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2025-04-25 14:12:58傅立葉變化紅外光譜
傅立葉變換紅外光譜(FTIR)是一種分子振動(dòng)光譜技術(shù),通過(guò)測(cè)量物質(zhì)對(duì)紅外光的吸收或透過(guò)來(lái)分析其化學(xué)結(jié)構(gòu)。FTIR利用干涉儀將紅外光調(diào)制為干涉圖,再經(jīng)傅立葉變換得到光譜圖。該技術(shù)具有高分辨率、高靈敏度、掃描速度快等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于物質(zhì)鑒定、成分分析、結(jié)構(gòu)研究等領(lǐng)域。FTIR光譜圖可提供豐富的分子振動(dòng)信息,是化學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等研究中不可或缺的工具。

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2025-04-15 16:00:17傅立葉紅外光譜儀步驟哪些必不可少?
傅立葉紅外光譜儀步驟 傅立葉紅外光譜儀(FTIR)作為現(xiàn)代分析化學(xué)中常見(jiàn)且重要的儀器之一,廣泛應(yīng)用于材料分析、化學(xué)成分鑒定以及污染監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域。通過(guò)對(duì)紅外光譜的解析,F(xiàn)TIR能夠準(zhǔn)確地揭示樣品的分子結(jié)構(gòu)和功能基團(tuán)。本文將詳細(xì)介紹傅立葉紅外光譜儀的操作步驟,從樣品準(zhǔn)備到數(shù)據(jù)分析的整個(gè)過(guò)程,幫助用戶(hù)更好地理解和掌握該技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用。 樣品準(zhǔn)備與處理 傅立葉紅外光譜儀的使用首先要求樣品的充分準(zhǔn)備。根據(jù)樣品的物理狀態(tài)(固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)),處理方法有所不同。在處理固態(tài)樣品時(shí),通常需要將其磨成細(xì)粉,混合少量的KBr(氯化鉀)粉末,并通過(guò)壓片法制備成薄片,保證其透光性。液體樣品則可以直接滴加到紅外窗片上,或通過(guò)配制成薄膜來(lái)進(jìn)行測(cè)試。氣體樣品一般通過(guò)氣體池進(jìn)行分析,確保測(cè)試氣體的流動(dòng)性和均勻性。 在進(jìn)行樣品準(zhǔn)備時(shí),操作人員需要特別注意避免樣品的污染或揮發(fā)。因?yàn)檫@些因素會(huì)直接影響的光譜結(jié)果,導(dǎo)致誤差。因此,樣品準(zhǔn)備過(guò)程中應(yīng)確保清潔操作,并使用高質(zhì)量的化學(xué)試劑。 設(shè)備設(shè)置與校準(zhǔn) 傅立葉紅外光譜儀的操作需要先進(jìn)行必要的設(shè)備設(shè)置與校準(zhǔn)。打開(kāi)儀器并進(jìn)行自檢,確保所有硬件運(yùn)行正常。接著,根據(jù)不同的樣品類(lèi)型,選擇適當(dāng)?shù)墓庾V范圍和掃描模式。FTIR通常工作在4000 cm-1至400 cm-1的紅外區(qū)域,用戶(hù)應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求設(shè)置合適的掃描次數(shù)和分辨率。 在進(jìn)行數(shù)據(jù)采集之前,校準(zhǔn)是確保實(shí)驗(yàn)精度的重要步驟。常見(jiàn)的校準(zhǔn)方法包括使用標(biāo)準(zhǔn)的波長(zhǎng)校準(zhǔn)片,或進(jìn)行背景掃描。背景掃描是指在沒(méi)有樣品的情況下,對(duì)環(huán)境進(jìn)行一次測(cè)量,獲得背景光譜。這樣,后續(xù)樣品測(cè)試時(shí)能夠扣除環(huán)境的影響,提高測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。 數(shù)據(jù)采集與分析 當(dāng)樣品準(zhǔn)備完畢,儀器設(shè)置完成后,開(kāi)始進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。傅立葉紅外光譜儀通過(guò)紅外光源照射樣品,樣品對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外光具有不同的吸收特性,得到樣品的吸收光譜。在測(cè)試過(guò)程中,儀器會(huì)將光譜信息通過(guò)傅立葉變換算法轉(zhuǎn)化為可供分析的數(shù)據(jù)。 數(shù)據(jù)采集完畢后,用戶(hù)需要對(duì)光譜圖進(jìn)行詳細(xì)的分析。檢查光譜的主要吸收峰,這些峰值對(duì)應(yīng)的是樣品分子中的特定化學(xué)鍵。通過(guò)與已知的標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)進(jìn)行比對(duì),分析樣品的成分和結(jié)構(gòu)。不同化學(xué)基團(tuán)會(huì)在紅外光譜上產(chǎn)生特定的吸收峰,例如,C=O、N-H、C-H等基團(tuán)的吸收特征非常明顯,能夠幫助用戶(hù)迅速定位到樣品的分子結(jié)構(gòu)。 結(jié)果驗(yàn)證與報(bào)告 為確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性,用戶(hù)需對(duì)結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證。可以通過(guò)對(duì)比不同批次樣品的光譜結(jié)果,或者使用其他分析方法(如GC-MS、NMR)進(jìn)行輔助驗(yàn)證。如果光譜數(shù)據(jù)與已知標(biāo)準(zhǔn)相符,則可以確認(rèn)樣品的成分與結(jié)構(gòu)。 在完成數(shù)據(jù)分析后,生成的報(bào)告需詳細(xì)記錄實(shí)驗(yàn)條件、樣品信息、光譜圖及分析結(jié)論。報(bào)告的準(zhǔn)確性對(duì)于后續(xù)的科研工作或質(zhì)量控制至關(guān)重要。 總結(jié) 傅立葉紅外光譜儀作為一種強(qiáng)大的分析工具,其操作過(guò)程雖有一定復(fù)雜性,但通過(guò)合理的樣品準(zhǔn)備、設(shè)備設(shè)置、數(shù)據(jù)采集與分析,可以得到高精度的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。精確的操作步驟和科學(xué)的分析方法是確保結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。通過(guò)對(duì)傅立葉紅外光譜技術(shù)的掌握,不僅能夠提高實(shí)驗(yàn)效率,更能為材料分析和化學(xué)研究提供有力的支持。
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2023-06-05 09:39:20傅立葉變換紅外光譜儀測(cè)定粉塵中游離二氧化硅含量
關(guān)鍵詞:紅外光譜儀 定量檢測(cè) 游離二氧化硅        在電力、煤炭等行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中,粉塵中游離二氧化硅含量較高,粉塵的分散度也比較高,即多為呼吸性粉塵,因此對(duì)作業(yè)人員的危害較大,主要包括鼻炎、咽炎、氣管炎、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病。因此,加強(qiáng)對(duì)粉塵中游離二氧化硅含量的檢測(cè)是一件非常重要和緊迫的工作。以往檢測(cè)均采用“焦磷酸重量法”,該方法存在操作步驟復(fù)雜、使用試劑種類(lèi)繁多、檢測(cè)周期長(zhǎng)、準(zhǔn)確性差、試驗(yàn)室條件要求苛刻等一系列問(wèn)題,難以滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)批量檢測(cè)的要求。為了提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性,實(shí)現(xiàn)批量檢測(cè)的目的,可選用FTIR920型傅立葉變換紅外光譜儀來(lái)檢測(cè)粉塵中游離二氧化硅含量。檢測(cè)原理:α-石英在紅外光譜中于 12.5μm(800cm-1)、12.8μm(780cm-1)及 14.4(694cm-1)μm處出現(xiàn)特異性強(qiáng)的吸收帶,在一定范圍內(nèi),其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線(xiàn)性關(guān)系。通過(guò)測(cè)量吸光度,進(jìn)行定量測(cè)定。儀器配置:制樣準(zhǔn)備:瓷坩堝和坩堝鉗;箱式電阻爐或低溫灰化爐;十萬(wàn)分之一天平;200目過(guò)濾篩;濾紙、稱(chēng)量紙 若干;無(wú)水乙醇;手套、脫脂棉、小藥勺、玻璃取樣瓶;游離二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)品(純度高于95%);采集的粉塵樣品。樣品的采集:根據(jù)測(cè)定目的,樣品的采集方法參見(jiàn) GBZ 159 和 GBZ/T 192.2 或 GBZ/T 192.1,濾膜上采集的粉塵量大于 0.1mg 時(shí),可直接用于本法測(cè)定游離二氧化硅含量。測(cè)定:1、樣品處理準(zhǔn)確稱(chēng)量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量(G)。然后將受塵面向內(nèi)對(duì)折 3 次,放在瓷坩堝內(nèi),置于低溫灰化爐或電阻爐(小于 600℃)內(nèi)灰化,冷卻后,放入干燥器內(nèi)待用。稱(chēng)取 250mg 溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后,連同壓片模具一起放入干燥箱(110℃±5℃)中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中,加壓25MPa,持續(xù) 3min,制備出的錠片作為測(cè)定樣品。同時(shí),取空白濾膜一張,同樣處理,作為空白對(duì)照樣品。2、石英標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制 精確稱(chēng)取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵(0.01mg ~1.00mg),分別加入250mg 溴化鉀,置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻,按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)石英錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描,紅外軟件以 X 軸橫坐標(biāo)記錄 1000cm-1~600cm-1 的譜圖,在 900cm-1 處校正零點(diǎn)和 100%,以 Y 軸縱坐標(biāo)表示吸光度。以 800cm-1、780cm-1 及 694cm-1 三處的吸光度值為縱坐標(biāo),以石英質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo),繪制三條不同波長(zhǎng)的α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),并求出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的回歸方程式。在無(wú)干擾的情況下,一般選用 800 cm-1標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行定量分析。3、樣品測(cè)定分別將樣品錠片與空白對(duì)照樣品錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描,記錄800cm-1(或 694cm-1)處的吸光度值,重復(fù)掃描測(cè)定 3 次,測(cè)定樣品的吸光度均值減去空白對(duì)照樣品的吸光度均值后,由α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量(m)。計(jì)算 按以下公式計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的含量:SiO2(F)= m/G× 100公式中:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的含量,%;m——測(cè)得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量,mg;G——粉塵樣品質(zhì)量,mg。注意事項(xiàng)1、本法的α-石英檢出量為 0.01mg;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)為 0.64%~1.41%。2、粉塵粒度大小對(duì)測(cè)定結(jié)果有一定影響,因此,樣品和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的石英塵應(yīng)充分研磨,使其粒度小于 5μm 者占 95%以上,方可進(jìn)行分析測(cè)定。3、灰化溫度對(duì)煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響,若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分,在高于 600℃灰化時(shí)發(fā)生分解,于 800cm-1 附近產(chǎn)生干擾,如灰化溫度小于 600℃時(shí),可消除此干擾帶。4、在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長(zhǎng)石等成分時(shí),可在 800cm-1 附近產(chǎn)生干擾,則可用 694cm-1 的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行定量分析。5、為降低測(cè)量的隨機(jī)誤差,實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)控制在 18℃~24℃,相對(duì)濕度小于 50%為宜。制備石英標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)樣品的分析條件應(yīng)與被測(cè)樣品的條件完全一致,以減少誤差。
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2024-03-05 17:21:07近紅外光譜解析實(shí)用指南
求《近紅外光譜解析實(shí)用指南》
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2024-11-19 15:40:45近紅外光譜分析儀有哪些分類(lèi)?
近紅外光譜分析儀主要分為固定波長(zhǎng)濾光片型、光柵掃描型、傅里葉變換型(FT-NIR)和聲光可調(diào)濾光器型(AOTF)。每種類(lèi)型都有其特定的應(yīng)用場(chǎng)景和優(yōu)勢(shì),如光柵掃描型適用于需要高信噪比和分辨率的場(chǎng)合,而FT-NIR則以其高分辨率和掃描速度受到青睞。
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2023-01-10 13:14:22Palas?協(xié)助南極氣象變化研究
一直以來(lái),南極洲不僅是冒險(xiǎn)者的目的地,也是眾多科研人員關(guān)注的地方。遠(yuǎn)離了城市的喧囂,這個(gè)地區(qū)一般沒(méi)有嚴(yán)重的大氣污染,適合氣象變化的研究。科研機(jī)構(gòu)對(duì)于氣溶膠測(cè)量?jī)x有著嚴(yán)格的要求。憑借著Palas?氣溶膠測(cè)量經(jīng)驗(yàn),Palas? 研究人員Ann-Kathrin Go?mann女士隨著Palas? Cloud Droplet Analyzer云滴分析儀一路向南,現(xiàn)已到達(dá)南極,助力芬蘭氣象研究所(FMI)進(jìn)行長(zhǎng)期的氣象研究,共同守護(hù)地球生態(tài)家園。芬蘭氣象研究所(FMI)是歐洲主要的氣象研究機(jī)構(gòu), 對(duì)歐洲以及世界氣象研究有著深入的探索。鑒于南極洲的空氣污染較少,因此氣象研究所可以在這里研究氣候變化,氣候模型的創(chuàng)建以及回答有關(guān)大氣變暖和變冷之間相互作用的相關(guān)主題。南極洲Palas?守護(hù)南極氣象變化研究Palas? Cloud Droplet Analyzer云滴分析儀已經(jīng)在2022年8月就開(kāi)始了漫長(zhǎng)的旅程,幾周前,Palas? Cloud Droplet Analyzer云滴分析儀終于抵達(dá)南極洲。Palas? 研究人員Ann-Kathrin Go?mann女士也在2022年12月17日到達(dá)南極洲Marambio(阿根廷南極科考站所在地區(qū)),協(xié)助安裝Palas? Cloud Droplet Analyzer云滴分析儀并支持芬蘭氣象研究所的測(cè)量活動(dòng)。Palas? 研究人員在南極科考站Palas?為此行做足了準(zhǔn)備,在出發(fā)前成立組會(huì)用于討論研究各項(xiàng)流程,對(duì)即將用到的Palas?儀器也做了細(xì)致的檢查。Palas? Cloud Droplet Analyzer云滴分析儀測(cè)量云氣溶膠,如南極地區(qū)大氣中的液滴和冰晶的尺寸分布和數(shù)量濃度,能夠幫助芬蘭氣象研究所分析大氣中液滴和氣溶膠的組成,研究其濃度和大小。除了Palas? Cloud Droplet Analyzer云滴分析儀外,Palas?還帶來(lái)了ENVI-CPC納米顆粒計(jì)數(shù)器,可以輔助Palas? Cloud Droplet Analyzer云滴分析儀,實(shí)現(xiàn)多樣化的顆粒物粒徑測(cè)量范圍。Palas? Cloud Droplet Analyzer云滴分析儀在氣象研究中是不可或缺的觀測(cè)儀器,其應(yīng)用范圍靈活,可應(yīng)用于大氣成分觀測(cè)、云的形成、冰成核過(guò)程、氣候變化研究等。Palas? Cloud Droplet Analyzer云滴分析儀在真實(shí)變化的大氣條件下,通過(guò)高分辨率測(cè)量粒徑分布和濃度,來(lái)了解現(xiàn)實(shí)狀態(tài)中的云形成過(guò)程,并在低濃度的條件下區(qū)分水和冰顆粒。Palas? Cloud Droplet Analyzer云滴分析儀將持續(xù)助力南極洲科考工作,共同守護(hù)生態(tài)環(huán)境。Palas? Cloud Droplet Analyzer云滴分析儀Palas? Cloud Droplet Analyzer云滴分析儀是一款高分辨率光學(xué)氣溶膠光譜儀,專(zhuān)門(mén)用于測(cè)量云氣溶膠(如液滴和冰晶)的尺寸分布和數(shù)量濃度。基于對(duì)單個(gè)粒子和高分辨率成分光散射(90°)的測(cè)量原理,可以區(qū)分液滴和冰晶。另外,Palas? Cloud Droplet Analyzer云滴分析儀可以報(bào)告云水含量以及平均液滴直徑。應(yīng)用領(lǐng)域原位云監(jiān)控環(huán)境研究氣候研究云形成冰核事件
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