Copure|2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法藥典標(biāo)準(zhǔn)草案公示稿
2024年7月26日，國(guó)家藥典委員會(huì)發(fā)布了兩項(xiàng)重要的修訂草案，分別是2341《農(nóng)藥殘留量測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)草案》和0212《藥材和飲片檢定通則標(biāo)準(zhǔn)草案》。這些修訂基于《中國(guó)藥典》2020年版四部，旨在對(duì)現(xiàn)有的農(nóng)藥殘留測(cè)定方法進(jìn)行優(yōu)化調(diào)整。具體來(lái)說(shuō)，修訂草案擬刪除原有的第一、二、三種方法，新增針對(duì)中藥材（如百合、三七）中的二硫代氨基甲酸鹽類農(nóng)藥的檢測(cè)方法。此次修訂突出了更科學(xué)、更加精細(xì)且具有針對(duì)性的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，確保了各項(xiàng)指標(biāo)的嚴(yán)謹(jǐn)性與實(shí)用性，同時(shí)使其更加貼近實(shí)際需求，并與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)接軌。
作為響應(yīng)，依據(jù)2341《農(nóng)藥殘留量測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)草案》第二法，針對(duì)多個(gè)藥材及飲片品種，進(jìn)行了農(nóng)藥多殘留檢測(cè)。我們已經(jīng)成功測(cè)定了人參、枸杞子、麥冬、三七、浙貝母和白術(shù)等常見(jiàn)藥材中的農(nóng)藥殘留，回收率完全符合標(biāo)準(zhǔn)要求。這一系列檢測(cè)結(jié)果為客戶提供了可靠的參考，并為符合新標(biāo)準(zhǔn)的藥材檢驗(yàn)提供了有力支持。
的農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法不僅嚴(yán)格遵循行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，而且具備高效、精準(zhǔn)的特點(diǎn)，幫助企業(yè)確保產(chǎn)品質(zhì)量，滿足日益嚴(yán)格的市場(chǎng)監(jiān)管需求。
樣品前處理
1.1 人參 取供試品粉末5g，精密稱定，置100mL具塞離心管中，加水10mL，搖勻，放置30min，加氯化鈉5g，立即搖散，再加入乙腈40mL，勻漿處理2min（轉(zhuǎn)速不低于每分鐘12000轉(zhuǎn)），4000r/min 離心5min，分取上清液，沉淀再加乙腈50mL，勻漿處理1min，4000r/min 離心5min，合并兩次提取的上清液，用乙腈稀釋至100mL，搖勻，即得。
氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 取上述10mL樣液于15mL離心管中，45℃氮吹至干，精密吸取乙腈1mL，超聲，渦旋復(fù)溶后加入磷酸三苯酯內(nèi)標(biāo)（內(nèi)標(biāo)溶液濃度為1μg/mL）0.05mL，混勻后上機(jī)測(cè)試。
高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 密吸取1mL樣液，精密加水0.3mL，混勻，過(guò)膜，上機(jī)測(cè)試。
1.2枸杞子、麥冬 取供試品粉末3g，精密稱定，置50mL具塞離心管中，加入1%冰醋酸溶液15mL，渦旋使分散均勻，放置30min，精密加入乙腈15mL和一顆陶瓷均質(zhì)子（貨號(hào)：009903A），渦旋使混勻，置振蕩器上劇烈振蕩5min，置冰浴中放置20min，加入無(wú)水硫酸鎂與無(wú)水乙酸鈉的混合粉末（4：1）7.5g（貨號(hào)：COQP6150），立即搖散，再置振蕩器上劇烈振蕩3min，4000r/min 離心5min。
氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 上清液過(guò)濾膜后，精密吸取1mL樣液，加入磷酸三苯酯內(nèi)標(biāo)（內(nèi)標(biāo)溶液濃度為1μg/mL）0.05mL，混勻后上機(jī)測(cè)試。
高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 精密吸取上清液5mL，用乙腈稀釋至20mL（麥冬稀釋至10mL），搖勻，精密吸取1mL樣液，精密加水0.3mL，混勻，過(guò)膜，上機(jī)測(cè)試。
1.3 三七、浙貝母、白術(shù) 取供試品粉末3g，精密稱定，置50mL具塞離心管中，加入1%冰醋酸溶液15mL，渦旋使分散均勻，放置30min，精密加入乙腈15mL，渦旋使混勻，置振蕩器上劇烈振蕩5min，置冰浴中放置20min，加入無(wú)水硫酸鎂與無(wú)水乙酸鈉的混合粉末（4：1）7.5g（貨號(hào)：COQP6150），立即搖散，再置振蕩器上劇烈振蕩3min，4000r/min 離心5min。量取上清液9mL，置預(yù)先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管（無(wú)水硫酸鎂900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷鍵合硅膠300mg，硅膠100mg，石墨化碳黑45mg）（貨號(hào)：COQ015912H）中，渦旋使充分混勻，置振蕩器上劇烈振蕩5min使凈化完全，4000r/min 離心5min。
氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 上清液過(guò)濾膜后，精密吸取1mL樣液，加入磷酸三苯酯內(nèi)標(biāo)（內(nèi)標(biāo)溶液濃度為1μg/mL）0.05mL，混勻后上機(jī)測(cè)試。
高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 精密吸取上清液5mL，用乙腈稀釋至20mL，搖勻，精密吸取1mL樣液，精密加水0.3mL，混勻，過(guò)膜，上機(jī)測(cè)試。
基質(zhì)混合對(duì)照溶液的制備
氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 取空白基質(zhì)樣品，按照1.1、1.2、1.3的制備方法處理制成空白基質(zhì)溶液。精密量取適量農(nóng)殘混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用空白基質(zhì)溶液定容至1mL，加入磷酸三苯酯內(nèi)標(biāo)（內(nèi)標(biāo)溶液濃度為1μg/mL）0.05mL，混勻后得到10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 取空白基質(zhì)樣品，按照1.1、1.2、1.3的制備方法處理制成空白基質(zhì)溶液。精密量取適量農(nóng)殘混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用空白基質(zhì)溶液定容至1mL，精密加水0.3mL，混勻后得到5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
LC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
色譜柱：Copure?農(nóng)殘專用HPLC柱 （C18-T， 2.1ⅹ100mm 1.7μm）
流動(dòng)相：A：0.1%甲酸溶液（含5mmol/L乙酸銨）
B：甲醇-0.1%甲酸溶液（含5mmol/L乙酸銨）（95：5）
流速：0.3 mL/min 柱溫：40℃ 進(jìn)樣量：3 μL
洗脫程序：梯度洗脫
質(zhì)譜條件：
離子源：HESI
電噴霧電壓：500 V
鞘氣壓力：30 arb
輔氣壓力：2 arb
離子傳輸管：380 ℃
輔氣溫度：350 ℃
GC/MS MS Agilent 8890-700D
氣相條件
色譜柱：Agilent HP-5MS（30.0m*0.25mm*0.25μm）
程序升溫：初始溫度60℃，保持1min，以30℃/min的速率升到170℃，再以2℃/min的速率升到230℃，最后以15℃/min的速率升到300℃，保持6min。
載氣：氦氣（≥99.999%），速率1.0mL/min；
進(jìn)樣口溫度：250℃；進(jìn)樣方式：不分流；進(jìn)樣量：1μL
質(zhì)譜條件：
電離方式：EI；離子源溫度：250℃；測(cè)定方式：MRM
對(duì)應(yīng)監(jiān)測(cè)參數(shù)如下表：
表3 組分名稱、特征離子一覽表
表4 人參樣品添加回收結(jié)果（LC-MS/MS部分）
表5 人參樣品添加回收結(jié)果（GC-MS/MS部分）
表6 枸杞子、麥冬樣品添加回收結(jié)果（LC-MS/MS部分）
表7 枸杞子、麥冬樣品添加回收結(jié)果（GC-MS/MS部分）
表8三七樣品添加回收結(jié)果（LC-MS/MS部分）
表9三七樣品添加回收結(jié)果（GC-MS/MS部分）
表10白術(shù)、浙貝母樣品添加回收結(jié)果（LC-MS/MS部分）
圖1 添加水平為0.1mg/kg人參樣品中農(nóng)藥殘留量的TIC圖（LC-MS/MS）
圖2 添加水平為0.1mg/kg人參樣品中農(nóng)藥殘留量的TIC圖（GC-MS/MS）
圖3 添加水平為0.1mg/kg枸杞子樣品中農(nóng)藥殘留量的TIC圖（LC-MS/MS）
圖4 添加水平為0.5mg/kg枸杞子樣品中農(nóng)藥殘留量的TIC圖（LC-MS/MS）
圖5 添加水平為0.1mg/kg枸杞子樣品中農(nóng)藥殘留量的TIC圖（GC-MS/MS）
圖6 添加水平為0.5mg/kg枸杞子樣品中農(nóng)藥殘留量的TIC圖（GC-MS/MS）
圖7 添加水平為0.1mg/kg麥冬樣品中農(nóng)藥殘留量的TIC圖（LC-MS/MS）
圖8 添加水平為0.5mg/kg麥冬樣品中農(nóng)藥殘留量的TIC圖（LC-MS/MS）
圖9 添加水平為0.1mg/kg麥冬樣品中農(nóng)藥殘留量的TIC圖（GC-MS/MS）
圖10 添加水平為0.5mg/kg麥冬樣品中農(nóng)藥殘留量的TIC圖（GC-MS/MS）
圖11 添加水平為0.1mg/kg三七樣品中農(nóng)藥殘留量的TIC圖（LC-MS/MS）
圖12 添加水平為0.5mg/kg三七樣品中農(nóng)藥殘留量的TIC圖（LC-MS/MS）
圖13 添加水平為0.1mg/kg三七樣品中農(nóng)藥殘留量的TIC圖（GC-MS/MS）
圖14 添加水平為0.5mg/kg三七樣品中農(nóng)藥殘留量的TIC圖（GC-MS/MS）
圖15 添加水平為0.1mg/kg白術(shù)樣品中農(nóng)藥殘留量的TIC圖（LC-MS/MS）
圖16 添加水平為0.5mg/kg白術(shù)樣品中農(nóng)藥殘留量的TIC圖（LC-MS/MS）
圖17 添加水平為0.1mg/kg浙貝母樣品中農(nóng)藥殘留量的TIC圖（LC-MS/MS）
圖18 添加水平為0.5mg/kg浙貝母樣品中農(nóng)藥殘留量的TIC圖（L-CMS/MS）
1.處理枸杞子和麥冬樣品時(shí)，因其黏性較大不好分散，所以加入了一顆陶瓷均質(zhì)子。
2.根據(jù)附注（1）說(shuō)明，考慮到GC-MS/MS儀器的響應(yīng)，本方法應(yīng)用對(duì)上GC-MS/MS儀器的樣品進(jìn)行了不稀釋或者濃縮的處理。
3.嘧霉胺、嘧菌環(huán)胺、苯醚甲環(huán)唑、戊唑醇為GC-MS/MS和LC-MS/MS共有的項(xiàng)目。
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