目的 

本研究證明Sievers? M9 TOC分析儀能夠通過(guò)測(cè)量總有機(jī)碳（TOC）和電導(dǎo)率來(lái)檢測(cè)和定量分析殘留的微量0.2M KOH（一種常用清洗劑）。

背景信息

稀KOH溶液是制藥業(yè)中常用的基本清潔劑，用于在轉(zhuǎn)換產(chǎn)品前清洗生產(chǎn)設(shè)備。在進(jìn)行清潔驗(yàn)證時(shí)，必須確定設(shè)備的Z 后沖洗液中是否有殘留的清潔劑。KOH分子本身不含碳，因而不產(chǎn)生TOC信號(hào)，但我們可以通過(guò)測(cè)量電導(dǎo)率來(lái)有效地檢測(cè)KOH。KOH常伴隨有痕量的有機(jī)碳，我們無(wú)法通過(guò)測(cè)量電導(dǎo)率來(lái)檢測(cè)這些有機(jī)碳。如果不能清除這些有機(jī)碳，就會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量。因此檢測(cè)KOH中的碳污垢，能夠提高清潔工藝的驗(yàn)證效率。本研究中的數(shù)據(jù)表明，可以用Sievers M9分析儀來(lái)有效地測(cè)量KOH的TOC和電導(dǎo)率。

實(shí)驗(yàn)測(cè)試計(jì)劃

對(duì)酸化的0.2M KOH溶液（pH 值為 1.78）的初步分析結(jié)果顯示，0.2M KOH含有約3.7%（質(zhì)量百分比）的碳。對(duì)未酸化的0.2M KOH的分析結(jié)果顯示，其電導(dǎo)率為4.4 μS/cm。使用上述碳含量和電導(dǎo)率的分析數(shù)據(jù)，來(lái)完成以下測(cè)試步驟。

用M9分析儀測(cè)量TOC

向1 ppm 0.2M KOH儲(chǔ)備溶液中分別加入4種濃度的KHP溶液（KHP 濃度分別為0.5 ppm、1 ppm、5 ppm、20 ppm），得到不同TOC濃度的溶液，用于Sievers M9分析儀的測(cè)試。KHP溶液由1,000 ppm儲(chǔ)備溶液制成。1 ppm 0.2M KOH溶液的含碳量為3.7%（質(zhì)量百分比），來(lái)自酸化的0.2M KOH。

M9分析儀的自動(dòng)加試劑功能（AutoReagent）能夠自動(dòng)確定分析所需的Z 佳試劑流量。當(dāng)運(yùn)行未知TOC濃度的樣品時(shí)（例如進(jìn)行清潔驗(yàn)證時(shí)），自動(dòng)加試劑功能能夠節(jié)省操作時(shí)間。表1列出了在本研究中進(jìn)行TOC分析時(shí)所采用的Z 佳試劑流量。

用M9分析儀測(cè)量電導(dǎo)率

用20 μS/cm儲(chǔ)備溶液制成4種電導(dǎo)率濃度的0.2M KOH溶液。使用20 μS/cm電導(dǎo)率儲(chǔ)備溶液，基于非酸化的0.2M KOH電導(dǎo)率4.4 μS/cm基礎(chǔ)之上，使用0.2M KOH溶液稀釋至0.1%（質(zhì)量比）配制而成。所有的0.2M KOH溶液均在干凈的低TOC玻璃器皿中制備，然后立即移到Sievers認(rèn)證的TOC樣品瓶（認(rèn)證TOC小于10 ppb）中進(jìn)行分析。對(duì)所有樣品重復(fù)測(cè)量4次，不舍棄任何測(cè)量結(jié)果。

測(cè)試設(shè)備

• Sievers M9實(shí)驗(yàn)室型TOC分析儀，序列號(hào)：1611-2048

• Sievers自動(dòng)進(jìn)樣器，序列號(hào)：14030016

• DataPro2軟件

校準(zhǔn)和確認(rèn)

TOC校準(zhǔn)

用標(biāo)準(zhǔn)的多點(diǎn)系統(tǒng)任務(wù)來(lái)校準(zhǔn)Sievers M9分析儀。表2列出了校準(zhǔn)數(shù)據(jù)。校準(zhǔn)包括TC和IC通道。校準(zhǔn)參數(shù)在設(shè)定值內(nèi)。R2為1.0，表示校準(zhǔn)在預(yù)期范圍內(nèi)是線(xiàn)性的。

TOC確認(rèn)

用蔗糖來(lái)確認(rèn)2 ppm處的校準(zhǔn)。表3列出了確認(rèn)結(jié)果。

結(jié)果和討論

表4列出了將不同濃度的KHP加入1 ppm 0.2M KOH溶液中的TOC測(cè)量值，圖1是線(xiàn)性回歸結(jié)果。

加入KHP的0.2M KOH的TOC回收率在0.5-20 ppm濃度范圍內(nèi)是高度線(xiàn)性的（R2=1）。1 ppm 0.2M KOH的TOC為1020±12.6 ppb，是Sievers M9分析儀的0.03 ppb檢測(cè)限的30,000倍以上。這些數(shù)據(jù)表明，痕量的0.2M KOH不會(huì)影響Sievers M9分析儀準(zhǔn)確和精確地檢測(cè)有機(jī)碳。表5列出了0.5-20 μS/cm范圍內(nèi)KOH的電導(dǎo)率測(cè)量結(jié)果，圖2是線(xiàn)性回歸結(jié)果。

0.2M KOH的電導(dǎo)率在0.5-20 μS/cm范圍內(nèi)是高度線(xiàn)性的（R2=0.996）。0.5 μS/cm 0.2M KOH的電導(dǎo)率為0.1±0.03 μS/cm，是Sievers M9分析儀的0.01 μS/cm檢測(cè)限的10倍以上。因此可以用Sievers M9分析儀通過(guò)測(cè)量電導(dǎo)率來(lái)準(zhǔn)確、精確地檢測(cè)0.2M KOH。

結(jié)論

同時(shí)測(cè)量電導(dǎo)率和TOC的能力使得Sievers M9分析儀能夠在清潔驗(yàn)證時(shí)有效地檢測(cè)出殘留的清潔劑。Sievers M9的電導(dǎo)率功能可以檢測(cè)到大于0.5 μS/cm的KOH（是一種市售的堿性清潔劑）。當(dāng)痕量的0.2M KOH中的KHP濃度范圍是0.5-20 ppm時(shí)，TOC響應(yīng)為線(xiàn)性（R2=1），表明KOH基質(zhì)效應(yīng)對(duì)TOC測(cè)量的影響微乎其微。由于KOH分子本身不含有機(jī)碳，無(wú)法通過(guò)測(cè)量TOC來(lái)檢測(cè)痕量的0.2M KOH，但同時(shí)測(cè)量TOC和電導(dǎo)率就能夠準(zhǔn)確了解沖洗液中是否含有污染物和化合物 。因 此 在 驗(yàn) 證 清 潔 工 藝 時(shí) ， 具 有 電 導(dǎo) 率 功 能 的Sievers M9 分析儀是測(cè)量無(wú)機(jī)離子和有機(jī)化合物的Z 佳儀器。