氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴 氰菊酯是人工模擬除蟲菊素化學結構的農藥，廣泛應用于水產養殖。但它對魚等水生生物具有很高的毒性，菊酯類殺蟲劑的使用量較低，使用時控制不好非常容易超標，由此給水生動物帶來危害。

　　2021年《國家食品安全監督抽檢實施細則》(簡稱國抽)與2020年相比，在淡水魚的檢驗項目中，新增了氯氰菊酯和溴 氰菊酯的檢測。

　　迪馬科技按照2021年國抽細則和《GB 31650-2019 食品安全國家標準 食品中獸藥Z 大殘留限量》的要求，參考《GB 29705-2013 食品安全國家標準 水產品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴 氰菊酯多殘留的測定 氣相色譜法》，建立了水產品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴 氰菊酯多殘留的測定方法，采用ProElut Florisil固相萃取柱與QuEChERS相結合的凈化方式，GC-ECD檢測。

方法優勢：

• 減少了溶劑使用量、避免了易致毒類試劑的使用；

• 具有提取方法簡單、回收率高、凈化效果優異、方法穩定性好等優點。

水產品中菊酯類農藥的測定

1、適用范圍

本方法適用于草魚中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴 氰菊酯的測定。

2、標準品配制

(1)單標標準儲備液：準確稱取各農藥標準品10mg于10mL容量瓶中，用甲苯溶解，并定容至刻度，濃度為1000μg/mL；

(2)混合標準中間液1：分別吸取1000μg/mL單標標準儲備液50μL于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，濃度為5.0μg/mL；

(3)混合標準中間液2：分別吸取1000μg/mL單標標準儲備液10μL于10 mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，濃度為1.0μg/mL。

3、提取

(1)取2.0g樣品于50mL離心管中，加入15mL乙腈，振蕩5min，加入1.5g氯化鈉，振蕩2min，6000rpm離心2min，收集上層清液；

(2)向下層殘渣中再加入15mL乙腈，按步驟(1)重復提取一次，合并上清液；

(3)將上清液在40℃水浴下減壓蒸干，冷卻，加入2mL正己烷，待凈化。

4、凈化

4.1 ProElut Florisil 1000mg/6mL(Cat#: 65006)

(1)活化：加入5mL正己烷，棄去流出液； 

(2)上樣：將待凈化液加入柱中，棄去流出液，控制流速1滴/s； 

(3)淋洗：加入5mL正己烷，棄去流出液，控制流速1滴/s； 

(4)洗脫：加入10mL乙醇-正己烷(2-98)，收集流出液，控制流速1滴/s； 

(5)重新溶解：將洗脫液在40℃水浴下減壓蒸干，冷卻，用乙腈定容至1mL，待凈化。 

4.2 ProElut QuE 2mL Tube (Cat#: 64674)

將待凈化液轉移到2mL ProElut QuEChERS凈化管，渦旋混合1min，8000rpm離心2min，取出上清液，供GC分析。

5、分析條件

色譜柱：DM-5MS, 30mx0.32mmx0.25μm (Cat#: 8231)

進樣口溫度：230℃

升溫程序：初始溫度160℃，保持1min，以30℃/min升溫至250℃，保持2min，再以2℃/min升溫至265℃，再以1℃/min升溫至280℃，保持12min。

載氣：氮氣

柱流速：2.5mL/min

進樣方式：不分流進樣

進樣量：1.0μL

ECD：310℃

6、添加回收結果及相關色譜圖

草魚中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴 氰菊酯多殘留的GC檢測添加回收結果：

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