲峰相混，所以，在判斷分子離子峰時要綜合考慮樣品來源、性質等其他因素。

如果判斷沒有分子離子峰或分子離子峰不能確定，則需要采取軟電離方式，如化學電離源、場解吸源及電噴霧電離源等。要根據樣品特點選用合適的離子源。軟電離方式得到的往往是準分子離子，然后由準分子離子推斷出真正的分子量。

二、分子式的確定

利用一般的El質譜很難確定分子式。在早期，曾經有人利用分子離子峰的同位素峰來確定分子組成式。有機化合物分子都是由C、H、O、N等元素組成的，這些元素大多具有同位素，由于同位素的貢獻，質譜中除了有質量為M的分子離子峰外，還有質量為M+1、M+2的同位素峰。

由于不同分子的元素組成不同，不同化合物的同位素豐度也不同，貝農(Beynon)將各種化合物(包括C、H、O、N的各種組合)的M、M+1、M+2的強度值編成質量與豐度表，如果知道了化合物的分子量和M、M+1、M+2的強度比，即可查表確定分子式。

例如，某化合物分子量M=150(豐度100％), M+1的豐度為9.9％，M+2的豐度為0.88％，求化合物的分子式。根據Beynon表可知，M=150化合物有29個，其中與所給數據相符的為C9H10O2。這種確定分子式的方法要求同位素峰的測定十分準確。而且只適用于分子量較小，分子離子峰較強的化合物，如果是這樣的質譜圖，利用計算機進行庫檢索得到的結果一般都比較好，不需再計算同位素峰和查表。因此，這種查表的方法已經不再使用。

利用高分辨質譜儀可以提供分子組成式。因為碳、氫、氧、氮的原子量分別為12.000000、1.007825、15.994914、14.003074，如果能精確測定化合物的分子量，可以由計算機輕而易舉地計算出所含不同元素的個數。目前傅里葉變換質譜儀、雙聚焦質譜儀、飛行時間質譜儀等都能給出化合物的元素組成。

三、分子結構的確定

從前面的敘述可以知道，化合物分子電離生成的離子質量與強度，與該化合物分子的本身結構有密切關系。也就是說，化合物的質譜帶有很強的結構信息，通過對化合物質譜的解析，可以得到化合物的結構。

譜圖解析的一般流程

一張化合物的質譜圖包含有很多的信息，根據使用者的要求，可以用來確定分子量、驗證某種結構、確認某元素的存在，也可以用來對完全未知的化合物進行結構鑒定。對于不同的情況解析方法和側ZD不同。質譜圖一般的解析步驟如下：

(1)由質譜的高質量端確定分子離子峰，求出分子量，初步判斷化合物類型及是否含有CI、Br、S等元素。

(2)根據分子離子峰的高分辨數據，給出化合物的組成式。

(3)由組成式計算化合物的不飽和度，即確定化合物中環和雙鍵的數目。計算方法為：

例如，苯的不飽和度

不飽和度表示有機化合物的不飽和程度，計算不飽和度有助于判斷化合物的結構。

(4)研究高質量端離子峰。質譜高質量端離子峰是由分子離子失去碎片形成的。從分子離子失去的碎片，可以確定化合物中含有哪些取代基。常見的離子失去碎片的情況有：

(5)研究低質量端離子峰，尋找不同化合物斷裂后生成的特征離子和特征離子系列。例如，正構烷烴的特征離子系列為m/z 15、29、43、57、71等，烷基苯的特征離子系列為m/z91、77、65、39等。根據特征離子系列可以推測化合物類型。

(6)通過上述各方面的研究，提出化合物的結構單元。再根據化合物的分子量、分子式、樣品來源、物理化學性質等，提出一種或幾種Z可能的結構。必要時，可根據紅外光譜和核磁共振數據得出Z后結果。

(7)驗證所得結果。驗證的方法有：將所得結構式按質譜斷裂規律分解，看所得離子和所給未知物譜圖是否一致；查該化合物的標準質譜圖，看是否與未知譜圖相同；尋找標樣，做標樣的質譜圖，與未知物譜圖比較等各種方法。

背景

法拉第旋光鏡（FRM）是利用法拉第效應，將輸入的光的偏振態旋轉90°后再輸出的無源器件，其由法拉第旋轉器和和反射鏡組成。輸入光經過法拉第旋轉器，將光的偏振態方向旋轉45°后經過反射鏡反射回來，光再次通過法拉第旋轉器將光旋轉45°，這樣輸出光的偏振態就旋轉了90°。

通常法拉第旋光鏡在光路中的作用為保證光的偏振模色散不變，其在光纖干涉儀中的作用尤其明顯。如在邁克爾遜干涉儀中，使用法拉第旋光鏡可以保證干涉儀中兩臂的偏振模色散不變，使干涉儀的干涉效果得到保證。

然而法拉第旋光鏡對不同波長光的偏振態旋轉角度并不完全一樣，而且在制造過程中還會有不良器件導致旋轉角度誤差，這就使得其應用到光鏈路中會造成系統誤差。本文中使用光矢量分析系統（OCI-V）來測量法拉第旋光鏡的旋轉角度，輕松甄別由法拉第旋光鏡的偏差角度。

偏轉角度測試方案

雖然使用OCI-V不能直接測試出法拉第旋光鏡（FRM）的偏差角度，但可以利用其能測試出鏈路中整體的偏振模色散（PMD）的方法間接測試出FRM的偏差角度。為此設計以下光路來進行測試，測試光路圖如圖1所示。

圖1a中的鏈路中保偏光纖的長度為9.288m，使用OCI-V透射式功能測試保偏光纖的PMD。鏈路中的總瓊斯矩陣為：

（1）

公式中ω為光頻率，τPM 為光通過保偏光纖快慢軸的時延。

此時整個鏈路的PMD為：

（2）

圖1b鏈路中保偏光纖的長度為9.288m，法蘭對接上1.0645m的保偏光纖接一個法拉第旋光鏡，保偏光纖總長度為10.3525m，使用反射式測量鏈路PMD，則測試保偏光纖總長度為20.705m。FRM對輸入光的偏振態旋轉90°，光沿原路返回時PMD會直接抵消，但當FRM的旋轉角度出現偏差時，此時OCI-V測出整個鏈路的PMD實際是由于旋轉角誤差帶來的PMD。

當FRM旋轉角誤差角度為ε時，鏈路中總的瓊斯矩陣為：

（3）

JPM 和JFRM 的元素矩陣為：

（4）

（5）

公式中ω為光頻率，τPM 光單向通過保偏光纖快慢軸的時延。

所以總瓊斯矩陣JTOT 為：

（6）

此時整個鏈路的PMD為：

（7）

使用OCI-V分別測試出兩個鏈路的PMD，由于測試的保偏光纖長度不一致，需將兩個鏈路測試保偏光纖長度的比值計算進公式，利用公式（2）和（7）的關系可求出偏差角ε為：

（8）

測試結果

使用OCI-V對圖1a中的整個鏈路進行測試，測試結果如圖2所示，可以看出直接測試9.288m長的保偏光纖PMD平均值在13ps附近，且隨著波長的增加PMD有微微增大的趨勢，這是由于保偏光纖對不同波長的光群折射率不同的原因，保偏光纖的偏振模色散大約為1.4ps/m，測試結果符合理論值。

圖2. 測試光路圖PMD

使用OCI-V對圖1b中的整個鏈路進行測試，測試結果如圖3所示，可以看出，保偏光纖接法拉第旋光鏡測出的PMD值要小很多，波長在1528~1600nm波段的PMD在0~3.5ps之間，這是由于FRM消除鏈路中偏振態的原因，波長在1550附近有最小的PMD，當波長超出1600nm后PMD出現震蕩，這是由于法拉第旋光鏡的工作帶寬不足以及1600nm波長后偏差角過大導致。

圖3. 保偏光纖接法拉第旋光鏡的PMD

使用公式8計算出法拉第旋光鏡的偏差角度如下圖所示，FRM在1528~1600nm波長段的偏差角度在0°~ 7°之間，1550nm波長附近偏差角最小，1600nm波長以后的偏差角過大，不進行討論。從公式8可以看出，FRM的偏差角取決于兩次測量的PMD值，由于OCI-V系統測試PMD有誤差，可以通過加長保偏光纖的長度來增加鏈路的PMD，這樣可以盡量消除系統帶來的誤差。OCI-V測試PMD的精度為±0.1ps，換算為測試偏差角精度為±0.12°。

圖4. 法拉第旋光鏡偏差角度

結論

使用OCI-V測試偏振模色散的方法可以計算出法拉第旋光鏡的偏差角度，其計算FRM偏差角度的精度可達±0.12°，這種方法能十分快速精準地評估FRM的質量。當然使用這種方法也能評估帶有FRM的光纖系統，是否因FRM偏差角而帶來的PMD，如邁克爾遜干涉儀、環形激光器、光調制器等光學系統，并為這些系統穩定運行提供保障。

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