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2025-01-10 10:50:46鋰電池石墨負極材料: 鋰電池石墨負極材料是鋰離子電池的關鍵組件，具有優良的導電性和穩定性。它主要由天然石墨或人造石墨制成，具有高比容量、長循環壽命和低成本的特點。在鋰電池中，石墨負極材料能夠可逆地嵌入和脫嵌鋰離子，從而實現電池的充放電過程。它是目前商用鋰離子電池中最常用的負極材料之一，廣泛應用于便攜式電子設備、電動汽車和儲能系統等領域。

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今天14:30開播 | 鋰電池石墨負極材料分析的難點及ICP/XRF光譜分析應對方案

在過去的二十年中，移動電子設備的使用大幅增加，如今大多數便攜式電子設備都是由鋰離子電池供電的。對于性能和壽命，組件的元素組成起著至關重要的作用。

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2023-07-10
鋰電池石墨負極材料
7月5日開播 | 鋰電池石墨負極材料分析的難點及ICP/XRF光譜分析應對方案

在過去的二十年中，移動電子設備的使用大幅增加，如今大多數便攜式電子設備都是由鋰離子電池供電的。對于性能和壽命，組件的元素組成起著至關重要的作用。

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2023-06-26
鋰離子電池

鋰電池石墨負極材料文章

Plasma 3000型全譜電感耦合等離子體原子發射光譜測定鋰電池負極材料石墨中磁性物質的含量

Plasma 3000型全譜電感耦合等離子體原子發射光譜測定鋰電池負極材料石墨中磁性物質的含量

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2024-05-31

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鋰電池石墨負極材料問答

2017-08-05 23:20:49鋰電池石墨負極材料屬不屬于石墨電極產品:

2020-11-10 13:52:18OPTON的微觀世界|鋰電池負極材料的顯微世界: 序言鋰離子電池作為一種新型無污染、可再生的二次能源裝置，具有輸出電壓高、比容量高、壽命長等優點，因此成為了手機、筆記本電腦、電動汽車以及航空航天領域的理想電源之選。正極材料、負極材料、電解液以及隔膜是鋰離子電池的核心組成部分，電解液的主要作用是承載著鋰離子在正負極之間的傳導，組成部分包括鋰鹽、有機溶劑以及功能添加劑。隔膜起著隔開正、負極材料的作用，防止二者接觸造成短路，其主要是由過孔的高分子聚合物薄膜構成，在實際應用過程中，鋰離子電池充電/放電就是靠鋰離子在正、負極材料中可逆的嵌入/脫出來完成。作為鋰電池的核心組成之一——負極材料，今天就隨小編來一起探究鋰離子電池負極材料的神秘世界吧。一、樣品制備為了更好地觀察鋰電池負極材料的內部結構，小編決定觀察負極材料的截面，但是傳統的截面樣品制備方式或多或少地會使樣品形貌失真，比如剪切的話會使樣品表面產生應力，為了更好地觀察負極材料的真實結構，于是小編將樣品制備在擋板上，采用Gatan的氬離子拋光儀對樣品截面進行拋光處理后觀察。圖一：(A)、原始樣品；(B)、將樣品剪切合適后粘在擋板上；(C)、拋光處理后的樣品二、鋰電池負極材料的SEM分析采用ZEISS的sigma 500電鏡觀察樣品的形貌，從圖二的A圖負極材料截面宏觀形貌圖可以看出鋰電池負極材料分為上中下三層，從圖二的B圖可以看出負極材料其形貌存在層狀結構，從圖二的C、D圖可以看出出現了不同的成分襯度，代表著不同的元素分布。圖二：鋰電池負極材料的掃描電鏡圖三、鋰電池負極材料的元素分析結合圖三的A圖SEM圖和能譜面分布B、C圖可以看出，鋰電池負極材料的上下兩層主要是石墨且摻雜有硅。自鋰電池問世以來，石墨一直是負極材料的主流，石墨為層狀結構，層與層之間通過范德華力結合在一起，層內碳原子統統以sp2雜化的共價鍵結合。其具有的優良導電性和高度結晶的層狀結構，有利于鋰離子的嵌入與脫出，且其具有工作電壓平臺較低以及穩定性好等特點，但是其理論比容量僅為372mAh/g，實際生產應用的產品已經能達到360mAh/g，接近其理論比容量，因此石墨負極已經難有提升空間。硅理論比容量高達4200mAh/g，而且具有較低的嵌鋰電位，然而，硅在電化學循環過程中，體積變化高達400%，嚴重影響其比容量、庫倫效率和循環穩定性等電化學性能，因此為充分利用硅和石墨的優點，同時克服其缺點，在石墨材料中摻硅是獲得高比容量負極材料的有效途徑。根據鋰電池的工作原理和結構設計，負極材料需涂覆于導電集流體上。金屬箔是鋰離子電池集流體的主要材料，其作用是將電池活性物質產生的電流匯集起來，以便形成較大的電流輸出。通過圖三的能譜面分布D圖可以看出鋰電池負極材料采用的金屬箔是銅箔，這主要是銅箔具有良好的導電性、質地較軟、制造技術較成熟、價格相對低廉等特點，因而成為鋰離子電池負極集流體首選。一般將配好的負極活性漿料均勻涂覆在銅箔表面，活性材料厚度為50~100um，經干燥、滾壓、分切等工序，制得負極電極，銅箔在鋰離子電池內既可充當負極活性材料的載體，又可充當負極電子收集與傳導體。圖三：能譜面分布結論通過掃描電鏡的顯微觀察以及能譜分析，可以看出該鋰電池的負極材料主要由摻硅的石墨涂覆在銅箔上組成，是一種常見的鋰電池負極材料，人們為了獲得性能更好的負極材料，已經出現了眾多類型的鋰電池負極材料，但是隨著大家對鋰電池負極材料的研究越來越深，鋰電池負極材料的種類也將更加豐富。根據鋰離子電池的形狀鋰離子電池可分為圓柱形的鋰離子電池、方形的鋰離子電池、扣式鋰離子電池等，下圖是鋰離子電池的結構圖。圖四：(A)、圓柱形鋰離子電池的結構；(B)、方形鋰離子電池的結構；(C)、扣式鋰離子電池的結構

2022-04-06 16:12:38鋰電池材料的內部結構研究手段，你選對了嗎？（二）: 【鋰電池電鏡制樣方法專題】鋰電池材料的內部結構研究手段，你選對了嗎？（二）--- 鋰電池隔膜基礎篇作者：包沈源圖1 鋰電池結構示意圖最初，鋰電池正極(cathode)材料為鈷酸鋰，負極(anode)則是聚乙炔。隨后在1985年，根據Kenichi Fukui的前沿電子理論，研究者們使用鈷酸鋰和石墨作為正極和負極，以提升鋰電池的穩定性。然而，在鋰電池量產前，首先需要解決電池過熱和過載的安全問題，而其中的關鍵點就在于隔膜(separator)。電池隔膜是放置在電池正極和負極之間的一種滲透膜（圖1），其主要作用是保持正極和負極分離，防止電池短路，同時隔膜也需要允許電荷載流子通過，以保證化學電池電路閉合。隔膜通常是一種具有微孔的聚合物膜，需要對電解液和電極材料具有一定的化學和電化學穩定性，同時也需要有足夠的機械強度以承受電池組裝過程中的應力。Yoshino開發了微孔聚乙烯隔膜，以實現“保險絲”的功能。在電池內部異常過熱情況下，隔膜提供了一個關閉機制：微孔受熱融化閉合，阻斷電池內部載流子流動。在2004年，Denton及其同事研發了一種新型電活性聚合物隔膜，其具有過載保護功能，能夠通過控制載流子電位，可逆地切換絕緣和導體狀態。不同于其他技術，聚合物隔膜最初并非特意為電池而開發，由于該材料是當時技術淘汰下來的產品，因此能夠低成本大批量生產。隔膜材料包括非紡織的纖維材料：棉花、尼龍、聚酯、玻璃等；聚合物薄膜：聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚氯乙烯；陶瓷；天然材料：橡膠、石棉、木材。目前應用于電池隔膜的大部分聚合物都是半晶狀聚烯烴材料，包括聚乙烯、聚丙烯及其混合物。近期，研究者們嘗試使用接枝聚合物來改善電池性能，其中包括：微孔聚甲基丙烯酸甲酯和硅氧烷接枝聚乙烯隔膜，相比于傳統的聚乙烯隔膜他們展現出更好的表面形貌和電化學性能。另外，聚偏二氟乙烯納米纖維網被應用于隔膜材料，可以同時改善離子導電和形貌穩定性。圖2 Leica EM TIC3X三離子束研磨儀，配置冷凍切割樣品臺對于使用電子顯微鏡觀察鋰電池隔膜形貌，分析其化學成分的表征，正確的電鏡制樣方法是決定最后結果準確性和真實性的關鍵步驟。由于目前使用的鋰電池隔膜基材多為高分子聚合物材料，并且表面大多經過無機物或者有機物修飾。對于處理這種對溫度及其敏感，并且具有復雜的多層結構的樣品，需要注意整個樣品制備過程中可能引起的熱損傷和應力損傷。Leica EM TIC3X冷凍離子束切割技術是目前解決上述問題的最優方案之一(圖2)。其主要得益于EM TIC3X以下特點：Leica TIC3X獨特的鞍形場散焦離子源，能夠大幅度降低甚至避免離子束切割過程中，對樣品造成的熱損傷，展現出最真實的表面形貌結構Leica TIC3X配置的冷凍切割樣品臺及其主動式液氮泵，能夠實現大范圍、精準溫控(30°C ~ -160°C)，保證樣品加工過程的溫度，有效抑制熱損傷的產生Leica TIC3X冷凍切割樣品臺配有體視顯微鏡，能夠通過三軸精確調節樣品位置，方便用戶進行精準定位，并在加工過程中實時確定樣品狀況，及時調整加工參數圖3 (a)和(b)，以及(c)和(d)分別為Leica EM TIC3X常溫以及冷凍離子束切割所得的鋰電池隔膜截面SEM圖像如圖3所示，我們嘗試使用常溫和冷凍離子束切割，加工隔膜樣品，以分析溫度對于該類樣品的影響。如圖3(a)和(b)所示，盡管使用較低的加速電壓(4kV)，并在加工過程中增加休息時間，輔助樣品散熱，但是最后隔膜表面還是存在很嚴重的熱損傷，只能看到融化的表面，無法觀察到隔膜的孔道結構。而使用冷凍切割樣品臺后，我們就能夠增大加速電壓(加速電壓5kV，加工溫度-50°C)，不間斷地加工樣品，所得隔膜截面平整無污染 (圖3(c)和(d))，孔道結構清晰可見，未觀察到熱損傷現象。上述結果表明，鋰電池隔膜樣品對離子束切割過程中溫度及其敏感，不合適的加工條件會造成熱損傷，引起嚴重的表明結構形變。Leica EM TIC3X冷凍切割樣品臺能夠精確地控制樣品加工過程中的溫度，避免熱損傷的產生，得到最真實可靠的樣品截面形貌結構。相關產品：Leica EM TIC3X三離子束研磨儀

2022-03-23 13:42:46鋰電池材料的內部結構研究手段，你選對了嗎？（一）: 徠卡LSR 武素芳鋰電池是最成功的商業化電化學產品，廣泛應用于電子產品，電器，網格存儲，汽車，發電站等生活的各個方面。然而，鋰電池還有很多的性能需要改善，例如能量密度，循環能力，存儲能力，安全性等等，正因如此，我們需要了解電池的內部結構。鋰電池的內部結構非常復雜，為了改進性能，可以用多種表征手段來揭示電池內部的充放電行為，鋰電池內部的結構改變有多個維度，包括原子級晶體結構的改變，固態電解質界面（SEI）生長，微米級電極顆粒破碎，宏觀上電池膨脹等，這些變化都會影響電化學性能，成像技術給出的鋰電池的2D或3D的空間分辨率，可以幫助研究人員分析失敗機理，提高鋰電池實際使用性能。比如，在“鋰電池中電極材料裂紋結構制備及其電化學性能研究”②中，作者將NCM材料（三元正極材料）作為研究對象，即含有Li、Ni、Co、Mn和O的材料，用徠卡三離子束切割儀EM TIC3X切割材料粉末，看內部裂紋結構（圖1）。圖1.NCM不同壓實密度內部孔道分布及結構示意圖電子束成像技術（EM）目前來說是鋰電池成像里使用最多的。電子束德布意耳波長小于10-10m，主要是樣品和電子束相互作用激發一系列的X-射線，電子信號。電鏡成像可以到達原子級別，可以輕松獲得元素分布圖，化學價位分析和3D重構。電鏡分辨率可達0.05nm,可以很容易揭示鋰電池原子級的催化和儲能的機理。但是電鏡也有自身限制：1）電子束工作需要高真空，不利于電解液的研究；2）電子束和輕質元素相互作用弱，不太容易獲得鋰離子；3）透射電子束對電極材料的穿透深度一般在10-6m，當鋰電池電極顆粒大于10-5m時，則不太合適；4）高能電子束可能會損傷樣品。但這里有其他的解決方案，原位電鏡，冷凍電鏡，3D重構。冷凍電鏡首先是應用在生物大分子中，最大優點是保持樣品的結構真實性。此方法的發明者們在2017年獲得了諾貝爾化學獎。這項技術在固態電池研究中，可直觀看到鋰枝晶的形成，SEI的結構，還有在樣品制備和電子束輻照中容易受影響的部分。和傳統的電鏡技術相對比，冷凍電鏡有兩個顯著特點：低溫，低電壓。在樣品準備，轉移和測試過程中，都需要在極低的溫度(?170 °C)下進行，樣品的脆弱結構被凍住并得到保存，同時，冷凍電鏡測試中電子束強度遠低于常規電鏡，減少了樣品的損傷。① 近年來，徠卡電鏡制樣設備為鋰電池材料內部結構研究提供助力，在國內外多個頭部鋰電池材料高校研究所，企業實驗室檢測部門，都有徠卡制樣的身影。徠卡電鏡制樣產品全家福在接下來的內容中，我們會先后介紹徠卡制樣設備在正極材料，負極材料，隔膜材料，固態電池等方面案例。在“鈷酸鋰雙晶界裂紋降解的原子機理”一文中，作者使用徠卡EM TIC 3X做截面切割后，采用EBSD統計鈷酸鋰，孿晶比例超過40%。孿晶界是一種缺陷，在晶界處容易產生裂紋，主要包括解理裂紋和分解裂紋。文章里面對這兩種裂紋的形核和生長機制做了詳細的分析。③ 圖2.孿晶界的EBSD圖示及晶向在“鈷酸鋰多元素摻雜方法極大提高其電化學性能”一文中，作者采用徠卡三離子束EM TIC 3X切割循環后的極片，并作SEM形貌分析④ 圖3.循環后極片的離子束切割SEM圖片示意圖在“納米結構和開孔顆粒形態對鋰離子電池的電極加工及電化學性能”一文中，作者采用徠卡三離子束EM TIC 3X切割不同孔隙度極片，并作電鏡觀察及EDS分析：⑤ 圖4.離子切割壓延電極的掃描電鏡圖片為什么說徠卡三離子束設備適合正極材料的加工呢？這和它的功能和設計是分不開的。徠卡三離子束設備EM TIC 3X可以常溫，可以冷凍，也可以真空傳輸或冷凍傳輸，根據加工需要，可隨時隨地升級變身新功能。在鋰電池正極材料看平整斷面時，通常使用常溫加工，標準樣品臺即可滿足通常需要；若測試樣品數量多，則可選擇三樣品臺，一次放三個樣品，到預設定時間后，取出即可；若樣品中鋰及其化合物含量高，短時間也不可以接觸空氣，或高鎳正極材料，不能短時間接觸空氣，則可選擇真空傳輸，全程真空裝載加工樣品，且加工完畢可真空轉移至電鏡中實現最終觀察。圖5.徠卡三離子束設備EM TIC 3X結構及樣品臺功能選項示意圖徠卡三離子束設備采用鞍型場槍設計，對于正極材料非常友好，鞍型場槍能量分散，對于一個點，熱量低，特別適合摻雜不耐熱樣品或循環對比實驗。循環實驗中，使用后的電極中往往會摻入部分有機物，此時的低熱加工，對樣品來說再合適不過。此類槍由于設計時沒有磁場的引入，對于電池材料的粉體原料或電極的掉粉問題，不會產生吸附現象，極大延長了槍的維護周期。如果您需要了解此設備的信息或者需要了解樣品制備方法，無論是電池哪一部分，均可隨時跟我們聯系并作交流。參考文獻：[1] Zhe Deng, Xing Lin, Zhenyu Huang, Jintao Meng, Yun Zhong, Guangting Ma, Yu Zhou, Yue Shen, Han Ding, and Yunhui Huang. Recent Progress on Advanced Imaging Techniques for Lithium-Ion Batteries. Adv. Energy Mater. 2021, 11, 2000806[2] Performance Guangxin Li, Ya Wen, BinBin Chu, Longzhen You, Lingfeng Xue, Xiang Chen,Tao Huang, and Aishui Yu. Comparative Studies of Polycrystal and Single-CrystalLiNi0.6Co0.2Mn0.2O2 in Terms of Physical and Electrochemical Performance. ACS SustainableChem. Eng. 2021, 9, 11748?11757[3] Yuyuan Jiang, Pengfei Yan, Mingchao Yu, Jianming Li, Hang Jiao, Bo Zhou, Manling Sui.Atomistic mechanism of cracking degradation at twin boundary of LiCoO2. Nano Energy 78(2020) 105364[4] Xing-Qun Liao, Pan-Li Ren, Chang-Ming Zhang, Zhou-Lan Yin, Guo,Cong Liu and Jin-Gang Yu. Highly improved electrochemical performances of LiCoO2 via a multi-element co-doping strategy. New J. Chem., 2021, 45, 5596.[5] Marcus Mu?ller, Luca Schneider, Nicole Bohn, Joachim R. Binder, and Werner Bauer. Effect of Nanostructured and Open-Porous Particle Morphology on Electrode Processing and Electrochemical Performance of Li-Ion Batteries. ACS Appl. Energy Mater. 2021, 4, 1993?2003相關產品：徠卡三離子束EM TIC 3X了解更多徠卡電鏡制樣的信息：https://www.leica-microsystems.com.cn/cn/products/electron-microscope-sample-preparation/

2023-07-25 14:27:53ALD在鋰電池方面的應用: 鋰離子電池在充放電過程中，鋰離子在正負極之間穿梭。在充電過程中，鋰離子從正極脫出經過電解液和隔膜到達負極發生反應。在放電過程中鋰離子從負極返回正極嵌入正極材料。在循環過程中，正極材料面臨許多的問題如自身體積的變化，晶體結構的改變，界面結構的退化等導致的容量衰減。同樣的，負極材料也面臨著體積膨脹，枝晶的生長導致的負極材料的粉碎溶解、從集流體表面剝離脫離、電接觸變差，短路等一系列問題，這些問題導致材料的容量和循環性能嚴重下降，甚至電池的起火爆炸。原子層沉積（ALD）薄膜沉積可以合成具有原子級精度的材料，基于自限的膜納米級的控制，可以實現多組分膜的化學成分控制、大面積的薄膜/工藝的可重復性，具備低溫處理以及原位實時監控等技術特征。該技術在鋰離子電池，太陽能電池，燃料電池以及超級電容器中都具有廣泛的應用。 ALD已經被公認是一種非常有前途的工具可以用來解決鋰離子電池以及其他電能儲存設備所面臨的問題。ALD在鋰離子電池中的應用主要分為兩個方面：(1)高性能電池電極，隔膜，集流體材料等的制備；(2)表面修飾。其應用主要總結在下圖：1、ALD在電極材料及電解質制備中的應用a、ALD 用于負極材料的制備采用ALD技術制備的負極材料主要集中在過渡金屬氧化物(TMOs), 如RuO2, SnO2, TiO2和ZnO. 其能量密度比傳統的石墨電極高。同時，為了解決TMOs負極材料所面臨的挑戰，如SnO2在循環過程中較大的體積變化，TiO2低的電子跟離子電導率，由超高電導率的碳基材料如石墨烯，碳納米管以及Mxenes與TOMs組成的復合負極材料可以很好的融合兩者的優勢。如：ALD制備的TiO2/CNF-CFP(carbon fiber paper)負極，具有高可逆容量（272 mAh g?1 at 0.1 A g?1），超高倍率性能(133 mAh g?1 at 40 A g?1) 以及超長循環穩定性（≈ 93%容量保持率在10000 圈 at 20 A g?1）。b、用于正極材料的制備通過ALD技術制備的正極材料有非鋰化正極如V2O5, FePO4; 鋰化正極如LiFePO4, LiCoO2以LixMn2O4。如TiO2/V2O5/@CNT paper正極在100 mA g-1的電流密度下的放電比容量為400 mAh g-1，達到了理論放電比容量。同時，正極材料V2O5的溶解問題可以通過TiO2層得到，同時不損失容量跟倍率性能。c、SSEs固態電解質的制備歸功于其安全性及循環穩定性，全固態鋰離子電池近來成為了研究的熱點。ALD可以解決全固態鋰離子電池所面臨的兩大關鍵性挑戰：a.高界面阻抗，b.低離子電導率。最近采用ALD制備的固態電解質有LiPON, Li7La3Zr2O12, LixAlySizO, LixTayOz, LixAlyS and Li2O-SiO2.這些含鋰SSEs提供了一個關鍵的技術平臺來制備高能量密度，長壽命以及安全的可充放電池。如下圖所示，ALD制備的LLZO為制備3D全固態鋰離子微電池提供了一條技術路線。2、ALD在電池電極，隔膜，集流體等表面修飾領域的應用a、ALD對負極表面修飾的應用在負極材料中，ALD表面/界面修飾技術主要為了解決從SEI膜引發的系列問題。在循環過程中，SEI膜的大量形成以及體積變化會引起電極的破壞，從而引發新的暴露面導致容量的衰減。如在石墨負極表面沉積Al2O3可以在電池循環了200圈之后有效地保持98%的首圈容量。鋰金屬作為負極材料的未來之星，在鋰金屬的沉積跟剝離過程中，鋰枝晶的生長導致電池短路的問題亟待解決。采用ALD技術在鋰金屬表面構建例如有機/無機復合人工SEI膜，可以有效地抑制鋰枝晶的生長。b、ALD對正極表面的修飾作用為了解決正極材料表面所面臨的電解液分解，相變，析氧以及過渡金屬溶解等問題,采用ALD技術在正極材料表面沉積保護層可以作為物理阻擋層或者HF清除層，從而有效地提高電池的循環穩定性跟倍率性能。在正極材料（層狀結構：LiCoO2, LiNixMnyCozO2,富鋰(Li-rich)xLi2MnO3·(1 ? x)LiMO2(M = Mn, Ni, Co)，尖晶石結構LiMn2O4)表面沉積的ALD鍍層主要可以分為四類：a金屬氧化物：Al2O3, TiO2, ZrO2, MgO, CeO2, Ga2O3; b氟化物：AlF3, AlWxFy; c磷化物：AlPO4,FePO4; d含鋰化合物：LiAlO2, LiTaO3, LiAlF4。

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