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2025-01-10 17:03:44流動相溶劑
流動相溶劑是在液相色譜分析中,用于攜帶樣品通過色譜柱的液體介質。它直接影響色譜分離效果、分析速度和靈敏度。選擇合適的流動相溶劑,需考慮樣品溶解度、溶劑極性、與目標分析物的相互作用、柱子的兼容性及檢測器的響應等因素。常見的流動相溶劑包括甲醇、乙腈、水等,有時也采用混合溶劑以優化分離效果。通過調節流動相的組成和比例,可實現對不同樣品的高效分離和分析。

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2022-12-17 15:22:22溶劑過濾器在hplc系統中的地位
       每個實驗室的色譜分析工作者都很清楚,HPLC 分析使用液體作為載體,它將注入的樣品溶液輸送到色譜柱然后輸送到檢測器。這種載體可以是緩沖液與有機溶劑的水-有機混合物、有機-有機混合物。HPLC 系統的管道和閥門通道非常狹窄,使用未經適當過濾的溶液可能會導致堵塞。通過液相色譜儀運行清潔、無顆粒的 HPLC 級溶劑是一項基本維護方案。 一、對HPLC 系統的影響:       使用過濾流動相以去除顆粒物質能夠防止導致色譜柱堵塞,色譜柱不僅很昂貴而且被顆粒物堵塞會導致背壓增加或保留時間發生變化;還能大限度地減少由于 LCMS、UPLC 和 HPLC 等靈敏度高的儀器設備中的精密閥門和管路堵塞而導致的系統停機時間。高級色譜溶劑/超純水通常通過 0.2 微米過濾器進行預過濾,以滿足其在色譜系統中使用的等級。但是,有時您也使用這些溶劑(含或不含化學試劑和添加劑)制備(混合)自己的流動相。當您使用這些試劑級化學品或添加劑制備流動相時,還應該在使用前通過 0.2 微米玻璃或鋼過濾器過濾混合物,這可以確保您的流動相儲液瓶在使用過程中是沒有污垢和灰塵等雜質。  二、溶劑過濾器的重要性:       過濾和過濾器(又稱溶劑吸濾頭、流動相吸濾頭等)在 LC 系統中是非常重要的,因為流動相流路中如果存在微粒,LC 系統中的許多組件都容易過早失效。例如,從溶劑瓶中抽出的流動相中的灰塵或其他微粒會導致泵止回閥部分失效或完全失效(泵根本不產生流量)。所以在選擇流動相溶劑進行任何分析之前檢查流動相溶劑的完全混溶性很重要,同樣重要的是檢查它們在混合時不會相互反應。否則懸浮顆粒物會導致柱內積聚并產生背壓,從而影響流速和損壞泵的組件。最壞的情況還可以是接頭處可能會出現流動相泄漏并伴隨著分析運行停止的情況發生。還有最明顯的故障模式涉及進樣樣品或儀器組件中的微粒積聚在色譜柱入口處,從而導致色譜柱堵塞。 三、選擇溶劑過濾器的選擇:       選擇合適的過濾器需要了解過濾器/溶劑相容性以及過濾器的化學/物理特性。這些特性包括孔徑、孔分布、過濾器厚度、可提取物、疏水/親水特性、結合特性、熱原性、氣體和液體流速、爆破強度、高壓滅菌性、孔徑和標稱顆粒保留。選擇不正確的過濾器可能會導致可提取材料危及分析結果。對于色譜分析,可萃取材料產生的情況包括樣品吸收、共流出和外來峰。在液相色譜的應用中通常選擇孔徑為 0.45μm的在線過濾器,而對于細菌去除或超高液相色譜應用中則適宜選擇 0.2μm 的在線過濾器。       今天恒譜生分享的知識先到這啦,希望對您的工作有所幫助!
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2022-04-07 13:54:00閉路循環噴霧干燥機回收溶劑原理
閉式循環噴霧干燥機是專用于乙醇,丙酮,己烷,氣油等有機溶劑制成的懸濁液,以惰性氣體(或氮氣)做為干燥介質的產品的閉路循環式噴霧干燥工藝。整個過程產品無氧化,介質可回收,惰性氣體(或氮氣)可循環利用。為有機溶劑回收設計的閉式循環系統,系統防爆控制要求極高,系統自控性能極高,GMP要求苛刻。常用于精密陶瓷、醫藥品、電池材料、硬質合金(Wc.Fe)粉的噴霧干燥。閉式噴霧干燥系統也稱封閉循環式噴霧干燥系統,它的特點是系統組成一個封閉的循環回路,載熱體可以循環使用。對于揮發物是有機化學溶劑、有毒或逸出后能對人身、環境造成危害物料的干燥,料液中含有的有機溶劑或產品是易氧化、易燃、易爆的物料,一般情況下,需用這種流程的物料都是不能接觸氧氣的,所以載熱體大多使用惰性氣體(如氮氣、二氧化碳等)。從干燥器排出的尾氣,經過氣固分離后還要經過冷凝器回收溶劑或去除濕分,再經加熱器升溫后進入干燥器進行循環使用。這類干燥器在系統中要增加制冷設備,運轉費用較高,對設備的氣密性要求較高,干燥器內以常壓或微正壓為主,以防止空氣進入系統。工作原理: 閉式循環噴霧干燥設備是在密閉的環境下工作,干燥介質為惰性氣體(或氮氣),適用于有機溶劑的物料干燥有毒氣的物料或干燥過程中易發生氧化的物料的干燥;該系統采用惰性氣體作為循環氣體,對干燥的物料具有保護作用,循環氣體經歷載濕、去濕的過程,介質可重復使用;氮氣經加熱器加熱后進入干燥塔,液體物料經螺桿泵輸送至離心噴頭處,液體被高速循環的霧化器霧化成的粉狀物料從塔底排出,被蒸發的有機溶劑氣體在風機負壓的壓力下,把夾在氣體中的粉塵經旋風分離器、噴淋塔除塵后飽和的有機溶劑氣體經冷凝器冷凝成液體排出冷凝器,不凝性氣體介質連續加熱后作為干燥載體在系統內重新循環使用。而常規的普通的離心噴霧干燥是通過不斷的送、排風達到排濕的目的,這也是防爆型閉式離心噴霧干燥設備與普通離心噴霧干燥設備的一個明顯區別;干燥系統內部為正壓操作,保持一定的正壓值,如果內部壓力下降,由壓力變送器來自動控制進量,保證系統壓力平衡。
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2023-05-25 17:26:52【氯化新工藝】解決醇氯代反應中溶劑和腐蝕問題
研究背景工藝強化是連續制造的一個重要方面,其目標是減少設備尺寸、成本、能耗、溶劑和廢物產生。微反應器技術是工藝強化的一個重要手段,旨在通過工藝強化實施連續加工,并最 終提供可持續的原料藥規?;a。氯化物是原料藥合成中的良好中間體,但由醇合成氯化物需要高毒性和廢物密集型氯化劑,如亞硫酰氯、磷酰氯、新戊?;然?、Vilsmeier試劑、甲苯磺酰氯、2,4,6-三氯-[1,3,5]三嗪、DMF、草酰氯和光 氣等。通常氯化劑以化學計量或過量使用,會導致大量有毒、有害廢物的產生。圖1. 由氯化物產生的衍生物理想的工藝是通過氯化氫(HCl)將醇轉化為氯化物,這將最 大限度地減少廢物的產生。但這一過程需要解決氯化氫的腐蝕問題。圖2. 氯化氫(HCl)將醇轉化為氯化物為了解決氯化氫(HCl)在工藝過程中腐蝕問題,荷蘭Technische Universiteit Eindhoven的研究者將操作平臺分為干區和濕區來處理腐蝕性氯化氫。微反應器為氣液反應提供了一個很好的平臺,它具有高的比表面積,從而獲得高的傳熱和傳質速率。此外,由于微反應器的持液體積小,在進行連續反應時只需要對持液體積加壓,其本質安全的特性允許對廣泛的工藝條件進行工藝強化研究。一、氯化氫輸送裝置純態氯化氫對不銹鋼和哈氏合金無害,然而當水分量上升到10ppm以上時,就會發生嚴重的腐蝕。因此,需要絕 對干燥的條件來防止設備的腐蝕。作者將實驗裝置分為干區和濕區,干區作為氯化氫氣體輸送裝置,濕區作為反應裝置,避免了腐蝕。圖3. 氯化氫輸送裝置為了防止濕氣進入裝置,所有接頭均為世偉洛克VCR型,管道使用了?” 尺寸的不銹鋼管道。一個氮氣瓶壓力設置為40Bar,用于系統的啟動和關閉。另外兩個氮氣鋼瓶壓力設置為15Bar,用于實驗時對系統進行持續吹掃,以防止水分擴散到質量流量控制器中。并且在輸送裝置的最 后一個閥門之后添加了一個內徑為250μm的2m長的不銹鋼尾管 。為了加強水分子從管道表面的解吸,作者安裝了一條真空管線。在開始操作和拆卸裝置之前,采用了循環真空吹掃程序。二、氯脫羥基裝置常壓下,液體醇用圖4中的氯脫羥基裝置HPLC泵進行泵送。氣液段塞流在Y-混合器中啟動,并繼續進入ETFE反應器。圖4. 氯脫羥基裝置微反應器由內徑為762μm的ETFE管道制成。當使用內徑為1mm的管道代替時,由于壁厚較薄,在操作時觀察到氣體逸出到了加熱介質中。在進入背壓調節器(BPR,最 高可達16 bar)之前,讓熱產物流過30cm長的管道來進行冷卻。三、實驗結果和討論理論上,氣體在液體中的溶解度隨壓力增加而增加,隨溫度降低而降低。此外,在整個反應器中,氣體會隨著反應的進行而被消耗。隨著溫度的升高,由于氣體的大量膨脹和快速的消耗,氣體膨脹的程度和停留時間很難量化。因此,反應成功的唯 一衡量標準是基于合成氯化物的產量,而停留時間是根據流動狀態進行估計的。圖5. 氯化氫氣體在1-丁醇和苯甲醇中的溶解度圖6. 氣體和液體混合點到Y混合器的距離使用氣體的目標之一是最 大限度地減少過量使用HCl。作者之前用3當量鹽酸進行的研究中,在120°C下停留15分鐘,獲得了99%以上的芐基氯產率;將HCl氣體的當量降低到1,相同的停留時間下,在60℃時為80wt%,在100℃時為89wt%;由于氣體的顯著膨脹,導致停留時間顯著縮短,因此沒有對更高的溫度進行研究;二芐基醚是唯 一副產物,其在60℃時的含量為3wt%,100℃時的含量為5wt%。3.1 氯化氫過量對產物的影響為了觀察芐基醚的形成是否可以最 小化,同時最 大限度地提高芐基氯的產量,作者研究了氯化氫過量對產物的影響。當量逐漸從1.0增加到2.0,100°C時副產物的形成沒有變化。然后在1.1和1. 5當量下篩選不同的反應溫度。表1. 不同溫度和氯化氫當量對芐基氯和二芐基醚的影響表1中的結果表明,選擇性不會隨著氯化氫當量的增加而提高。當量增加時,反應器中的氣體滯留量增加,這導致了停留時間略有減少。3.2 壓力對反應物、產物和副產物重量分布的影響隨著壓力從5Bar增加到16Bar,氯化芐的產量從79wt%增加到93wt%,而副產物的形成保持不變(3-4wt%)。因此表明,較高濃度的氯化氫增加了轉化率,但對選擇性沒有影響。圖7. 壓力對氯化芐(紅色)和苯甲醇(藍色)和二芐基醚(綠色)重量分布的影響工藝參數優化的最 佳條件為:100°C、1.2當量氯化氫、20分鐘停留時間和背壓10 Bar,此條件下原料完全轉化并獲得96wt%的芐基氯。3.3底物拓展范圍將芐醇的優化條件應用于一系列脂肪醇和芐醇。實驗顯示在芐基氯的最 佳條件下,即100°C、10 bar背壓和1.2當量的氯化氫。圖8. 底物拓展實驗當使用脂族醇時,觀察到氣體溶解度有顯著降低,這導致在Y混合器和BPR出口處都出現大的氣塞。氣塞的增加使得停留時間大幅降低至5分鐘以內。增加反應器的持液體積至10ml,控制停留時間在15-20分鐘的范圍內。研究結論本文介紹了一種僅使用氯化氫氣體的無溶劑連續工藝的開發,通過使用氯化氫氣體代替有毒氯化劑,用于醇連續合成氯化物;將操作平臺分為干區和濕區,用于處理腐蝕性氯化氫。干區用于輸送氣體和防止腐蝕,而濕區用于進行化學轉化;使用氯化氫氣體代替鹽酸使得氯化氫當量從3減少到1.2。在20分鐘的停留時間內,芐醇完全轉化,并生成96wt%的芐基氯;該連續工藝不使用溶劑,并且僅生成唯 一的副產物水。此工藝是一種典型的綠色工藝,且具有一定的底物拓展性。
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2021-06-08 16:03:46色譜溶劑囤貨季
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2023-10-13 15:12:23日化香精有時候會加入一些碳氫化合物作為溶劑,請問常用品種有哪些?謝謝
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