Copure|動物源性食品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的測定
本實驗參考《GB 5009.253-2016 食品安全國家標準動物源性食品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的測定》進行，采用同位素稀釋液相色譜-串聯質譜法（LC-MS/MS），對豬肉、草魚和雞蛋三種常見動物源性食品基質中PFOS和PFOA的含量進行精準測定。在遵循標準的基礎上，對實驗流程進行優化，進一步提高了操作的科學性和檢測結果的可靠性。
實驗中采用CopureQuEChERS凈化管進行樣品前處理，顯著提升了目標物的提取效率，表現出優異的加標回收率和良好的重復性，充分滿足實驗需求。
這種方法為動物源性食品中PFOS和PFOA含量的精準測定提供了高效、可靠的技術支持，同時也為同類檢測實驗提供了重要參考。
樣本提取
準確稱取均勻試樣5.0 g（精確至0.01 g）于50 mL聚丙烯離心管中，加入200μL全氟辛酸和全氟辛烷磺酸同位素內標混合液（10μg/L），加水5mL，渦旋混合1min，加入10mL乙腈和30μL鹽酸，震蕩提取10min。加入2g氯化鈉，再次振搖10min，以5000r/min離心10min，將上層乙腈溶液轉移至另一試管中待凈化。
樣本凈化
移取上述待凈化液6 mL至15 mL Copure QuEChERS凈化管（配方：150mgPSA, 40mgC18，20mgGCB），渦旋振蕩10 min后，以5000 r/min離心5 min，準確移取上清液5mL于另一試管中，在45℃水浴中氮吹至干，加入0.5mL甲醇復溶，渦旋混勻后，過0.22 μm有機尼龍濾膜，供LC-MS/MS測試。
(備注：標準中上層乙腈層需要氮吹濃縮至4mL左右后再轉移至凈化管中凈化，考慮到無法將上層乙腈完全分離出來及凈化填料會吸附少量提取液，會造成目標物損失，故優化方案中直接采取分取部分乙腈層凈化，復溶體積也由標準中的1mL甲醇優化至0.5mL，整體實驗耗時更短，整體結果也較為穩定。）
標準工作液配制
準確量取適量PFOA標準中間液(10μg/L)、PFOS標準中間液（100μg/L）和內標混合中間液（10μg/L），用甲醇稀釋定容至1mL，配制成PFOA濃度依次為0.05μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1μg/L、2μg/L，PFOS濃度依次為0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L，以及13C4-PFOA和13C4-PFOS濃度均為2μg/L的含有13C同位素內標的混合系列標準工作液。
LC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
液相部分：
色譜柱：：Copure AQ-C18（2.1 mm×100 mm，3 μm）
流動相：A：5mmol/L乙酸銨溶液 B：甲醇
流速：0.3 mL/min 柱溫：40℃ 進樣量：10 μL
洗脫程序：梯度洗脫
質譜條件：
離子源：HESI
電噴霧電壓：3500 V
鞘氣壓力：30 arb
輔氣壓力：2 arb
離子傳輸管：380 ℃
輔氣溫度：350 ℃
圖1 PFOA和PFOS標準工作液TIC圖
圖2 豬肉基質中PFOA和PFOS加標TIC圖
（PFOA：0.1ug/kg, PFOS：1ug/kg）
圖3 雞蛋基質中PFOA和PFOS加標TIC圖
（PFOA：0.1ug/kg, PFOS：1ug/kg）
圖4 草魚基質中PFOA和PFOS加標TIC圖
（PFOA：0.1ug/kg, PFOS：1ug/kg）
方法中使用到的有機溶劑及試驗器皿，應在使用前進行空白試驗。
如本底值高于定量限，應對有機溶劑進行重蒸，或更換試驗器皿，直至本底值低于定量限。
在實驗過程中，使用的試驗器皿要避免使用含氟的材質的試驗器皿。
針式過濾器避免使用PTFE（聚四氟乙烯）材質的針式過濾器。
樣品瓶蓋的蓋墊中避免使用含有PTFE（聚四氟乙烯）的樣品瓶蓋。
樣品瓶建議使用PP材質的樣品瓶。
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