- 2025-03-22 04:35:19樣品前處理
- 樣品前處理是科學實驗中的重要環(huán)節(jié)，旨在將原始樣品轉(zhuǎn)化為適合分析測試的狀態(tài)。其目的包括提高分析準確性、保護儀器、去除干擾物等。常見方法包括研磨、溶解、稀釋、萃取、濃縮等。樣品前處理的選擇直接影響實驗結(jié)果的準確性和可靠性，是確保數(shù)據(jù)質(zhì)量的關(guān)鍵步驟。
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樣品前處理問答
- 2023-04-28 15:37:51【參會邀請】甘肅省樣品前處理技術(shù)創(chuàng)新大會
- 會議介紹 本次大會以“樣品前處理創(chuàng)新理念”為主題，邀請高效及科研院所老師、食品、生態(tài)環(huán)境監(jiān)測、疾控、生物醫(yī)藥等檢驗檢測機構(gòu)的管理及技術(shù)人員，共同交流探討實驗室樣品前處理前沿技術(shù)及遇到的相關(guān)問題，為實驗室分析測試效率的提高、成本的控制等，提供有效的解決辦法。會議時間2023年5月12日會議地點甘肅萬壽宮大酒店甘肅蘭州七里河區(qū)河灣堡西街52號主辦單位甘肅省分析測試中心甘肅省分析測試技術(shù)與儀器學會大會議題展品介紹Pribolab?標準品產(chǎn)品優(yōu)勢：1.Pribolab目前有800多種固/液標準品，涵蓋食品、飲料、糧油、魚貝等基質(zhì)；2.13C、15N穩(wěn)定同位素內(nèi)標實現(xiàn)國產(chǎn)化，全碳標記穩(wěn)定性強，檢測效率更高，3.標準品的品質(zhì)和純度高達99%以上；4.可提供不同規(guī)格，不同濃度定制化產(chǎn)品。Pribolab?MDS3000 Plus多功能柱后衍生系統(tǒng)適用于分析食品、飼料、臨床、藥物、環(huán)境等領(lǐng)域中的黃曲霉毒素、游離甲醛、伏馬毒素、河豚毒素、六價鉻、多種抗生素、12種氨基甲酸酯(克百威、涕滅威等）、麻痹性貝類毒素、草甘膦等多種物質(zhì)。
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- 2023-08-07 12:35:06茶的味覺檢測電子舌樣品前處理方法
- 茶的味覺檢測電子舌樣品前處理方法電子舌不僅可應用于茶葉本身測試中，如產(chǎn)地、生長環(huán)境等對滋味的影響、六大茶類的滋味比較、茶葉加工過程中滋味的變化、生茶與熟茶的比較……還可以用于茶產(chǎn)品的市場調(diào)研、產(chǎn)品開發(fā)和營銷推廣等各個方面。茶葉電子舌檢測前處理過程很重要，直接影響著茶葉味覺檢測的結(jié)果。具體操作方法：稱取茶樣于茶杯中，加入沸水150mL，加蓋沖泡5min，迅速倒出或用三層紗布過濾得到茶湯，待溫度恢復至室溫后上機測試。
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- 2022-12-28 16:22:46多樣品組織研磨儀對植物類樣品前處理的實驗應用
- 對于植物樣本的粉碎是經(jīng)常會遇到的一種樣本處理，常用來處理的樣本多是一些草本植物，但由于不同性質(zhì)藥材的性質(zhì)不同，所需選用的實驗設備便有所不同；但針對那么多種類型的草本植物不能粉碎一種換一種設備，針對這一問題，推薦您可選擇使用多樣品組織研磨機完成實驗應用?！ 〗M織研磨儀是實驗室樣品制備的常用儀器。主要是通過碳化鎢球或不銹鋼珠在樣品管內(nèi)的來回沖擊震蕩，可快速實現(xiàn)對生物樣品的粉碎、混合、均化以及細胞破碎等，能夠滿足樣品理化分析實驗的要求；實驗設備可配置不同體積、不同材料的球磨罐，可對生物樣品分別進行干磨、濕磨及冷凍研磨等，可更好的破碎細胞提取純化樣本DNA/RNA等核酸蛋白質(zhì)，被廣泛應用于農(nóng)業(yè)、生物醫(yī)學、食品、質(zhì)檢等行業(yè)領(lǐng)域。 多樣品研磨設備是屬于二維振動球磨機，主要適用于對動植物組織和纖維樣品的快速混合破碎；由于許多中藥材料是植物的根和葉組織，所以可選用該實驗設備對中草藥樣品進行粉碎破碎。 實驗室設備在對中藥材的粉碎出料粒度符合實驗要求；可選用氧化鋯、聚四氟乙烯等材質(zhì)的球磨罐和磨珠應用，能夠有效避免對樣品間的交叉污染；可將球磨罐放入液氮中進行預冷凍，降低處理溫度，更適合糖粘性中草藥樣品的粉碎；封閉的球磨罐不但可避免樣品水分的揮發(fā)，還可避免樣品的交叉污染；適用于微量、小、中量樣品的細胞破碎。 綜上便是選用多樣品組織研磨機對中草藥樣品前處理的實驗應用分析，不但可避免傳統(tǒng)粉碎帶來的一系列弊端問題，還能夠多樣的處理生物樣本。
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- 2023-08-16 11:53:14ASHMAR在現(xiàn)場丨SPC2023云南省樣品前處理技術(shù)創(chuàng)新大會
- 展會回顧SPC2023 云南省樣品前處理創(chuàng)新大會2023年8月4日，SPC2023云南省樣品前處理技術(shù)創(chuàng)新大會云南昆明圓滿落幕，本次大會以“樣品前處理創(chuàng)新理念”為主題，邀請了來自全國的前處理領(lǐng)域研究專家，質(zhì)檢、食品、環(huán)監(jiān)、疾控、生物醫(yī)藥等監(jiān)管、檢測機構(gòu)以及高校、科研院所等分析測試管理者及技術(shù)人員。ASHMAR作為實驗室前處理設備生產(chǎn)商受邀參加本次大會，在會議現(xiàn)場展示了我們的設備，并與行業(yè)人員共同交流探討了實驗室前處理過程中遇到的相關(guān)問題以及實驗室前處理設備解決方案，受到了廣泛認可。大會議程關(guān)于我們ASHMAR在現(xiàn)場現(xiàn)場照片產(chǎn)品介紹全自動固相萃取儀QuickTrace S系列QuickTrace S系列全自動固相萃取儀，采用固相萃取技術(shù)，利用固體吸附劑有選擇性將樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾物分離。它主要的功能是對樣品進行富集和凈化。儀器運行過程，全自動化無人值守、機械式重復運行模式流、流量精確控制。結(jié)構(gòu)緊密，可以完全放置于通風柜內(nèi)，避免運行過程中產(chǎn)生的溶劑蒸汽散發(fā)到工作環(huán)境中，危害實驗人員的身體健康。以用戶為導向的設計特點● 透明窗口創(chuàng)造性實現(xiàn)了樣品萃取過程的可視性● 大尺寸屏幕、照明系統(tǒng)方便用戶查看以及操作● 主機配屏幕操控、PC有線操控、PC無線操控等多種方式操作● 具有即插式進氣口、即插式排廢口等特點靈活的配置● 多種通道滿足不同應用● 多種試管架和樣品管配置● 0.6ml-20L上樣體積配置● 適配VortexVap/FSE/VacuuoVap等儀器
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- 2023-06-21 14:40:17如何通過樣品前處理提高鋼鐵夾雜物檢驗的準確性？
- 潔凈鋼是目前各大鋼企發(fā)展的重 點。對于潔凈鋼的研究，夾雜物自動分析檢測設備是必要的研究工具。ParticleX 全自動夾雜物分析系統(tǒng)（原 ASPEX）提供了一個高度集成的掃描電鏡（SEM）和能譜儀（EDS）平臺，能夠在較短的時間內(nèi)對大面積的試樣進行夾雜物的分析，并記錄下夾雜物的大小、面積、成分和形貌等重要參數(shù)，確定其在視場內(nèi)的絕 對坐標和相對坐標，以便在自動掃描結(jié)束后對特定夾雜物進行重新定位、分析。各類典型夾雜物圖像ParticleX 具有準確、高效、自動化程度高等特點，這些特點是建立在對夾雜物自動識別的基礎上的，若要保證設備自動識別的準確率，必須要保證試樣檢測面的清潔度。要盡可能去除一切外來雜物的干擾，才能確保試驗結(jié)果的準確可靠。低的夾雜物自動識別準確率會極大地干擾科研人員對前期工作的總結(jié)判斷和后續(xù)研究工作的開展，因此試樣的制備是夾雜物分析開展的基礎。各類典型非夾雜物圖像北京首鋼股份有限公司的張敬蕊等人有著多年 ASPEX（ParticleX 前身）分析儀的使用經(jīng)驗，其在《理化檢驗》雜志發(fā)表的文章《ASPEX 全自動夾雜物分析儀試樣的制備工藝》，提出了一種適用于鋼鐵夾雜物自動分析的試樣制備工藝，僅供大家參考。1、常規(guī) SEM 夾雜物分析用試樣制備工藝及存在的問題根據(jù)研究需求將試樣加工成符合試驗要求的尺寸，確定好待檢測面。磨制前，先將檢測面的對面用 200 號砂紙打磨一遍，保證試樣底部的光潔度，提高試樣的導電性。然后將檢測面依次用 200，600，1000，1200 號砂紙由粗到細磨制，每道次要確保將上一道次的劃痕徹底打磨掉。細磨完成后，進行機械拋光，磨拋的每個道次之間的時間間隔不易過長。該制備過程與金相試樣的制備方法相同，稱為常規(guī)金相磨拋方法。該工藝容易在制樣過程中帶入細小砂紙顆粒、拋光劑顆粒、絲絨纖維、細小粉塵、細小劃痕等，這些都會給 ASPEX 分析儀的自動分析帶來干擾，典型現(xiàn)象如圖 1-3 所示。圖1所示外來污染物尺寸大小不一，所含元素不固定，有些含有鈉、氯等元素。圖 2 所示劃痕屬典型的二維缺陷，極細小，能譜分析結(jié)果常為鐵或者鐵和氧。圖 3 所示微坑尺寸較小，能譜分析結(jié)果常為鐵或者鐵和氧，少數(shù)含有微量的錳元素，一般存在于鑄坯類試樣中，可能源于鑄坯內(nèi)部本來存在的孔洞，也可能是在后期處理時快速氧化，氧化物脫落留下的疤痕。上述問題的存在造成了 ASPEX 分析儀對夾雜物自動識別的準確率僅有 54.43%。由此可見，提高 ASPEX 分析儀試樣的表面清潔度尤為重要。2、ASPEX 分析儀試樣制備工藝2.1 規(guī)定試樣尺寸，采用夾具確保平行度ASPEX 分析儀對夾雜物的自動識別是基于掃描過程中檢測面亮度和對比度的穩(wěn)定。由于設備自身的自動聚焦功能有限，所以在前期試樣制備過程中必須嚴格控制檢測面的平行度，確保所檢區(qū)域的最 高點和最 低點的工作距離（WD）差不能超過 0.5 mm。如果 WD 差值太大，超出設備自動聚焦能力，夾雜物本身呈現(xiàn)出的 BSD 形貌相的亮度和對比度就會有誤差，最 終會造成夾雜物 EDS 分析結(jié)果不準確，夾雜物采集圖像不清晰。2.2 磨拋后增加沖洗和清拋程序磨拋完成后，要將試樣用去離子水大力沖洗，將磨拋過程中黏在試樣周邊的污物沖洗掉，但沖洗時間不宜過長，以免檢測面發(fā)生氧化。沖洗完成后，將試樣迅速在沒噴灑過任何拋光劑的干凈拋光盤上拋干水分。這一步驟稱為清拋，一是為了再次對試樣檢測面進行清潔，二是為了去除水漬，避免氧化、出現(xiàn)麻點。值得注意的是，在磨拋過程中每個道次之間的時間間隔不能太長，以避免氧化。磨拋簡易流程：2.3 增加清潔工藝試樣磨拋完成后，就開始 ASPEX 分析儀試樣制備重要的一步，即對試樣檢測面進行清潔。清潔工藝的主要程序：01、試樣干燥：試樣磨拋完后，本身會潮濕或者有未干的水漬，需要用電吹風徹底吹干，保持試樣整體清潔干燥，以免抽真空時水氣太大，影響設備。02、壓縮空氣第 一次吹拭：試樣干燥后，用壓縮空氣吹拭，主要是將檢測面四周黏附的絲絨等污物吹掉，也避免在下一步異丙醇擦拭時將邊部的污物帶到檢測面上，如下圖所示。前期一直采用洗耳球吹拭，由于洗耳球力度不夠大，吹拭后還會有一些細小的污物附著在檢測面上，如絲絨纖維等干燥后會黏附在試樣上，且附著力較強。03、異丙醇擦拭：用無塵布蘸取少量的異丙醇，向一個方向快速地擦拭試樣檢測面，擦拭次數(shù)控制在 3 次之內(nèi)，擦拭多次和擦拭過慢都會造成試樣表面有一層氧化膜，且無法去除。實踐前期，筆者曾采用酒精進行擦拭，與 ASPEX 分析儀工程師交流后得知酒精揮發(fā)后會對設備的探頭造成傷害，因而改用異丙醇進行擦拭。04、清潔膠帶保護：檢測面清潔完成后，將清潔膠帶覆蓋在檢測面上，一是避免在安裝試樣調(diào)節(jié)試樣臺高度的過程中對檢測面造成人為損壞污染，二是可利用清潔膠帶對檢測面進行二次清潔。通過試樣制備工藝的依次改進，ASPEX 分析儀自動識別準確率的平均值由改進前的 54.43% 逐步提高到 97.05%，且試驗數(shù)據(jù)趨于穩(wěn)定，波動明顯變小，試驗結(jié)果的可靠性得到了更好的保證。該試驗結(jié)果也證明了改進措施在生產(chǎn)檢驗工作中的有效性。ASPEX 分析儀自動識別準確率隨工藝改進的走勢結(jié)論通過試樣制備工藝的依次改進，ASPEX（ParticleX 前身）分析儀自動識別準確率的平均值由改進前的 54.43% 逐步提高到 97.05% ，且試驗數(shù)據(jù)趨于穩(wěn)定，波動明顯變小，試驗結(jié)果的可靠性得到了更好的保證。該試驗結(jié)果也證明了改進措施在生產(chǎn)檢驗工作中的有效性。參考文獻[1]. 張敬蕊等, ASPEX全自動夾雜物分析儀試樣的制備工藝. 理化檢驗(物理分冊), 2018. 54(10): 第712-715頁.
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