前言

“起云劑”是常見的乳化穩定劑，是一種合法的食品添加物，是由阿拉伯膠、乳化劑、棕櫚油及多種食品添加物混合制成。DEHP（鄰苯二甲酸二辛酯）則是一種有毒的化工業用塑料軟化劑，屬無色、無味液體，添加后可讓微粒分子更均勻散布，因此能增加延展性、彈性及柔軟度。但因棕櫚油價格昂貴，“起云劑”售價一般為塑化劑的五倍，因此一些不法商販常以塑化劑代替“起云劑”。

DEHP（鄰苯二甲酸二辛酯）是日常飲用水中Z主要的鄰苯二甲酸酯污染物之一。長時間攝入DEHP會造成肝功能異常而且會引發癌癥。因此，根據歐盟^[1]有害物質限制（RoHS）指令，DEHP是食品生產中的違禁物質，必須對其含量進行監控。

摘要

本文介紹了一種通過使用配有DAD檢測器和C18反相柱的SCION LC6000GX液相色譜儀檢測礦泉水和運動飲料中的DEHP的方法。結果在0.1-100mg/L范圍內DEHP的線性良好（R2=0.9999）。保留時間和峰面積的RSD％值分別為0.011和0.11。

實驗部分

實驗前處理步驟：

●C18 SPE柱活化：加入6mL甲醇溶液(分3次)活化柱子，使用去離子水移去活化液

●樣品富集：以2mL/min的流速使樣品全部通過SPE柱后使用氮氣吹干小柱并且加入1mL 5%甲醇水溶液，使其緩緩通過用于除去干擾物質，通入純凈空氣10min干燥SPE柱

●洗脫與濃縮：用流動相10mL分三次洗脫（4，3，3mL），收集洗脫液后濃縮定容至1mL

●將處理好的樣品上機檢測

實驗色譜條件見下表：

實驗結果

圖1是濃度為10mg/L的 DEHP在波長224nm條件下的色譜圖；圖2是0.1-100mg/L 范圍下DEHP的線性。由圖2 可知DEHP在很寬的濃度范圍內仍可表現出優異的線性（ R2=0.9999 ）。

圖1 DEHP色譜圖（224nm 10mg/L）

圖2 DEHP線性（ 0.1-100mg/L， R2=0.9999 ）

在驗證DEHP的重復性時，將10mg / L的DEHP標準品連續6次進樣，其保留時間和峰面積值見下表。

表1 10mg /L 的DEHP的保留時間和峰面積值重復性（n=6）

由表1 可知在實驗部分的色譜條件下10mg /L 的DEHP的保留時間和峰面積值均具有極好的重復性，RSD％值分別為0.011和0.11滿足實驗分析要求。

對實際樣品進行檢測，從市場上隨機購買了礦泉水和運動飲料進行檢測分析，結果均未檢出DEHP。將購買的未檢出DEHP的礦泉水和運動飲料定為空白樣品，在每種空白樣品中分別添加1ppm和10ppm DEHP進行檢測。圖3和圖4顯示了兩個樣品的重疊色譜圖，包括初始空白譜圖和添加了1ppm和10ppm DEPH的譜圖。

圖3 礦泉水中DEHP的空白和添加重疊色譜圖

圖4 運動飲料中DEHP的空白和添加重疊色譜圖

圖3和圖4的結果也展現了SCION LC6000GX液相色譜儀出色的靈敏度，即使在低濃度（如1ppm）下也依然出峰良好。

結論

SCION LC6000提供了使用DAD檢測器檢測DEHP的理想解決方案。通過C18色譜柱分離后在224nm波長下對DEHP進行檢測，DEHP具有出色的分離度，且在濃度范圍內的線性和重復性良好，滿足分析要求。

參考文獻

[1] European Commission (2011). Directive 2011/65/EU of the European Parliament and of the Council as Regards the List of Restricted Substances. European Parliament.