Copure |雞蛋中多種獸殘檢測解決方案
在雞蛋的獸殘檢測過程中,常常會遇到柱子堵塞的問題,這主要是因為雞蛋基質中含有較多的脂質、蛋白質和其他干擾物質,這些成分在樣品前處理和色譜分析中可能導致較大的阻力,影響分離效果。因此,雞蛋基質的獸殘檢測相比于一般樣品基質來說,處理難度更高,過柱的難度也更大。
針對這一問題,接到相關實驗室老師的反饋后,迅速開展了系列實驗,探索適合雞蛋基質的獸殘檢測填料。經過反復的實驗驗證,我們發現,專為處理含脂肪和蛋白質較多的復雜基質設計的填料(Copure HLB-lim pro),能夠更好地應對雞蛋基質中的堵柱問題。該填料采用了獨特的表面修飾技術,能夠有效捕獲并去除雞蛋中常見的干擾物質,提高分析過程中的分離效率,減少樣品的過柱阻力,從而提高獸殘的回收率和分析精度。
樣本提取與凈化
準確稱取均勻雞蛋樣品2.5g置于50mL離心管中,準確加入10mL提取液(0.2%甲酸乙腈:水=8:2),渦旋振蕩20min后,8000r/min離心5min,取6mL上清液過HLB-lim pro小柱(Copure HLB-lim pro,200mg,6mL),收集所有流出液。準確移取4mL流出液氮吹至近干,加入1mL 0.1%甲酸水-甲醇(9:1)溶液復溶,超聲1min后渦旋混勻,過0.22μm親水PTFE濾膜。
標準工作液配制
選同類型雞蛋空白樣品,按上述前處理方法進行操作,準確移取4mL流出液,加入適量的喹諾酮&磺胺&四環素標液后與樣品一同氮吹后復溶,上機濃度梯度設置為5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL,制作標準曲線。
UPLC-MS/MS( Thermo Fisher TSQ Endura)
色譜柱:Commasil獸殘專用柱(2.1 mm×100 mm,3μm)
流動相:A:水(0.1 %甲酸) B:含0.1 %甲酸的甲醇-乙腈溶液(甲醇:乙腈=2:8)
洗脫方式:梯度洗脫,見表1
流速:0.4 mL/min
柱溫:35℃
進樣量:3μL
質譜條件:
離子源:HESI
電噴霧電壓:3500 V
鞘氣壓力:40 arb
輔氣壓力:2 arb
離子傳輸管:380 ℃
輔氣溫度:350 ℃
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