乳制品是以牛奶、羊奶、駝奶等動物乳為原料的各種食品，主要包括液體乳類、乳粉類、煉乳類、乳脂肪類、干酪類、乳冰淇淋類和其他乳制品類七大類。牛奶中含脂肪、蛋白質、人體所需的20種氨基酸以及較豐富的礦物質，隨著各類乳制品成為家庭日常攝入的營養(yǎng)物質， 其質量安全也成為大家關注的問題。

含有牛奶脂肪的樣品

電子舌檢測前處理方法

奶酪、人造黃油、黃油、奶油、巧克力

乳制品的氣味和味道是評價其品質的重要手段。電子舌是近年來研究的熱門話題，現(xiàn)如今，已經(jīng)有很多實驗嘗試使用電子舌分析乳制品，包括味道、風味、新鮮度、微生物生長監(jiān)測等評估。為現(xiàn)代乳品企業(yè)和相關監(jiān)管機構提供了新的研究思路和有效手段。

但乳制品通常是高粘度或固態(tài)樣品，且基質復雜、干擾嚴重， 易給后續(xù)分析結果帶來不利影響， 需要快速高效的樣品前處理技術。

下面以奶酪樣品為例：

1.取樣若干（>50g），以奶酪為例，保證樣品一致；

2.混勻，將樣品放于食品料理機中，打碎攪拌1min；

3.稱量，確定樣品完全混勻后，準確稱取50g樣品于料理機中；

4.加水，按照1:5的比例添加40°的蒸餾水；

5.混勻，在料理機中混勻1min；

6.離心，確定樣品混合均勻后，放于離心機中離心，3000rpm，離心10min；

7.分層取樣，離心后靜置分層移液管取上清液測試。

茶的味覺檢測電子舌樣品前處理方法

電子舌不僅可應用于茶葉本身測試中，如產(chǎn)地、生長環(huán)境等對滋味的影響、六大茶類的滋味比較、茶葉加工過程中滋味的變化、生茶與熟茶的比較……還可以用于茶產(chǎn)品的市場調研、產(chǎn)品開發(fā)和營銷推廣等各個方面。茶葉電子舌檢測前處理過程很重要，直接影響著茶葉味覺檢測的結果。

具體操作方法：

稱取茶樣于茶杯中，加入沸水150mL，加蓋沖泡5min，迅速倒出或用三層紗布過濾得到茶湯，待溫度恢復至室溫后上機測試。

乳制品涉及到的產(chǎn)品種類較多，如牛奶、酸奶、黃油、奶酪、芝士、奶油、乳飲料等，乳品的電子舌味覺檢測不同的樣品前處理的方式也是不同的，合適的前處理方式與測試結果的準確性有很大關系。

1、牛奶

可直接用于測定；

＜注意＞ 常規(guī)使用的“兩步清洗"模式，可能會有殘留而影響到回味的CPA值測定，推薦使用“三步清洗"模式。

2、乳酸菌飲料

可直接用于測定；

如果是冰箱冷藏儲藏的樣品需要提前拿出待溫度恢復至室溫后上機測試。

3、牛奶咖啡等含牛奶的飲品

可直接用于測定；

如果是冰箱冷藏儲藏的樣品需要提前拿出待溫度恢復至室溫后上機測試。

＜注意＞ 常規(guī)使用的“兩步清洗"模式，如果殘留較多影響到回味的CPA值測定，推薦使用“三步清洗"模式。

4、酸奶

液體酸奶

（1）將樣品恢復至室溫； 

（2）充分攪拌；

（3）攪拌均勻后的溶液作為待測樣品溶液；

＜注意＞推薦使用“三步清洗"模式

凝固型酸奶

（1）將樣品恢復至室溫；

（2）用玻璃棒充分攪拌至均勻；

（3）準確稱取120g凝固型酸奶置于燒杯中；

（4）加入120g純水（稀釋成原重量的2倍）； 

（5）使用電動打蛋器攪拌30秒；

（6）再用玻璃棒充分混合均勻后的溶液作為待測樣品溶液；

5、黃油

含鹽黃油

（1）取樣若干（>50g），以奶酪樣品為例，保證樣品一致；  

（2）混勻，將樣品放于食品料理機中，打碎攪拌1min；

（3） 稱量，確定樣品完全混勻后，準確稱取50g樣品于料理機中；

（4）加水，按照1:5的比例添加40°的蒸餾水；   

（5） 混勻，在料理機中混勻1min；

（6） 離心，確定樣品混合均勻后，放于離心機中離心，3000rpm，離心10min；

（7） 分層取樣，離心后靜置分層移液管取上清液測試。

無鹽黃油

（1）準確稱取15g無鹽黃油置于燒杯中

（2） 加入85g溫度為60℃的純水

（3）使用電動打蛋器攪拌1分鐘

（4）冷卻至室溫后，進行離心分離10分鐘（轉速為3000rpm）

（5） 取離心分離后的水層部分，并加入相當于水層部分重量一半的基準液

（使最終稀釋后得到的樣品溶液中，基準液占比1/3）

（6）充分攪拌均勻后，得到待測樣品溶液。

6、芝士

（1）準確稱取30g芝士置于食物料理器中；

（2）加入120g溫度為40℃的純水（稀釋成原重量的5倍）；

（3）使用食物料理器攪拌1分鐘；

（4）冷卻至室溫后（用水冷卻后或冷卻后），離心分離10分鐘（轉速為3000rpm）；

（5）取離心分離后的水層部分為待測樣品溶液。

7、奶油（生奶油、鮮奶油）

（1）準確稱取40g奶油置于燒杯中；

（2）加入160g純水（稀釋成原重量的5倍）；

（3）使用電動打蛋器攪拌1分鐘；

（4）進行離心分離10分鐘（轉速為3000rpm）；

（5） 采取離心分離后的水層部分作為待測樣品溶液；

＜注意＞ 含有動物性脂肪的情況下，請使用溫度為40℃的純水進行稀釋，并冷卻到室溫后（用水冷卻后）再進行離心分離處理。

8、冰淇淋

（1）待冷凍樣品恢復至室溫后，準確稱取50g置于燒杯中

（2） 加入100g純水（稀釋成原重量的3倍）

（3） 使用磁力攪拌器攪拌10分鐘（轉速為500～600 rpm），或者使用食物料理器或電動打蛋器攪拌1分鐘

（4） 進行離心分離10分鐘（轉速為3000rpm）

（5）取離心分離后的水層部分作為待測樣品溶液。

9、含牛奶產(chǎn)品

牛奶布丁

（1）準確稱取60g牛奶布丁置于食物料理器中；

（2）加入180g純水（稀釋成原重量的4倍）；

（3）使用食物料理器攪拌1分鐘；

（4）所得的溶液作為待測樣品溶液；

本章主要提供關于濕法測量和干法測量樣品準備的信息。

概述
  在粒度測試前樣品的準備是很重要的，測量中遇到的多數(shù)問題是由樣品準備不充分引起的，比如樣品結塊、溶解、浮在表面或沒得到典型樣品，結果就會出現(xiàn)錯誤。因此要找到有效的方法來確保樣品充分準備。一旦找到了合適的分散技術，那么就要規(guī)范程序，以便對兩種樣品進行比較。
典型抽樣
  測量提取樣品時，要確保使用的樣品是有代表性的。如果是從瓶子或容器中提取的樣品，必須保證樣品是充分混勻的，如果樣品是粉狀，大顆粒易浮于容器表面，小顆粒易沉于底部。
大多數(shù)樣品都會有一些大顆粒，還會有一些小顆粒，但是大多數(shù)在兩個極端中間，從容器表面提取樣品，測量的大多是大顆粒，如果和從容器中間提取的樣品來對比測量，結果會明顯不同。
  如果樣品儲存在容器中，測量前樣品應充分混合。不要搖晃容器，這樣會加速顆粒分離。相反，用兩只手握著容器，輕輕滾轉，不停更換方向20秒，當容器是半滿時，這種方法會更好。液體樣品存在容器中也可能被分離，大顆粒沉入底部。提取典型樣品應將樣品充分混合。應當注意磁性攪拌器混合液體樣品時，由于離心分離，大顆粒易移到容器外面，這易導致樣品偏差。

干樣品應注意的問題
    首次測量樣品的*步就是決定在濕狀態(tài)下還是在干狀態(tài)下分析樣品。這是由*終使用什么樣品來決定的。如果以干燥形勢來使用或儲存樣品，用干燥分析方法較好。
  一些樣品易和濕分散劑起反應，比如可能溶解或和液體接觸時膨脹，所以只能在干燥狀態(tài)下測量。
  另一考慮問題就是物質在干燥狀態(tài)能否自由流動，良好的表現(xiàn)為不粘連干燥粉狀樣品，可以在進料器中充分分解，而高粘性物質卻易粘結，使測量出現(xiàn)偏差。
  樣品結塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細的物質在烘箱中干燥時，樣品會受到破壞，為了去潮，應將烘箱調到*溫度，但不要高于樣品熔點。
  如果烘箱對樣品有明顯影響，可用干燥器。沒有在空氣中受潮的新樣品是很好用的，常有很好的效果。吸潮樣品應將樣品盡快封裝入袋，以免吸潮。

濕樣品應注意的問題
    以上考慮的問題是分析干燥樣品，在濕狀態(tài)下分析樣品時更應小心，因為有更多選擇，這一章的后面部分是濕樣品準備時應注意的問題。

分散劑的選擇和準備
  *個選擇是測量濕樣品時對懸浮介質（分散劑）的選擇。初次分析樣品時*預先檢查分散情況，將選擇好的分散劑（初期測量通常用水）加入裝有少許樣品的燒杯中并觀察結果。樣品可能溶解，這可以觀察到，如果不確定，可以對樣品進行分析并觀察遮光度，如果觀察到遮光度降低，說明樣品正在溶解。如果分散劑自身含有雜質或顆粒，這是值得注意的。測量后安全處理樣品的問題也必須考慮，遵照當?shù)卣卟⒉捎谜_的程序來處理樣品和分散劑，大多地方法規(guī)都禁止危險的樣品和分散劑排放到水域中去。

表面活化劑和混合劑

  當遇到像樣品飄浮在分散劑表面這樣的問題時，加入表面活化劑和混合劑是有用的，下一部分簡要地解釋這種添加物的用處。

表面活化劑
  添加表面活化劑可幫助樣品準備，表面活化劑可以轉移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結團的電荷效應。用少量添加法來添加活化劑，標準是每升一滴。如果加入太多，攪拌或抽取樣品時會產(chǎn)生泡沫，在系統(tǒng)中泡沫可能被看作顆粒，這會影響測試結果。

超聲波使用
  除了上述過程外，無論是否含有表面活化劑都可以用超聲波來幫助分散。在懸浮介質中混合樣品時，可以用肉眼觀察是否需要超聲波。如果燒杯底部有大量顆粒結塊，將裝有樣品的燒杯放入超聲波槽里分散兩分鐘，效果會非常明顯。如果需要，當樣品加入樣品池時也可以使用超聲波，這將阻止重新結塊。

注意
  對易碎顆粒使用超聲波時要小心，因為超聲波可能會使顆粒分離。如果對使用超聲波前后的效果有疑義，則可用顯微鏡進行觀測。

導讀：離子色譜已經(jīng)廣泛用于數(shù)十種陰陽離子的分析與檢測，具有快速、靈敏和準確的特點。樣品的屬性不一樣，應該采用合適的前處理方法。下面，離子色譜儀廠家-青島普仁儀器，為您解析樣品前處理的常見方法。

對固體樣品進行前處理的兩大類方法：

一般情況下，這些方法可用于測定非金屬離子。

方法一：將固體樣品分解，將非金屬元素轉化為相應的酸。

(1)氧瓶或氫 彈燃燒法。

該方法適用于分解溫度較低的樣品，不超過50mg。待測元素為氟氯溴等不易成含氧酸離子，吸收液推薦碳酸鈉/碳酸氫鈉。待測元素為硫磷等易成含氧酸離子，推薦使用NaOH加幾滴雙氧水，并煮沸幾分鐘，保證轉化完全。

(2)高溫爐焙燒法。

該方法適用分解溫度較高，待測元素含量較低和稱樣量較大的樣品，5g以內。需要加入固化劑如CaOH2。

(3)電弧燃燒法。

該方法適用試樣量大，檢測精確度要求高的樣品，比如：鋼鐵生產(chǎn)及應用單位檢測產(chǎn)品中硫的含量。

(4)光降解法。

該方法適用于消解有機化合物。

方法二：對特殊固體樣品采用浸取的前處理方法

例如：

利用雙氧水對樣品進行前處理(備注：雙氧水對色譜柱有損害，可在線柱切換或鉑電極電解等);

測定尿素中的草酸根(加入氯化鈣沉淀草酸根再用鹽酸溶解測定);

對海水樣品進行前處理(電解銀電極除去海水中氯離子)等。

對液體樣品進行前處理的兩大類方法：

方法一：微膜過濾法，具體包括以下三種：

(1)濾膜或砂芯處理法。在線處理可用砂芯處理。

該方法缺點是：會有少量離子干擾實驗，因此，對于痕量離子分析，需要多次洗滌并扣除空白背景。

(2)電滲析處理法。

該方法除了用于去除顆粒物、有機污染物，還可用于去除重金屬離子等污染物。

(3)電解中和法。

該方法可以完成高濃度酸堿中痕量陰陽離子的分析。

方法二：固相萃取法，具體包括以下三種：

(1)離子交換樹脂。不同類型的樹脂可針對性地去除污染物。

(2)反相和吸附固相萃取法。

(3)螯合樹脂。該方法可以用于檢測復雜過渡金屬和鑭系金屬。

友情提示：上述總結的方法，僅供參考。離子色譜儀樣品的預處理技術，請以各個廠家使用說明為準。

（來源：青島普仁儀器有限公司）

樣品前處理是啥？為啥要做樣品前處理？咋做樣品前處理？

呵呵，給個表情大家自己體會。

樣品前處理，無數(shù)“實驗狗”、“科研狗”的一場噩夢。徜徉科技工廠，如何優(yōu)雅的搬磚，這是個問題。

“樣品量這么大，短期內又要出數(shù)據(jù)，有沒有辦法快速完成樣品處理？”

“有，加班吧！”

“可不可以不加班？”

“不加班，誰替你搬磚？”

“……”

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“加酸是方便多了，但是通量這么大，光擰消解罐就費半天勁，軟妹子瓶蓋都擰不開，別說這消解罐?！?/p>

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“嗯，來勁了，搬磚去…”

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　　所謂“知己知彼，百戰(zhàn)百勝”，對樣品的前處理同樣的使用。只有選對合適的研磨儀器，才能發(fā)揮出其內力，才能磨削出理想的研磨效果。那有關于多樣品組織研磨儀的這些奧秘，你都知道嗎？

　　多樣品組織研磨儀是應用磨模塊中的鋼珠在慣性力的作用下而對原料產(chǎn)生的高頻沖擊和摩擦進行的研磨粉碎，而原料磨削的速度很快，可對樣品進行混合分散，且不會對試樣造成交叉感染的現(xiàn)象。
　　
　　該研磨設備選用高韌性的聲卡架，不易變形，工作時的特性相對穩(wěn)定，在很大程度上提高了樣品研磨的細密度。為了避免電流泄漏帶來溫升產(chǎn)生對樣品研磨過程中的影響，通常需要選擇超低溫預冷的方式進行研磨，并應用緩沖液作為保護。
　　
　　對于樣品的超低溫預冷，就是要先把樣品放在超低溫的自然環(huán)境中進行一段時間的冷凍存儲，通常是應用液氮或者超低溫冰箱進行預冷處理，但液氮的預冷速度較快，選擇應用的比較廣泛。
　　
　　對于多樣品研磨儀的樣品磨床設計一般是在磨削后的進行的，而手工研磨的卻是只需將磨料涂在研磨板上，用手執(zhí)鑄鐵件作平行線，進行勻速直線運動或“8字形”的研磨運動，就可將鑄鐵件調成90°-180°，避免鑄鐵件扭曲。
　　
　　在每次使用研磨機后，都需要將其研磨墊片取下進行清洗。這樣，不僅可以避免研磨墊的破壞，還能夠對儀器進行清洗維護，避免研磨液的滲入，對其造成損壞。
　　
　　綜上，液氮的超低溫預處理給我們樣品的研磨造就了一種保護的環(huán)境，不僅能夠避免電流泄漏溫度上升帶來的影響還能夠使研磨速度加快，而組織研磨儀相對穩(wěn)定的工作特性更是很我們的樣品磨削帶來了很大的幫助。

水質安全關乎人類的生命健康，水質檢測則是我們保護水資源、守護人類健康的重要手段。

《地表水環(huán)境質量標準（GB3838-2002）》

《生活飲用水衛(wèi)生標準（GB5749-2006）》

《地下水質量標準（GB/T14848-2017）》

……

近些年針對水質中半揮發(fā)性有機污染物（SVOC）的檢測標準越來越多，您是否已經(jīng)開展了水中SVOC的檢測呢？

水質中SVOC的ZD困惑是什么？

分析方法？

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數(shù)據(jù)處理？

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前處理復雜？

那今天的主角就登場啦！

RSH自動樣品前處理平臺

解決您前處理的煩惱！

國標常規(guī)前處理方法的問題

針對半揮發(fā)性有機污染物（SVOC），國標常規(guī)前處理方法主要是固相萃取和液液萃取，以液液萃取法為例，其一般流程為樣品經(jīng)有機相萃取、濃縮然后分析，看似簡單的流程實際存在不少問題。

問題：

1 該過程費時費力、效率低下，

2 液液萃取有機溶劑消耗多，具有較高實驗成本，

3 有機試劑對于分析人員的毒害作用，

4 該過程也是實驗結果誤差的主要來源。

問題統(tǒng)統(tǒng)走開，你只需要

更加自動化的

賽默飛RSH自動樣品前處理平臺  

賽默飛TriPlus RSH自動樣品前處理平臺，整合了液體自動進樣，頂空自動進樣，以及固相微萃取等功能，可以zui大程度的實現(xiàn)操作自動化，該樣品前處理平臺配備衍生化，加內標，配置標準曲線，樣品前處理等附件。在該平臺上可以實現(xiàn)無人值守的自動化操作，且通量高，樣品處理靈活，并ZZ獲得準確性更高、重現(xiàn)性更好的高質量數(shù)據(jù)。

基于TriPlus RSH自動樣品前處理

平臺的水質中SVOC解決方案

賽默飛采用RSH自動樣品處理平臺對地表水樣品進行液液萃取，搭配TSQ 9000氣相色譜三重四極桿質譜聯(lián)用系統(tǒng)結合PTV進樣口進行檢測，建立了一種60種半揮發(fā)性有機污染物的分析方法。

該方法集合了RSH自動樣品前處理平臺無差異的樣品處理能力和PTV進樣口大體積進樣模式，結果表明該方法靈敏度高，重復性好，且線性范圍寬。

Thermo Scientific? TSQ? 9000 GC-MS/MS 配置Thermo Scientific? TriPlus? RSH? 自動進樣器

01 RSH液液萃取前處理操作流程

整個自動化前處理流程只需分析人員將樣品、內標溶液、配置線性標準品溶液、提取溶劑放置在RSH樣品盤，儀器設置好參數(shù)，后續(xù)即可實現(xiàn)儀器全自動化。

RSH液液萃取前處理操作流程圖

a) RSH采用三種不同規(guī)格的取樣針、進樣針完成內標物的添加，提取溶劑的添加以及進樣過程。該過程可根據(jù)各添加量自行選擇合適的取樣針，既可以保證取樣與進樣的準確性，又可以消除殘留與交叉污染的風險。

b) 溶劑被加入到水樣中后，樣品瓶轉移至渦旋混合模塊劇烈混合1min，以完成有機污染物的有效提取。靜置2min使水相與有機相完全分離。

c) 采用PTV進樣口進行大體積進樣。

該工作流程中每個樣品前處理制備時間與前一個樣品的色譜運行時間交叉重疊，實現(xiàn)每個樣品的總循環(huán)周期時間zui優(yōu)化，從而保證了實驗的高通量分析。

液液萃取過程示例

自動加內標后混勻示例

02 基于該平臺獲得的高質量數(shù)據(jù)

在該平臺下我們分析了水質中包含農(nóng)藥類、多環(huán)芳烴類、酚類、氯苯類的60 種半揮發(fā)性有機污染物。結果顯示，針對大部分化合物LOQ 低至0.010 μg/L，其中苯并芘低至0.0025 μg/L，該數(shù)值遠遠低于國標中苯并芘的方法檢出限0.060 μg/L。此外在0.100 μg/L的樣品添加濃度下，平行10個樣品重復性RSD%<10%,，在0.005 – 1.0 μg/L范圍內  R²>0.995。

以上數(shù)據(jù)不僅體現(xiàn)了該方案的超高靈敏度，并且表明了RSH自動樣品處理平臺無差異的樣品處理能力。

0.0025 μg/L 苯并芘

0.010 μg/L 環(huán)氧七氯

0.010 μg/L β-硫丹

0.010 μg/L 六氯苯

0.010 μg/L 苯（b）熒蒽

03 該方案特點與優(yōu)勢

a) 超高靈敏度，遠遠滿足標準要求。

b) 無差異樣品處理能力，避免人員操作誤差，保證數(shù)據(jù)準確性與可靠性。

c) 高通量的樣品處理能力，提高實驗室生產(chǎn)效率。

d) 全流程自動化樣品處理能力，節(jié)省實驗室時間與人力成本。

e) 節(jié)省溶劑消耗，降低實驗成本，減少分析人員長期暴露在有害的實驗環(huán)境。

“碼”上下載

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      微波消解技術是利用微波的穿透性和激活反應能力加熱密閉容器內的試劑和樣品，可使制樣容器內壓力增加，反應溫度提高，從而大大提高了反應速率，縮短樣品制備的時間。

      在日常分析中，大量樣品必須在規(guī)定的時間內完成消解工作，因此要求微波消解系統(tǒng)操作必須簡便，不需要過多復雜的附件。

（來源：北京國環(huán)高科自動化技術研究院）

　　為何講高通量研磨儀在對生物樣品的研磨過程中占有著重要性，相信看完下面的分享，你就會明白了，高通量組織研磨儀常用于對樣品的粉碎、混合、均化及破碎等實驗操作，是一款制備樣品的常用設備。它可快速高效的完成對樣品的研磨粉碎，對其細胞破碎和DNA/RNA提取，滿足理化分析實驗室的要求，可進行干、濕、低溫等多種方式的樣品研磨，另外還配置不同規(guī)格大小的研磨耗材可進行應用。

　　該研磨儀設備是利用其高頻往復的振動系統(tǒng)，來使離心管中的凍存試樣與磨珠的相互碰撞摩擦，所產(chǎn)生的剪切力撞擊力來完全破碎組織，可在非常短的時間內完成對試樣的研磨粉碎、混合及破裂。
　　
　　組織研磨設備對樣品的快速均勻研磨，主要是借助磨珠的往復振動、沖擊、剪切完成的，其研磨儀可一次同時處理36個樣品，樣品研磨時間短，可保持生物分子及藥物分子的完整性。
　　
　　在對分子生物樣品的實驗中，為使各類樣品組織成分易于研磨，不在研磨過程中被破壞或降解，可增加組織的硬度和脆性，特別是在研磨和提取樣品組織的核糖核酸RNA和脫氧核糖核酸DNA的過程中。
　　
　　為快速研磨生物材料，可將其放入液氮中進行預冷處理，可終止細胞內外的所有生物反應，同時對其生物材料細胞進行完全的凍結和脆化，易于研磨，可更好的達到對其的破碎效果，將細胞研磨成粉末，釋放其內部物質。
　　
　　其綜上可知，應用高通量研磨儀對生物樣品的研磨，不但可快速高效的完成研磨，其還可進行后續(xù)的實驗應用，像對其生物細胞內成分DNA、RNA的提取純化等，對后續(xù)的實驗分析都很有幫助，是一款名副其實的樣品前處理設備，而這就是高通量組織研磨儀在其所起到的重要作用。