離子色譜儀故障及原因排除
分析化學(xué)廣泛吸取了當(dāng)代科學(xué)技術(shù)的ZX成就,成為當(dāng)代Z富活力的學(xué)科之一。離子色譜(IC)是GX液相色譜(HPLC)的一種,近年來在分析化學(xué)領(lǐng)域飛速發(fā)展,可測定各種類陰離子和陽離子,離子色譜對陰離子的分析是分析化學(xué)中一項(xiàng)新的突破。離子色譜的分離機(jī)理主要是離子交換,有3種分離方式,它們是GX離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜 (HPIEC)和離子對色譜 (MPIC)。
離子色譜儀作為利用離子色譜法的分析儀器,其工作流程主要是高壓輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動相流至檢測器。在YZ器中,流動相背景電導(dǎo)被降低,然后將流動出物導(dǎo)入電導(dǎo)池,檢測到的信號送至數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄、處理或保存。如今隨著科技的發(fā)展,離子色譜技術(shù)不斷的升級,產(chǎn)品性能越來好,出現(xiàn)了許多便攜式、以及與質(zhì)譜、光譜聯(lián)用的離子色譜儀,深受科研工作者,檢測等人員的青睞。
離子色譜儀作為實(shí)驗(yàn)室重要的分析儀器,科學(xué)的掌握儀器的使用方法很重要,不僅要用的熟練,在出現(xiàn)故障的時候也要了解原因及時排除,掌握離子色譜儀的常見故障及原因排除方法可以避免故障對實(shí)驗(yàn)進(jìn)度的影響。具體有以下幾種常見故障:
1、儀器較長時間停機(jī)未用,再啟動時會發(fā)現(xiàn)電導(dǎo)值很高,儀器長時間不能平衡
①淋洗液基體中有高電導(dǎo)物質(zhì)。如水處理不好或所用藥品不純,含有其他鹽類,經(jīng)過YZ器YZ后變?yōu)橄鄳?yīng)的高電導(dǎo)值的酸。如若其中含有Cl-,被YZ成為相應(yīng)的HCl,使電導(dǎo)值居高不下。將水重新處理、藥品使用分析純以上的或更換淋洗液。
②色譜柱中吸附了高電導(dǎo)物質(zhì)
先用去離子水沖洗10~15min,再用淋洗液沖洗10~15min(不加YZ電流),再用去離子水沖洗;如此反復(fù)幾次,必要時可用0.1~0.2MNa2CO3溶液沖洗,再用去離子水沖洗,然后用淋洗液平衡,這樣可將電導(dǎo)值降下來。
2、系統(tǒng)壓力波動大,流量不穩(wěn)定
系統(tǒng)中進(jìn)入了空氣,或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物,使得兩者不能閉合密封,需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時也會造成壓力波動,應(yīng)檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。
3、YZ器漏液
YZ器內(nèi)的微膜沒有充分水化,因此長時間不使用的YZ器,需要先將微膜水溶脹后再使用,同時YZ器注意維護(hù)保養(yǎng)。
4、壓力持續(xù)偏高或不斷上升
①流速設(shè)定過高
②保護(hù)柱或色譜柱篩板堵塞
③流動相使用不當(dāng)或有緩沖鹽析出
④色譜柱選擇不當(dāng)
⑤進(jìn)樣閥損壞或堵塞
⑥線路過濾器堵塞
⑦管路擰的過緊堵塞
5、壓力持續(xù)偏低
①流速設(shè)定過低
②色譜柱選擇不當(dāng)
③柱溫過高
④系統(tǒng)漏液
6、色譜峰保留時間的延長或縮短
①儀器可能存在漏液。
②系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。
③分離柱交換容量下降,使得保留時間縮短。
④使用的碳酸氫鈉和碳酸鈉的淋洗液放置時間過長對保留時間的影響。
7、柱壓升高
①色譜柱過濾網(wǎng)板被污染,應(yīng)立即更換。
②柱接頭擰得過緊,使輸液管端口變形。
③PEEK材料管子的切口不齊。
8、基線漂移過大
①柱溫波動,即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動;盡量使室內(nèi)溫度保持恒定,采用恒溫裝置,保持柱溫恒定。
②流動相配比不當(dāng)或流速變化所造成的,要定期檢查流動相組成及流速。
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