近幾年，隨著微加工技術的不斷發展，微電子器件的特征尺寸在不斷減小，半導體加工向著微型化、集成化和智能化的方向發展，系統的集成度不斷增加，運算速度也不斷提高，這直接導致了在有限的空間和時間尺度內形成高熱流密度。因此，空間微尺度和時間微尺度下的傳熱規律在當今為電子器件加工領域是主要的一個研究領域。

目前，薄膜材料廣泛應用于微電子、光電子、航空航天以及信息技術等領域，從傳熱學角度來看，熱導率、比熱、熱擴散率等熱物性參數對薄膜材料的應用至關重要。在對薄膜材料進行熱物性表征時，需要對不同的薄膜材料采用合適的表征手段。當前，對薄膜材料熱物性的表征方法有交流量熱法、3ω方法、瞬態熱發射法、光聲法、微橋法、懸膜法、靜態法、直流加熱法、閃光法、雙橋法、光熱偏轉法等[1]。本文主要介紹利用MFLI數字鎖相放大器結合3ω方法測量薄膜的熱物性。 

3ω方法測量的原理

3ω法是一種利用測量金屬條電壓的三次諧波分量來表征薄膜熱物性的測試方式。測量示意圖如下圖1所示，采用MEMS加工工藝將一根幾何尺度為微米級別的金屬條加工制作在一塊體薄膜材料的表面，就形成了測試體材料熱導率的基本測試結構，金屬條的兩端各加工四個焊盤分別作為傳感器輸出接口和驅動電流的輸入接口并通過金絲與外部的測試電路相連接。所加工的金屬絲在實驗中測試中的作用是既當做加熱器（Heater）用又當做溫度傳感器（Sensor）用，同時需要與待測樣品表面保持良好的接觸。實驗原理主要利用金屬條溫度隨頻率變化來確定材料的導熱系數。

 
圖1 3ω法測量示意圖 

對薄膜材料上面的金屬條通上角頻率為ω的交流電流，金屬條會以2ω的頻率加熱薄膜樣品。因為金屬條的電阻率隨溫度的升高而增大，因此，金屬條的溫度變化會引起金屬條阻值的溫度變化，該阻值與金屬條的溫度以2ω的頻率變化，該2ω變化的阻值變化與頻率為1ω的電流共同作用產生頻率為3ω的電壓。該3ω的電壓信號只與金屬條的溫度變化有關，用MFLI數字鎖相放大器可將該3ω信號提取出來，通過建立合適的傳熱模型，求解傳熱方程可以得到該金屬條的溫度變化。如果改變通電電流頻率ω，那么金屬條的溫度變化振幅也會發生變化，以溫度波動振幅為縱坐標，ω為橫坐標，則所得到的曲線的斜率與樣品的熱導率相對應。1ω和3ω諧波信號的變化過程如下圖圖2所示。

圖2 3ω法測量過程中一階諧波和三階諧波信號的變化過程 

通過交流電流源向金屬條加熱器提供驅動電流I，加熱電流的頻率為ω，即，那么金屬條加熱器由于焦耳效應會產生加熱功率P，其表達式為：

 由上可以看到，金屬條加熱器在頻率為ω的驅動電流的作用下，會產生頻率為2ω的熱量并加熱樣品，從而導致金屬條加熱器的溫度升高。同時，由于金屬條的電阻會隨著溫度的升高而變大，從而金屬加熱器的電阻值也會以2ω頻率開始震蕩，即：

在已知電流和電阻表達式的情形下，由歐姆定律可以得到金屬條加熱器上電壓的表達式：

由上可見，在頻率為ω 的驅動電流和頻率為2ω的震蕩電阻共同的作用下，產生了頻率為3ω的電壓，而且3ω電壓組分包含了熱學信息：

上式中是初始電阻值，dR/dT是電阻隨溫度的變化率，是基波電壓值。

3ω法測試結構的剖面圖如下圖所示。

假設襯底相對于金屬條加熱器而言是半無限大的固體，同時將金屬條加熱器看作理想的線熱源，Carslaw和Jaeger[2]給出了r距離的溫度波動的極ng確解，其表達式為，式中r=sqrt(x^2+y^2)，為零階貝塞爾函數，是熱作用深度或擴散熱波波長，D是熱擴散率，P是加熱功率，l是金屬條加熱器的長度，k是熱導率。

當時，得到△T(r)的近似解[3]為：

在實際測試樣品的制備過程中，制作無限窄的線熱源是不現實的，Cahill等根據半無限大固體表面上存在理想線熱源時的溫度波動近似解，給出了半無限大固體表面上存在有限寬度的熱源時的溫度波動近似解[3,4]：

上式中，P/l表示金屬條加熱膜單位長度的加熱功率，k是待測材料的熱導率，C是比熱容，b是加熱膜半寬度，η是常數且對于體態硅一般取值為1.05。從該公式中可以看到，溫度波動與襯底熱導率及加熱頻率之間的相互關系，通過測量電壓的三次諧波信號來確定△T，然后分別依據上式中的實部和虛部對襯底熱導率進行測量。雖然依據虛部可以直接得到襯底的熱導率，但是在實際的測量實驗中，對實部的測量會更加方便和準確，所以，研究人員通常都選擇依據實部對于頻率的斜率來間接測量待測薄膜的熱導率。對上式的兩邊做關于ln(2ω)的求導可以得到：

實驗中，金屬條加熱器可以通過采用高精度掩膜版并結合濺射或熱蒸發技術來制備，以便確保圖形標準而且與樣品表面有良好的熱接觸，從而在后續的數據分析中忽略掉接觸熱阻，同時也不需要考慮邊界熱阻及自身熱阻的影響。其次由于測試樣品的尺寸較小，故可以忽略熱輻射的影響。

3ω方法測試的MFLI數字鎖相放大器連接示意圖

由于3ω實驗中待測量的電信號通常在幾微伏到幾百毫伏，使用鎖相放大器可以很容易的極ng確測量出1ω、2ω、3ω諧波電壓值。上述左圖中，MFLI數字鎖相放大器產生正弦輸出電壓，通過轉換電路后變成電流，施加在金屬條加熱器上面。該輸出電壓信號同時作為差分輸入信號的參考信號，以便MFLI數字鎖相放大器提取1ω、2ω、3ω諧波電壓信號。由于MFLI數字鎖相放大器只能作為一個電壓源使用，而實驗需要一個電流源，所以，連接圖中的轉換電路的作用是把電壓源轉換為電流源。上述右圖中，直流電源為金屬條加熱器提供恒定的較大電流值，而MFLI數字鎖相放大器提供較小的輸出電壓信號，施加在大電流信號之上作為微擾信號，然后通過鎖相放大器來測量1ω、2ω、3ω諧波電壓信號。參考精密電阻用來準確判斷驅動電流值。

MFLI數字鎖相放大器結合MF-MD多體解調器選件，可以同時實現4個諧波信號的測量。在LabOne軟件的Lock-in tab下面的Harm中，同時設置1階、2階和3階諧波信號（如下圖所示），可以在Plotter中同時觀查到這些諧波信號隨時間的變化規律。

使用3ω方法測量薄膜材料的熱物性，一般需要以下兩個前提條件：

（1）薄膜的寬度必須遠大于薄膜厚度的同時遠小于其熱穿透深度，以便待測薄膜在法向上滿足一維導熱的近似條件，同時待測薄膜的導熱系數遠小于襯底的導熱系數。

（2）薄膜的襯度材料必須滿足半無限長的假設，即厚度須遠大于通過加熱器電流頻率所對應的熱穿透深度。對于導電薄膜或液體，需要在加熱器與薄膜或液體之間添加一層絕緣層。

3ω方法的應用

3ω方法是一種瞬態測量方法，隨著鎖相放大技術的發展而被不斷的拓展和完善。目前，該方法被廣泛的應用于體態材料、薄膜材料如氮化硅薄膜、各向異性材料如超薄石墨面、單層納米薄膜、單根納米線如單根碳纖維、納米管材料如碳納米管、多層薄膜材料、氣體、液體等的熱物性測量。

結論

基于FPGA芯片的全數字鎖相放大器MFLI500k/5M的測量帶寬可從DC-500kHz或5MHz，采用差分輸入測量的方式可以準確的提取1ω、2ω、3ω諧波信號值。測量的諧波信號可以在Plotter中以曲線的形式實時顯示出來。此外，參數掃描工具Sweeper可以在不同的測量頻率區間比如70 Hz-100 kHz內以linear形式一次性的測量出各個頻率值下的1ω、2ω、3ω諧波信號值。LabOne API應用程序接口如LabVIEW、MATLAB、Python、.NET、C允許您在已有的操作軟件界面上集成。

參考文獻

[1]邱琳，基于獨立型傳感器3ω法的微納材料熱輸運研究，ZG科學院研究生院（工程熱物理研究所），2012:3-7.

[2]Carslaw H S, Jaeger J C, Conduction of heat in solids, Landon: Oxford University Press, 1959

[3]David G. Cahill, Thermal conductivity measuremenωt from 30 to 750K: the 3ω method, Review of Scientific Instruments, 1990, 61 (2): 802-808.

[4]Joseph P F, Scalable routes to efficient thermoelectric materials, Berkeley: University of California, 2010