- 2025-03-27 11:22:37四環凍干機
- 四環凍干機是一種高效、穩定的冷凍干燥設備，廣泛應用于制藥、生物科技、食品等領域。它通過低溫冷凍和真空升華的過程，將物料中的水分以冰晶形態直接升華成氣體，從而保留物料的原有結構和活性成分。四環凍干機采用先進的控制系統，確保溫度、壓力和時間的精確控制，提高凍干效率和產品質量。其設計合理，操作簡便，易于清潔和維護，是實驗室和生產線上不可或缺的科學儀器。更多詳細信息，請訪問儀器網（www.ghhbs.com.cn）獲取。
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四環凍干機問答
- 2022-12-16 16:42:36四環凍干機—真空冷凍干燥設備（五）
- 3.4.5加熱系統的設計加熱系統是提供第一階段升華干燥的升華潛熱和第二階段干燥蒸發熱能量的裝置。被凍結的制品，不論其凍結體為大塊、小塊、顆粒、片狀或其他任何形狀，開始升華時總是在表面上進行的，這時升華的表面積就是凍結體的外表面。在升華進行過程中，水分逐漸逸出，留下不能升華的多孔固體狀的基體，于是升華表面逐漸向內部退縮。在升華表面的外部形成已干層，內部為凍結層。凍結層內部的冰晶是不可能升華的，故升華表面是升華前沿。升華前沿所需供給的熱能，相當于冰晶升華潛熱。不論采用什么熱源，也不論這些熱量以什么樣的方式傳遞，要達到水分升華的目的，這些熱量最終必須不斷地傳遞到升華表面上來。供給升華熱的熱源應能保證傳熱速率滿足凍結層表面既達到盡可能高的蒸氣壓，又不致使其熔化。冷凍干燥中所采用的傳熱方式主要是傳導和輻射。近年來在真空系統中也有采用循環壓力法來實現強制對流傳熱的研究。在凍干機中，熱量都是從擱板上傳出來的，一般分直熱式和間熱式兩種。直熱式以電源為主；間熱式用載熱流體，熱源有電、煤、天然氣等。常用的輻射熱源有近紅外線、遠紅外線、微波等。利用傳導或輻射加熱時，在被干燥的物料層中傳熱和傳質的相對方向有所不同。從圖3-26可見，輻射加熱時被干燥物料的加熱是通過外部輻射源向已干層表面照射來進行的。傳到表面上的熱量，以傳導的方式通過已干層到達升華前沿，然后被正在升華的冰晶所吸收。升華出來的水蒸氣通過已干層向外傳遞，達到外部空間。傳熱和傳質的方向是相反的，內部凍結層的溫度決定于傳熱和傳質的平衡。一般輻射加熱的特點是：隨著干燥過程中升華表面向內退縮，已干層的厚度愈來愈厚，傳熱和傳質阻力兩者都同時增加，如圖3-26(a)所示。圖3-26(b)是接觸加熱時所發生的情況。在干燥進行中，熱量通過凍結層的傳導到達升華前沿，而升華了的水蒸氣則透過已干層逸出到外部空間。因此，傳熱和傳質的途徑不一，而傳遞的方向是相同的。界面的溫度也決定于傳熱和傳質的平衡。隨升華表面不斷向內退縮，已干層就愈來愈厚，凍結層愈來愈薄，因而相應的傳質阻力愈來愈大，傳熱的阻力愈來愈小。圖3-26(c)是微波加熱的情形。微波加熱時熱量是在整個物料層內部發生的，凍結層要發熱，已干層也要加熱。但由于這兩層的介電常數和介質損耗不同，發生在凍干層內的熱量要多得多。內部發生的熱量被升華中的水吸收，故所供之熱量不需傳遞，傳質是在已干層內，方向是相反的。把熱量從熱源傳遞到物料的升華前沿，熱量必須經過已干層或凍結層，同時升華出的水蒸氣也要通過已干層才能排到外部空間：在真空條件下，經過這樣的物料層供送大量的升華潛熱，阻力是很大的，同時，經過這樣的物料層排除升華的水蒸氣，阻力也是很大的。因此需采取多種方式提高傳熱和傳質效率。升華熱的供應，原則上以在維持物品預定升華溫度下，使升華表面即具有盡可能高的水蒸氣飽和壓力而又不致有冰晶融化現象為好。這時干燥速度最快.(1)常用的加熱板 間熱式加熱板的熱量是由載熱體從熱源傳遞來的，加熱板傳遞給制品所需的加熱功率大致需要0.1W/g。載熱體多用水、蒸汽、礦物油和有機溶劑等。有些間冷間熱式凍干機上，常用R-11和三氯乙烯等作為冷和熱的載體。圖3-27給出加熱板熱媒循環系統示意圖。熱媒在熱交換器中加熱，用循環泵將熱媒送到凍干箱的擱板內對物料加熱。為使凍干結束后物料能及時冷卻，利用閥門控制冷卻水，適時冷卻水通入擱板內實現調控溫度。(2)加熱技術的改進 通常在真空狀態下傳熱主要靠輻射和傳導，傳熱效率低。近來出現了調壓升壓法，其基本原理是降低真空度以增加對流傳熱的效能。據研究，在壓強大于65Pa時，對流的效能就明顯了。所以在保證產品質量的條件下，降低真空度以增加對流傳熱，使升華面上溫度提高得快些，升華速度增加。調節氣壓有多種方式，英國愛德華公司采用充入干燥無菌氮的方法；德國用真空泵間斷運轉法；日本用真空管道截面變化法。這些方法的共同特點是使凍干室氣體壓強處于不穩定狀態，所以又叫改變真空度升華法和循環壓力法。改變料盤的形狀，增加物料與料盤之間的傳熱面積也是改進傳熱方法的一種。圖3-28中裝制品容器上有伸出的薄壁，其目的就在于增加傳熱面積。改變傳熱的另一種方法是從根本上改變加熱方式，取消加熱板。據資料報道，美國陸軍Natick實驗室采用微波熱進行升華加工制作升華食品壓縮的新工藝，可使能耗降低到常規工藝的50%。美國某公司在升華干燥牛肉時，使用915MHz微波加熱裝置，將干燥周期由22h減到2h。但介質加熱（如微波加熱）的方法一般不用于生物制品的凍干，以防止制品失去生命活力，降低制品質量。(3)幾種典型的供熱方式 應用在食品工業真空冷凍干燥設備中的加熱方法較多，大致可分為：輻射加熱與吹冷空氣相結合的方法，微波加熱法；應用涂層輸送帶的輻射加熱法；輻射和傳導傳熱相串聯的供熱法；膨脹加熱板的接觸供熱法等。圖3-28是輻射傳熱和傳導傳熱相串聯的供熱裝置示意圖。這種傳熱方法的主要特點是輻射熱先傳給導熱元件（物料容器壁），再傳給被加熱的物料。傳導元件屏蔽直接來自輻射熱能的熱源。水、有機物和高分子物質具有很強的吸收紅外輻射的能力，食品凍干采用紅外輻射加熱方式是合適的?？梢园迅咻椛浼t外線材料涂敷到加熱板表面上。在產品升華階段要提供升華熱，使產品中的水分不斷從被凍結的冰晶中升華直到干燥完畢。升華分兩個階段：第一階段是指大量水分從冰晶升華的過程，這時升華溫度低于其晶點溫度。第二階段是結晶水的擴散過程，其溫度高于共晶點溫度。通常按第一階段熱負荷確定加熱功率。
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- 2023-07-27 14:16:34四環凍干機—生物制品和生物組織凍干技術（十）
- 5.5.3 凍結角膜的干燥過程角膜干燥前，先開啟制冷機，分別對凍干室、捕集器制冷，當凍干室內溫度降到-20℃以下，捕集器內的溫度降到-35℃時，迅速地把經過梯度降溫的角膜放到凍干室，立即啟動真空泵。在干燥過程中根據需要，調節充氣閥，向凍干室內充入氯氣以調節凍干室內的壓力，同時根據需要調節制冷閥保證角膜凍干過程中所需要的熱量供給，在干燥初期，不需開啟加熱器，此階段角膜干燥所需要的熱量靠外部傳入即可得到滿足，當凍干室內溫度達到0℃時，開啟加熱器供給熱量，但保證凍干室的溫度不超過9℃，凍干結束，關閉真空泵，對凍干角膜進行充氮包裝。實驗中發現，角膜在磨口玻璃瓶中的放置方式（圖5-14）對凍干角膜質量有一定的影響，試驗表明，角膜懸于磨口玻璃瓶中，內皮細胞層朝下為最佳放置方式。如圖5-14(b)所示。角膜凍干過程熱量的供給很容易滿足，整個凍干過程可以視為傳質控制過程，傳質速率由細胞膜固有通導能力決定。干燥過程中，應根據干燥的不同程度，來確定凍干室內壓力的高低以及所持續的時間，保證水蒸氣由細胞膜孔隙溢出，且細胞膜內外壓差始終很小，以減小對細胞的傷害。由于角膜細胞很脆弱，在凍干過程中極易受到干燥應力、機械應力的損傷，凍干過程中低壓時間過長或細胞膜內外壓差過大，都會大大降低凍干角膜的成活率。變幅值、變周期的循環壓力法應用于角膜的凍干，有利于角膜活性的提高。其根本原因是在整個干燥過程中，角膜細胞內外壓差小，對角膜的損傷小。這主要源于兩方面原因：一是通過控制凍干室內真空度的高低，以及循環時間的長短，使細胞內的蒸汽及時擴散到凍干室中，避免了細胞內飽和蒸氣壓過高，膜內外壓差過大，造成細胞的損傷。當細胞內蒸氣壓較高時，開啟充氣閥向凍干室內充入氮氣，在細胞膜外施加一壓力，雖然此時傳入細胞內的熱量增多，使細胞內的蒸氣壓進一步升高，但此蒸氣壓的升高較細胞膜外壓力的升高小得多，結果是細胞膜內外的凈壓差減小。然后，漸漸關閉充氣閥，使凍于室內的真空度逐漸升高，這樣角膜細胞內的蒸汽較平緩的通過細胞膜擴散到凍干室，減小了壓差對細胞膜的損傷。當凍干室內真空度升高到一定程度，再逐漸充入氨氣，傳人的熱量增多，開始了下一個周期。二是強化傳熱并促進外部傳質，縮短凍干時間，從而減少了角膜內皮細胞受干燥應力損傷程度，具體工藝是讀干室內溫度到-25℃，真空度為50Pa時，開始第-次循環，溫度每升高5℃循環一次，循環5個周期，溫度達到0℃時，循環停止。壓力時間關系曲線見圖5-15，角腹的凍干工藝曲線如圖5-16所示。圖5-17、圖5-18分別為按上述工藝凍干角膜透射電鏡檢測結果、掃描電鏡檢測結果。從圖5-17、圖5-18可以看出，凍干角膜的內皮細胞間連接緊密，細胞輪廓接近于六邊形。細胞膜完整，細胞核膜完整，內皮細胞層與后彈力層連接緊密。這是因為整個凍干過程中，根據干燥的不同程度，來確定高室壓、低室壓以及所持續的時間，保證了水蒸氣由細胞膜的孔隙溢出，即傳質速率由細胞膜的固有通導能力決定，保證了細胞內外壓差始終很小，減小了對細胞的傷害。
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- 2022-06-14 15:06:48四環凍干機—共溶點及其測量方法
- 需要凍干的產品，一般是預先配制成水的溶液或懸濁液，因此它的冰點與水就不相同了，水在0℃時結冰，而海水卻要在低于0℃的溫度才能結冰，因為海水也是多種物質的水溶液。實驗指出，溶液的冰點將低于溶媒的冰點。另外，溶液的結冰過程與純液體也不一樣，純液體如水在0℃時結冰，水的溫度并不下降，直到全部水結冰之后溫度才下降，這說明純液體有一個固定的結冰點。而溶液卻不一樣，它不是在某一固定溫度完全凝結成固體，而是在某一溫度時，晶體開始析出，隨著溫度的下降，晶體的數量不斷增加，直到最后，溶液才全部凝結。這樣，溶液并不是在某一固定溫度時凝結。而是在某一溫度范圍內凝結。當冷卻時開始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點。而溶液全部凝結的溫度叫做溶液的凝固點。凝固點就是融化的開始點（即熔點），對于溶液來說也就是溶質和溶媒共同熔化的點。所以又叫做共熔點或共晶點。可見溶液的冰點與共熔點是不相同的。共熔點才是溶液真正全部凝成固體的溫度。顯然共熔點的概念對于冷凍干燥是重要的。因為凍干產品可能有鹽類、糖類、明膠、蛋白質、血球、組織、病毒、細菌等等的物質。因此它是一個復雜的液體，它的凍結過程肯定也是一個復雜的過程，與溶液相似，也有一個真正全部凝結成固體的溫度，即共熔點。由于冷凍干燥是在真空狀態下進行的。只有產品全部凍結后才能在真空下進行升華干燥，否則有部分液體存在時，在真空下不僅會迅速蒸發，造成液體的濃縮使凍干產品的體積縮小；而且溶解在水中的氣體在真空下會迅速冒出來，造成象液體沸騰的樣子，使凍干產品鼓泡、甚至冒出瓶外。這是我們所不希望的。為此凍干產品在升華開始時必須要制冷到共熔點以下的溫度，使凍干產品真正全部凍結。在凍結過程中，從外表的觀察來確定產品是否完全凍結成固體是不可能的；靠測量溫度也無法確定產品內部的結構狀態。而隨著產品結構發生變化時電性能的變化是極為有用的，特別是在凍結時電阻率的測量能使我們知道凍結是在進行還是已經完成了，全部凍結后電阻率將非常大，因此溶液是離子導電。凍結時離子將固定不能運動，因此電阻率明顯增大。而有少量液體存在時電阻率將顯著下降。因此測量產品的電阻率將能確定產品的共熔點。正規的共熔點測量法是將一對白金電極浸入液體產品之中，并在產品中插一支溫度計，把它們冷卻到-40℃以下的低溫，然后將凍結產品慢慢升溫。用惠斯頓電橋來測量其電阻，當發生電阻突然降低時，這時的溫度即為產品的共熔點。電橋要用交流電供電，因為直流電會發生電解作用，整個過程由儀表記錄。也可用簡單的方法來測量，用二根適當粗細而又互相絕緣的銅絲插入盛放產品的容器中，作為電極。在銅電極附近插入一支溫度計，插入深度與電極差不多，把它們一起放入凍干箱內的觀察窗孔附近，并用適當方法把它們固定好，然后與其他產品一起預凍，這時我們用萬用表不斷地測量在降溫過程中的電阻數值，根據電阻數值的變化來確定共熔點。四環福瑞科儀科技發展（北京）有限公司法人由原北京四環科學儀器廠有 限公司技術研發和管理負責人擔任，是為客戶提供專業真空冷凍干燥設備及解 決方案的服務供應商。我們秉承“以客戶為中心，追求最高的客戶滿意度”的 服務理念，個性服務、創新設計、高效處理、可靠保障，可根據用戶需求提供 和設計單個或多個符合 GMP 相關標準的凍干設備配套系統，如負壓和無菌隔 離器、自動進出料及外置 CIP 等系統。 我們以共贏發展為本，技術服務為根，在臻于完善中與眾不同，在持續發 展中追求卓越。授權生產企業：四環科儀科技發展河北有限責任公司全國服務熱線 :400-008-2009
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- 2023-04-06 14:05:02四環凍干機—生物制品和生物組織凍干技術（三）
- 5.2.2 乳酸菌菌種凍干能從葡萄糖或乳糖的發酵過程中產生乳酸的細菌統稱為乳酸菌，共有200多種。目前已被國內外生物學家所證實，腸內乳酸菌與健康長壽有著非常密切的直接關系。乳酸菌種在酸奶生產中是非常關鍵的物質，可以利用乳酸菌提高釀造和發酵食品的風味。乳酸菌凍干是將菌種速凍，然后在真空條件下升華，可以保持菌種的穩定結構和營養。凍干后，菌種酶化作用減弱，生物活性不變，常溫下可貯存3～5年。加水后極易復原，復水率達90%以上。冷凍真空干燥乳酸菌發酵劑，具有活力強、用量少、污染低、品種多、方便儲運等特點，已在歐美等發達國家得到廣泛應用。影響乳酸菌凍干效果的因素包括菌株、細胞大小形狀、初始細胞濃度、降溫速率、pH值、保護劑、預凍溫度、干燥條件、復水條件等，其中凍干保護劑系統的影響較突出。研究表明，乳酸菌凍干前加入適當的保護劑，可影響乳酸菌在凍干過程中的細胞存活率和保藏期間的細胞穩定性。乳酸菌凍干保護劑的保護效果與其化學結構有著密切的關系，其特征是具備三個以上的氫鍵，而且具有以適當方式存在的游離基團。5.2.2.1預凍方式對乳酸菌菌種凍干的影響朱東升研究了預凍方式對凍干乳酸菌菌種活菌數的影響。實驗中分別研究了嗜酸乳桿菌、保加利亞乳桿菌和嗜熱鏈球菌采用慢凍和液氮快凍后，凍干菌種活菌數與預凍方式的關系。具體實驗方案為：將菌懸液盛入冷凍平皿中，將其先置4℃冰箱平衡30min后，移入-30℃冰箱60min,然后置-80℃冰箱60min,進行普通預凍，再在冷凍真空千燥機上冷凍千燥12h,密封保存于4℃冰箱中。其余菌懸液先置于冰箱保存30min后，用5mL、1mL、200uL、100uL槍頭滴定于盛有液氮的冷凍平皿中10min,再在冷凍真空干燥機上冷凍干燥12h,密封保存于4℃冰箱中。實驗設計冷凍真空干燥條件為：凍干室溫度為-60～70℃，壓力為6mPa。研究結果表明，三種菌種用液氮快凍都比普通慢凍存活率高，如圖5-3所示。分析原因為，液氮預凍的速度比普通預凍的速度快很多，這樣可以使細胞內部的水滲出到細胞外面，而水在細胞內部凝結正是細胞死亡的致命原因。此外，同樣是用液 氯快凍，菌種液滴大小不同，其活菌數也不同，液滴小者活菌數高。當一定體積的菌液，由不同大小的液滴進行滴定，隨總表面積增大，其存活率也增大。因為單位體積的菌液，其總表面積增大以后，水分的滲出速度也加快，所以存活率可以提高。5.2.2.2冷凍干燥保護劑對乳桿菌凍干的影響劉丹等研究了瑞士乳桿菌的凍干。將經過脫脂乳活化、培養基擴培并離心收集的瑞士乳桿菌菌泥與配制好的保護劑按1：1的比例混合，確定凍干前的活菌數后，注入凍干管中。凍干管在-75℃預凍2h,然后在60～120Pa下冷凍干燥32h，干燥后取出在4℃下保藏。用無菌生理鹽水使凍干菌復水，確定凍干后活菌數，計算活菌率。實驗研究中分別使用了單一保護劑和復合保護劑，實驗結果列于表5-4和表5-5。表5-4的數據表明，與對照組相比，加入保護劑后乳酸菌的存活率均有不同程度的提高，可見所選保護劑對乳酸菌都有一定的保護作用。其中以海藻糖的效果最為顯著。與其他糖類相比，海藻糖的玻璃化相變溫度高，更容易以玻璃態存在，對生物材料的穩定有很重要的意義。另外，生物體中的大分子均處于一層水膜包圍保護中，這層水膜是維持其結構和功能必不可少的物質。干燥時水膜被除去，可導致這些大分子物質發生不可逆轉的變化。若有海藻糖做保護劑，海藻糖可在生物分子的失水部位與這些分子形成氫鍵，使其在缺水條件下仍能保持其原有結構，保持活性。表5-5中的數據表明，與單一保護劑相比，使用復合保護劑凍干乳酸菌存活率更高。實驗數據還表明，保護劑中海藻糖的在10.4%左右時效果更好，海藻糖濃度過高可能會抑制菌的生長。經過優化，最 佳的復合保護劑配比為10.4%海藻糖、11.2%脫脂乳和4%谷氨酸鈉。
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