我們的日常經驗表明，當寒流在下降時暖流在上升。這種眾所周知的物理現象簡單的描述了熱對流過程的原理，這樣的過程不僅出現在自然界中也同樣出現在技術應用里。在自然界里，地球大氣內部的溫差會引起的湍流對流，其特征是無特征且混沌的空氣運動，這使得預測連續幾天的天氣變得困難。

近年來，出現了很多顯著大規模和長時間對流模式存在的報道[1]，[2]。這些所謂的上層結構主宰著的熱量和質量轉移，并可能導致氣流的極大波動。這些上層結構是否有助于極端天氣情況？這仍然知之甚少。

在德國伊爾默瑙理工大學熱力學和流體力學研究所，科學家們正在研究熱驅動流。該小組通過使用數值模擬和實驗方法研究了，在這些流動中演化出的大量模式和旋渦的大小和動力學參量。

The Rayleigh-Bénard cell（瑞利-伯納德裝置）經常被用于實驗。該模型實驗讓科學家通過分別加熱和冷卻頂部和底部的板層，在邊界條件下引發熱對流。如果兩塊板之間出現高溫差，則在裝置內部會形成湍流，這樣在時間和空間則表現出與地球大氣流動相似的特性。

除了數值模擬，該小組還進行了實驗以獲取有關上層結構的起源和動力學的詳細信息。為了確定它們對熱量和質量傳遞的影響，必須同時測量速度和溫度分布。為此，該小組使用熱致變色液晶（TLC）作為示蹤劑顆粒。

當TLC被白光照亮時，溫度分布可以通過其顏色確定。當使用粒子圖像測速法（PIV）時，速度分布可以通過確定TLC在流體中的運動來評估。

除了新的評估方法外，例如 基于神經網絡[3]，超連續譜激光器的重大技術進步也促進湍流對流的實驗研究，因為這些光源提供了超 強且空間相干的白光激光束，從而能夠以非常高的空間分辨率同時測量溫度和速度[4]。

該小組建立了一個由裝滿水的小圓柱狀Rayleigh-Bénard cell組成的基于超連續譜激光SUPERK LASER的RAYLEIGH-BéNARD對流實驗裝置實驗（請參見如下圖），用于研究白光激光器對速度場和溫度場的即時測量。超連續譜激光器（SuperK EXTREME EXR-20，NKT Photonics）與光學短通濾光片（SuperK SPLIT，NKT Photonics）耦合后，通過產生500 nm的薄光層，對懸浮的TLC進行白光照明。

實驗裝置由具有懸浮熱致變色液晶（TLC）的Rayleigh-Bénard cell組成，可由超連續譜激光器產生的薄光層照亮。一臺色敏相機用于檢測從TLC散射的光。

在下面的畫面中，您將看到白光激光器（SuperK EXTREME，NKT Photonics）如何從左側照亮懸浮在Rayleigh-Bénard cell內水中的熱致變色液晶（R20C20W型TLC，LCR Hallcrest）。

TLC既充當示蹤劑顆粒又充當溫度傳感器。不但可通過應用“粒子圖像測速”（PIV）確定了粒子位移，還通過評估其反射色可獲取TLC的溫度。

需要注意的是，配色方案與直覺相反：冷的紅色羽流下降，而熱的藍色羽流上升。

參考文獻

[1]  S. Emran, J. Schumacher, Large-scale mean patterns in turbulent convection, J. Fluid Mech. 776 (2015) 96–108.

[2]  Pandey, J.D. Scheel, J. Schumacher, Turbulent superstructures in Rayleigh-Bénard convection, Nat. Commun. 9 (2018) 2118.

[3]  Moller, C. Resagk, C. Cierpka, On the application of neural networks for temperature field measurements using thermochromic liquid crystals. Exp Fluids 61, 111 (2020).

[4]  K?nig, S. Moller, N. Granzow, C. Cierpka, On the application of a supercontinuum white light laser for simultaneous measurements of temperature and velocity fields using thermochromic liquid crystals, Exp Therm Fluid Sci 109:109914 (2019).

關鍵詞：XRD；XRF；石墨材料

目標：石墨化度和雜質元素分析

引言

石墨具有高溫下不熔融、導電導熱性能好以及化學穩定性優異等特點，被廣泛地應用于航空航天、電池、冶金、核電等行業。工業上常將炭素原料（如石油焦、瀝青焦等）經過煅燒、破碎、壓型、焙燒、高溫石墨化處理來獲得高性能的人造石墨材料。

理想的石墨晶體結構為密排六方，點陣常數a=0.2461 nm，c=0.6708 nm，即使是天然石墨，其晶體結構中也存在很多缺陷，點陣常數與理想石墨相比也存在差別。實際應用的人造石墨，其石墨化度受制造工藝和原材料的影響也很大。例如作為航空剎車用的炭/炭復合材料、鋰電池用的負極材料等都要求石墨材料必須達到一定的石墨化度，才能保證材料具有Z佳的使用性能。

石墨材料及其原料中的雜質元素分析，也越來越受到很多行業的關注。例如在電解鋁行業中，石墨材料作為預焙陽極參與電化學反應而被大量消耗。通常制作預焙陽極的材料來源于石油焦、瀝青以及殘余的陽極，這些原料中的雜質元素不僅影響了陽極的質量還影響了電解槽中的陽極行為和鋁錠的質量。隨著電解鋁行業大力倡導節能降耗以及炭素材料出口的增加，行業迫切需要一種快速方法來測定預焙陽極及其原料中的雜質元素。

石墨材料的石墨化度、產品和原料的雜質濃度都是材料性能指標和質量控制/工藝調整的依據，是生產及研

發過程中必不可少的檢測項目。而XRD和XRF作為成熟的現代分析儀器，是解決這些需求的金標準。

那么賽默飛世爾科技的XRD和XRF能發揮怎樣的作用呢？

接下來我們將展示如何使用賽家產品，給出石墨化度以及雜質元素分析的解決方案。

儀器設備

本次實驗使用的是賽默飛世爾科技的ARL EQUINOX 100 臺式XRD和ARL PERFORM’X 波長色散X射線熒光光譜儀。

圖1：ARL EQUINOX 100 X射線衍射儀

圖2：ARL PERFORM’X  波長色散X射線熒光光譜儀

實驗與結果討論

01 XRD測試

測樣前使用標準硅粉（見圖3）對儀器進了角度校準，然后將石墨樣品固定在樣品臺上進行測試（見圖4）。使用MATCH ! 軟件處理數據，得到石墨（002）晶面層間距d002值后代入Mering–Maire公式（也稱富蘭克林公式）進行計算：G = (0.3440 –d002) / (0.3440 –0.3354) × （1）

圖3：NIST SRM640e標準硅粉

如圖5，通過MATCH!軟件中的譜峰擬合功能，得到了優化后的d002值。實驗共對五個石墨樣品進行了測量，并將所得的d002值分別代入Mering–Maire公式得到了對應的石墨化度（見表1）

圖5：MATCH!軟件譜峰擬合后得到d002值

表1：五個石墨樣品的石墨化度結果

02 WDXRF測試

選擇一系列石墨標準樣品，采用壓片法制樣（見圖6），并按照表2設定的元素分析條件進行測量，并建立工作曲線。

圖6：石墨壓片制樣

表2：石墨樣品的元素分析條件

表3列出了在上述條件下，各元素定量曲線的線性回歸系數與估計標準誤差（SEE）。線性回歸系數均大于0.99，同時SEE低于濃度范圍下限所在的數量級，說明該方法具有較高的可靠性。

表3：石墨樣品各元素工作曲線參數

取兩個有化學參考值的待測樣品，每個樣品重復測試11次，得到分析精度如表4：

表4：分析精度數據匯總表

此外，為了考察制樣方法的精度。對編號為47#的樣品在相同的制樣條件下進行三次壓片制樣，并對平行樣進行測試，得到了表5中的制樣方法精度數據：

表5：制樣方法精度數據匯總表

小結

1.使用硅內標法或者預先使用硅標樣校準XRD儀器的方法，非常適用于各種碳材料的石墨化度分析，可以非常GX的幫助客戶完成此項檢測。

2.XRF作為一種常用的元素分析方法，與傳統濕法化學分析方法相比，其制樣簡單和可直接測試固態樣品的優點，大大提高了檢測效率。特別是對于碳材料等輕基體樣品，由于對X射線的吸收較低，可以獲得更高的靈敏度和更低的檢出限。

失效分析是對于電子元件失效原因進行診斷，在進行失效分析的過程中，往往需要借助儀器設備，以及化學類手段進行分析，以確認失效模式，判斷失效原因，研究失效機理，提出改善預防措施。其方法可以分為有損分析，無損分析，物理分析，化學分析等。其中在進行微觀形貌檢測的時候，尤其是需要觀察斷面或者內部結構時，需要用到離子研磨儀+掃描電鏡結合法，來進行失效分析研究。

離子研磨儀目前是普遍使用的制樣工具，可以進行不同角度的剖面切削以及表面的拋光和清潔處理，以制備出適合半導體故障分析的 SEM 用樣品。

離子研磨儀

TECHNOORG LINDA

掃描電鏡

Phenom SEM

01 離子研磨儀的基本原理

晶片失效分析思路和方法

案例分享 1

優先判斷失效的位置

鎖定失效分析位置后，決定進行離子研磨儀進行切割

離子研磨儀中進行切割

切割后的樣品，放大觀察

放大后發現故障位置左右不對稱

進一步放大后，發現故障位置擠壓變形，開裂，是造成失效的主要原因

變形開裂位置

放大倍數：20,000x

變形開裂位置

放大倍數：40,000x

IC封裝測試失效分析

案例分享 2

1、對失效位置進行切割

2、離子研磨儀中進行切割

3、位置1. 放大后發現此處未連接。放大倍數：30,000x

4、位置2. 放大后發現此處開裂。放大倍數：50,000x

PCB/PCBA失效分析

案例分享 3

離子研磨儀

SC-2100

• 適用于離子束剖面切削、表面拋光

• 可預設不同切削角度制備橫截面樣品

• 可用于樣品拋光或最 終階段的細拋和清潔

• 超高能量離子槍用于快速拋光

• 低能量離子槍適用后處理的表面無損細拋和清潔

• 操作簡單，嵌入式計算機系統，全自動設定操作

• 冷卻系統標準化，應用于多種類樣本

• 高分辨率彩色相機實現實時監控拋光過程

PCR（polymerase chain reaction，PCR)即聚合酶鏈反應，是利用一段DNA為模板，在DNA聚合酶和核苷酸底物共同參與下，將該段DNA擴增至足夠數量，以便進行結構和功能分析。PCR應用場景廣泛，不僅在基礎研究方面，還包括醫學診斷、法醫學和農業科學等各大領域。

近期多篇醫學研究多篇文獻中均應用到PCR技術及PCR儀產品，小編為大家做一下簡要分享。

近期南方醫科大學臨床醫學博士生導師、主任醫師王雅棣課題組在醫學期刊《Oncology Research and Treatment》上發表題為Preliminary Clinical Validation of a Filtration-Based CTC Assay for Tumor Burden and HER2 Status Monitoring in Metastatic Breast Cancer的文章，探索研究基于過濾的CTC測定轉移性乳腺癌腫瘤負荷和HER2狀態監測的初步臨床驗證情況。

背景介紹：

循環腫瘤細胞(CTC，CirculatingTumorCell)是存在于外周血中的各類腫瘤細胞的統稱，因自發或診療操作從實體腫瘤病灶(原發灶、轉移灶)脫落，大部分CTC在進入外周血后發生凋亡或被吞噬，少數能夠逃逸并錨著發展成為轉移灶，增加惡性腫瘤患者死亡風險。CTC檢測通過捕捉檢測外周血中痕量存在的CTC，監測CTC類型和數量變化的趨勢，以便實時監測腫瘤動態、評估治療效果，實現實時個體治療。循環腫瘤細胞 (CTC) 承載著從基因組改變到蛋白質組構成的多維腫瘤相關信息，是一種很有前途的液體活檢材料。 CTC 的臨床有效性在轉移性乳腺癌 (MBC) 中得到了最廣泛的研究。  CELLSEARCH?檢測是目前使用最廣泛的方法，研究者們同時也在尋求替代策略。一種基于過濾的微流體裝置已被用于富集 CTC，但其臨床相關性仍然未知。

方法：在這項初步研究中，作者研究團隊招募了 47 名 MBC 患者，并評估了上述 CTC 檢測在腫瘤負荷監測和人表皮生長因子受體 2 (HER2) 狀態測定方面的性能。結果：在基線時，51.1% 的患者 (24/47) 為 CTC 陽性。在伴隨著較差的放射學反應評估的樣本中，CTC 計數和陽性率也顯著升高。連續抽血表明，與血清標志物癌胚抗原和癌抗原 15-3 相比，CTC 計數能夠更準確地監測腫瘤負荷。此外，與之前的報告相比，CTC-HER2 狀態與腫瘤-HER2 狀態中度一致。選定樣本中的 HER2 拷貝數測量進一步支持了 CTC-HER2 狀態評估。

結論：這項研究的初步結果表明，CDC 檢測在幾個方面都有希望，包括敏感的 CTC 檢測、準確的疾病狀態反映和 HER2 狀態確定。目前需要更多的研究來驗證這些發現，并進一步表征CTC測定的價值。

在實驗驗證中，柏恒科技RePure-A 梯度PCR儀發揮了一定作用，助力作者實驗研究進行。

而在另一篇發表在《Frontiers in Molecular Biosciences》期刊上的論文，柏恒科技PCR儀也發揮了不小作用。哈爾濱醫科大學附屬二院腎內科主任醫師、博士生及碩士生導師李冰課題組發表的題為Bioinformatic Analysis Combined With Experimental Validation Reveals Novel Hub Genes and Pathways Associated With Focal Segmental Glomerulosclerosis的文章，作者研究團隊利用生物信息學分析與實驗驗證相結合，揭示了與局灶性節段性腎小球硬化相關的新型Hub基因和通路。

 背景介紹：局灶節段性腎小球硬化癥 (focal segmental glomerulosclerosis, FSGS)是一種臨床病理綜合征，臨床表現為大量蛋白尿或腎病綜合征，病理以局灶節段分布的腎小球硬化病變及足細胞變性所致足突融合或消失為特征，多數表現為激素治療抵抗，并進行性發展至終末期腎病 (ESRD)。本研究旨在探索與FSGS相關的樞紐基因和通路，以確定潛在的診斷和治療靶點。

方法：作者團隊從 Gene Expression Omnibus (GEO) 數據庫下載了微陣列數據集 GSE121233 和 GSE129973。數據集包括 25 個 FSGS 樣本和 25 個正常樣本。使用R包“limma”識別差異表達基因（DEG）。Gene Ontology (GO)功能和（KEGG）通路富集分析使用數據庫進行注釋，可視化和集成發現 (DAVID)，用于識別 DEG 的通路和功能注釋。蛋白質-蛋白質相互作用（PPI）是基于檢索相互作用基因（STRING）數據庫的搜索工具構建的，并使用 Cytoscape 軟件進行可視化。然后使用 Cytoscape 的 cytoHubba 插件評估 DEG 的中心基因。使用 FSGS 大鼠模型通過定量實時聚合酶鏈反應 (qRT-PCR) 驗證中shu基因的表達，并進行接受者操作特征 (ROC) 曲線分析以驗證這些中(shu)樞基因的準確性。

結果：在兩個 GSE 數據集（GSE121233 和 GSE129973）中共識別出 45 個 DEG，包括 18 個上調和 27 個下調的 DEG。其中，選擇了5個具有高度連通性的樞紐基因。在 PPI 網絡中，前 5 個中(shu)樞基因中，FN1 上調，而 ALB、EGF、TTR 和 KNG1 下調。 FSGS大鼠的qRT-PCR分析證實FN1的表達上調，EGF和TTR的表達下調。 ROC 分析表明 FN1、EGF 和 TTR 對 FSGS 顯示出相當大的診斷效率。

結論：通過生物信息學分析結合實驗驗證，鑒定出三個新的 FSGS 特異性基因，這可能會促進對 FSGS 的分子基礎的理解，并為臨床管理提供潛在的治療靶點。

實驗驗證中，實驗團隊應用了柏恒科技熒光定量PCR儀進行樣品測定并分析。

除了以上列出的幾篇文獻，柏恒科技PCR儀在生物科研、動物疫病等方面均有廣泛應用，下期我們再繼續分享。

文獻中PCR儀產品簡介

RePure系列智能二維梯度PCR儀

本系列PCR儀具有二維梯度摸索功能，多種梯度摸索模式；

自適應壓桿式熱蓋，合蓋緊蓋一步到位；

前進后出式風道，機器可并排放置，節約實驗空間；

Q3200系列熒光定量PCR儀

本系列熒光PCR儀采用四通道雙16孔模塊設計，可實現一機多用；

最大升降溫速率8℃/s，大大節約實驗時間；

體積小，重量輕，方便攜帶；

更多PCR儀技術應用，歡迎關注柏恒科技，我們提供各類梯度PCR儀、熒光PCR儀等，并為客戶提供生物學相關檢測解決方案。