2025 版中國藥典 2341 聚焦 | 中藥材農藥殘留 “隱形雷區”，液質分析方案大揭秘

2025-02-14 12:00:10 36閱讀次數

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中華文化，源遠流長。中藥材作為傳統中醫理論重要組成部分，在診療中發揮著巨大的作用，因而中藥材相關的質量檢驗至關重要。最新版中國藥典標準 2341 中對部分中藥材中 31 種農藥殘留的前處理和分析方案做了詳細的要求，讓我們來揭開該方案的神秘面紗。

標準要求

三七、浙貝母、川貝母、湖北貝母、伊貝母、平貝母、白術

取供試品粉末（過三號篩）3g，精密稱定，置 50mL 具塞離心管中，加入 1% 冰醋酸溶液 15mL，渦旋使分散均勻，放置 30 分鐘，精密加入乙腈 15mL，渦旋使混勻，置振蕩器上劇烈振蕩（每分鐘 500 次）5 分鐘，置冰浴中放置 20 分鐘，加入無水硫酸鈉與無水乙酸鈉的混合粉末（4:1）7.5g，立即搖散，再置振蕩器上劇烈振蕩 3 分鐘，離心（每分鐘 4000 轉）5 分鐘。精密量取上清液 9mL，置預先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管（無水硫酸鎂 900mg，N-丙基乙二胺 300mg，十八烷基硅烷鍵合硅膠 300mg，硅膠 100mg，石墨化碳黑 45mg）中，渦旋使充分混勻，置振蕩器上劇烈振蕩（每分鐘 500 次）5 分鐘使凈化完全，離心（每分鐘 4000 轉）5 分鐘，精密吸取上清液 5mL，用乙腈稀釋至 20mL，搖勻，即得。

高效液相色譜-串聯質譜法

色譜條件

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長 100mm，內徑為 2.1mm，粒徑為 1.8μm）；以 0.1% 甲酸溶液（含 5mmol/L 甲酸銨）為流動相 A，以甲醇-0.1% 甲酸溶液（含 5mmol/L 甲酸銨）（95:5）為流動相 B，按下表 5 進行梯度洗脫；流速為每分鐘 0.3mL，柱溫為 40℃。

表 5 流動相梯度

時間（分鐘）	流動相 A（%）	流動相 B（%）
0~1	70	30
1~12	70→0	30→100
12~14	0	100

*內容取自最新版中國藥典 2341 標準草案公示稿

實驗室重現

前處理

稱量：稱取樣品 3.0g（精確至 0.001g）置于 50mL 帶螺旋蓋的離心管中，加標；

提取：加入 1% 冰醋酸溶液 15mL，渦旋使藥粉充分浸潤，放置 30 分鐘，精密加入乙腈 15mL，渦旋使混勻，劇烈手搖 5 分鐘，置冰浴中放置 20min。加入 4 顆玻璃均質子，后加入 Cleanert MAS-Q 提取鹽包立即搖散，劇烈手搖 3 分鐘，置冰浴中冷卻 10 分鐘， 4000r/min 離心 5 分鐘，上清液作為提取液；

凈化：精密吸取提取液 9mL，置于 Cleanert MAS-Q 凈化包中，渦旋使充分混勻，劇烈手搖 5 分鐘使凈化完全，8000r/min 離心 5 分鐘，取上清液 5mL，用乙腈稀釋至 20mL，搖勻，過 0.22μm 尼龍（NY）濾膜，精密吸取 1mL 于棕色進樣小瓶中，加入 0.3mL 水，混勻，待測定。

色譜條件

色譜柱：Luna Omega Polar C18 1.6 μm，2.1 × 100 mm；

P/No：00D-4748-AN

流動相：

A：0.1% 甲酸-5mM 甲酸銨水溶液；

B：甲醇：0.1% 甲酸-5mM 甲酸銨水溶液=95:5；

流速：0.2 mL/min；

柱溫：40 ℃；

進樣量：3 μL；

梯度程序見下表：

時間（min）	流速（mL/min）	A（%）	B（%）
0	0.2	95	5
1.00	0.2	95	5
3.00	0.2	50	50
6.00	0.2	10	90
8.00	0.2	0	100
10.00	0.2	0	100
10.50	0.2	95	5
15.00	0.2	95	5

實驗結果

表 1 三七基質加標部分回收實驗結果

表 2 平貝母基質加標部分回收實驗結果

表 3 浙貝母基質加標部分回收實驗結果

實驗結論

本實驗重現了《中國藥典—2341 農藥殘留量測定法藥典標準草案公示稿》中第二法高效液相色譜法-串聯質譜法三七、浙貝母、川貝母、湖北貝母、伊貝母、平貝母、白術部分，利用 Cleanert MAS-Q 分散固相萃取結合液相色譜串聯質譜對三七、浙貝母、平貝母等樣品進行檢測。考慮到 31 種標品響應及方法本身，故三七、平貝母、浙貝母基質選擇 0.020mg/kg 加標。樣品經乙腈提取后，Cleanert MAS-Q 分散固相萃取凈化，Luna Omega Polar C18（1.6 μm，2.1 × 100 mm）液相色譜柱進行檢測，采用外標法定量。結果表明，添加水平相對回收率均在 50% ~ 140% 之間，RSD 均小于 15，能夠滿足檢測要求。

方案總結

基質	前處理產品&貨號	色譜柱產品&貨號
三七，平貝母，浙貝母	Cleanert MAS-Q 提取鹽包：50mL 50/pk Cat：MS-MG5052-1 Cleanert MSA-Q 凈化包：15mL 50/pk Cat：DZ-SPE-24044	Luna Omega Polar C18 1.6 μm，2.1 × 100 mm；（00D-4748-AN）

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