Copure|蔥基質中多種農殘及其代謝物殘留量的測定
蔥作為一種復雜的蔬菜基質，含有豐富的揮發性硫化物。由于揮發性硫化物易與檢測儀器中的目標化合物發生共洗脫或產生離子抑制，從而干擾氣相色譜-串聯質譜（GC-MS/MS）和液相色譜-串聯質譜（LC-MS/MS）的分析結果。因此需要在前處理過程中進行特殊的凈化處理。
本實驗基于國家標準GB 23200.121和GB 23200.113，對現有的QuEChERS凈化管配方進行了改良，推出Copure蔥專用 QuEChERS凈化管。我們選用了具有更強選擇性的吸附劑，確保在去除干擾物的同時，保持目標農藥的高回收率。
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樣本提取
分別準確稱取粉碎后的試樣10.0 g（精確至0.01 g）于50 mL離心管中，加入乙腈10 mL及一顆陶瓷均質子，渦旋振蕩10 min，加入QuEChERS萃取鹽包（4g無水硫酸鎂、1g氯化鈉、1g檸檬酸鈉二水合物、0.5g檸檬酸二鈉鹽倍半水合物，貨號：COQ050010CH），蓋上離心管蓋，立即搖散，渦旋振蕩1 min后，以4000 r/min離心5min。上層乙腈層待凈化。
2
樣本凈化
分別取上述待凈化液6 mL至15 mL QuEChERS凈化管（Copure 蔥專用QuEChERS凈化管），渦旋振蕩1 min，以4000 r/min離心5 min，取上清液過0.22 μm尼龍濾膜，供LC-MS/MS測試。
準確移取上清液2 mL置氮吹儀于40 ℃水浴鍋濃縮至近干，加入20μL環氧七氯內標（濃度為5mg/L），加入1mL乙酸乙酯復溶，渦旋混勻，過0.22 μm尼龍濾膜，供GC-MS/MS測試。
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標準工作液配制
LC-MS/MS：準確量取一定量的混合標準溶液，稱取試樣按照上述步驟1操作，按照供試品溶液的制備方法處理至“分別取上述待凈化液6 mL至15 mL QuEChERS凈化管，渦旋振蕩1 min，以4000 r/min離心5 min，取上清液過0.22 μm尼龍濾膜”得到空白基質溶液。精確吸取一定量的混合標準溶液，用空白基質溶液定容至1mL，得到基質標準工作溶液，曲線范圍為：5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL。
GC-MS/MS：準確移取一定量的混合標準溶液，逐級用乙酸乙酯稀釋成相應的標準工作溶液。空白樣品按照步驟1操作至“精密移取上清液2 mL置氮吹儀于40 ℃水浴鍋濃縮至近干”，加入20μL環氧七氯內標（濃度為5mg/L），分別加入1mL上述的標準工作溶液復溶，渦旋混勻，過0.22 μm尼龍濾膜，得到基質標準工作溶液，曲線范圍為：10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL。
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儀器條件
LC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
色譜柱：：Copure 農殘專用HPLC柱（2.1 mm×100 mm，3 μm）
流動相：A：2mmol/L甲酸銨-甲酸水溶液（0.01%甲酸） B：2mmol/L甲酸銨-甲酸甲醇溶液（0.01%甲酸）
流速：0.3 mL/min 柱溫：40℃ 進樣量：2 μL（洗脫程序如下）
離子源：HESI
電噴霧電壓：3500 V
鞘氣壓力：30 arb
輔氣壓力：2 arb
離子傳輸管：380 ℃
輔氣溫度：350 ℃
GC-MS/MS Agilent 8890-700D
色譜柱：HP-5MS（30.0m*0.25mm*0.25μm）
程序升溫：初始溫度60℃，以40℃/min的速率升到130℃，保持1min，以12℃/min的速率升到180℃，保持1min，以7℃/min的速率升到250℃，保持2min，再以10℃/min的速率升到310℃，保持3min；
載氣：氦氣（≥99.999%），速率1.0mL/min
進樣口溫度：280℃
進樣方式：不分流
進樣量：1μL
電離方式：EI；
離子源溫度：280℃
測定方式：DMRM
對應監測參數如下表：
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實驗結果
（LC-MS/MS）
添加濃度為0.02mg/kg時蔥基質中多種農殘TIC圖
（GC-MS/MS）
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