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【概述】
嘔吐毒素也叫做脫氧雪腐鐮刀菌烯醇 (deoxynivalenol, DON) ,其是一種單端孢霉烯族化合物,由于該毒素能夠引起動物嘔吐等中毒癥狀, 故而稱為嘔吐毒素。小麥作為主食作物,是嘔吐毒素分布Z廣的作物之一。
在小麥生產加工的過程中,嘔吐毒素伴隨著面粉的制成存在于小麥粉中,嚴重危及人們的身體健康。因此精 準快速地檢測糧食作物及其制成品中嘔吐毒素含量,對于保證食品安全具有重要的意義。
【實驗/設備條件】
LC方法
儀器設備:UltiMate 3000
(Thermo Fisher Scientific),配DAD檢測器
色譜柱:Agilent ZORBAX C18
(4.6 mm×250 mm,5 μm)
流動相:A:甲醇 B:去離子水
流動相梯度:見表1
流速:0.8 mL/min
柱溫:35℃
進樣體積:50.0 mL
檢測波長:218 nm
表1 流動相洗脫程序
LC-MS/MS方法
儀器設備:液相色譜-串聯質譜聯用儀
SCIEX Triple Quad? 4500
色譜柱: C18 ,1.9 um,2.1x100mm
流動相: A:水 B:甲醇
流動相梯度:
初始95%A(0 min~1 min)
95%~5%A(1.1 min~3 min)
5%A(3.1 min~3.5min)
95%A(3.51min~6.0min)
流速:0.3 mL/min
柱溫:室溫
進樣體積:4.0 mL
離子源模式:ESI-
檢測方式:多離子反應檢測(MRM)
采集條件:見表2
表2 離子選擇參數(注:*為定量離子)
【樣品提取】
(1)稱取2 g樣品,再加入20 mL乙腈-水溶液(9+1)混合均勻。
(2)渦旋15 min后,6000 r/min離心5 min,取上清液,待凈化用。
【實驗/操作方法】
(1)向玻璃試管中加入10 mL樣品提取液。
(2)將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中,并向下壓凈化柱至試管底端。
(3)將凈化柱上部凈化后的樣品提取液取出至樣品瓶或EP管中。
(4)取5 mL凈化提取液,40℃下氮氣吹干,用1 mL初始流動相復溶,渦旋30 s溶解殘渣,過0.22 μm微孔濾膜,上機分析。
【實驗結果/結論】
從圖1中可知,經過Copure?230凈化處理后,上機液中雜質被明顯吸附,色譜圖中雜峰更少,目標峰旁邊無干擾峰,定量更準確;Copure?230的雜質去除效果明顯優于國內B品牌,與國外A品牌相近,回收率在90-120%之間,滿足實驗使用需求。
【儀器/耗材清單】
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