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2025-01-10 17:05:48制藥凍干機
制藥凍干機是一種用于制藥過程中將物質通過冷凍干燥技術去除水分的設備。它能夠在低溫下將物質冷凍,然后在真空環境中升華去除水分,保留物質的原有結構和活性。該設備廣泛應用于生物制品、疫苗、藥物等制藥領域,對于確保藥品的質量和穩定性具有重要意義。制藥凍干機以其高效、可靠的特點,在制藥行業中發揮著重要作用。

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2019-06-25 10:14:52制藥凍干機開機后要注意的細節有哪些?
    制藥凍干機的作業原理是在真空狀態下,使用升華原理,使預先凍住的藥物中的水分,不通過冰的消融,直接以冰態升華為水蒸汽被除掉,從而到達藥品凍干的意圖。并廣泛應用于制藥行業生物制品、化學制品、天然藥物、熱敏性藥物KJ素,瓶凍(凍干注射劑)、質料中間體凍干、口服凍干片劑、雙室袋、凍干膠囊、預灌針等。對熱敏性、易分化、易氧化物質和雜亂成分物品進行快速GX的枯燥處理。    制藥凍干機制冷系統  1.1制藥凍干機的日常維護保養(1)每次開機前要例行檢查:  1)所有截止閥(壓縮機吸排氣閥、供液閥、手閥等)是否處于開啟狀態;    2)各壓力表讀數是否正常(0.6~0.7MPa);    3)壓縮機油位是否正常(1/4~3/4);    4)冷卻水壓力(0.1MPa以上)、溫度是否正常。  (2)送電后應注意:    1)壓縮機是否自動收液;    2)油壓差是否復位等;    3)檢查曲軸箱的加熱器加熱情況,曲軸箱的溫度應高于環境溫度20℃。(3)制藥凍干機開機后要注意:    1)壓縮機運行聲音是否正常;    2)制冷管路是否有異常振動;    3)壓縮機本身的振動是否Z小;    4)視液鏡流量是否正常;    5)膨脹閥結霜情況;    6)壓縮機回霜情況。  (4)壓縮機冷凍機油視情況每半年或1年更換1次。  (5)水冷凝器需定期清洗,一般為1年。可拆洗,也可用水處理清洗劑進行循環清洗。對于風冷機組,及時清理冷凝器外表面。(6)注意壓縮機不能頻繁啟動,啟動間隔的時間應大于3min。  1.2制藥凍干機的常見問題及處理辦法  1.2.1高壓壓力過高,高壓報警(1)制冷劑太多,排氣壓力高,應放出部分制冷劑。(2)冷卻水溫度高,流量不足或水冷凝器結垢。(3)制冷管道低壓段有泄漏,吸入空氣。(4)高壓排氣閥沒開足或損壞,造成排氣不暢。  可以通過消警復位按扭進行復位,按扭開關在高壓壓力繼電器上。  1.2.2油壓差報警(1)回油不暢,造成壓縮機曲軸箱內油位不夠,油泵吸不到油。一般需換新的油分離器。(2)油臟,造成油泵過濾器堵塞。需換油,并清洗油過濾器。(3)油壓差繼電器失靈。更換新的油壓差繼電器。(4)油泵發生故障。更換新的油泵。(5)制冷系統蒸發不好,有制冷劑進入曲軸箱。將冷凍油帶入系統,導致油壓過低。關小冷凝器出口的供液閥或調整熱力膨脹閥(增大系統的過熱度)。    壓縮機啟動90s后油壓差繼電器起作用,若還沒有油壓差,將報警,報警后可以通過油壓差繼電器上的復位按扭復位進行消警。(來源:四環福瑞科儀科技發展(北京)有限公司)
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2019-10-12 16:40:08四環科儀分享制藥凍干機溫度均勻性驗證的5種方法
  1、熱電偶校準  2、熱電偶布置  3、板層溫度確認  (1)設定導熱油入口溫度為-40℃,運行凍干機,導熱油進出口溫度平衡后,持續運行30min以上,考察設備在-40℃保持時,板層溫度波動及均勻性。  (3)設定導熱油入口溫度為40℃,運行凍干機,導熱油進出口溫度平衡后,持續運行30min以上,考察設備在40℃保持時,板層溫度波動及均勻性。  完成板層溫度驗證后,對使用后的熱電偶進行偏差確認,以確認驗證中熱電偶偏差漂移滿足限定要求。使用后的熱電偶其讀取偏差應仍小于0.5℃。  ①熱電偶校準合格標準  ②板層溫度驗證合格標準  (2)在-40℃、0℃、40℃保持下,同一時間各板層上所有測試點溫度Z大及Z小差值小于2.0℃,板層溫度均勻性合格。  ③熱電偶校準確認合格標準
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2020-12-21 11:12:31凍干機在制藥中的作用
       隨著醫藥行業越來越被重視,醫藥創新也越來越關鍵,而生物醫藥息息相關的凍干機設備也引得行業的關注。凍干機也稱為生產型凍干機,其原理是將含水物品預先凍結,然后將其水分在真空狀態下升華而獲得干燥物品的一種技術方法。經冷凍干燥處理的物品易于長期保存,加水后能恢復到凍干前的狀態并保持原由的生化特性。對于熱敏物質如KJ素、疫苗、血液制品、酶激素和其它生物制品,更能顯示其優越性。  在食品和制藥企業中,凍干機發揮著無可替代的作用。其工藝具有浸泡法、風冷法、直冷法、真空制冷法等多種方式。其中,浸泡法凍結速度較快,是將物料浸泡于液氮、液態氟里昂、低溫鹽水等介質中進行快速凍結;風冷法是對物料吹低溫冷風,使物料在規定的時間內凍結到一定的溫度;直冷法是將制冷劑或冷媒置于蒸發排管中,吸收物料的熱量達到制冷目的;真空制冷法則是利用抽真空使物料中水份蒸發帶走熱量,冷卻物料達到制冷目的。  凍干機在凍干藥品生產過程中的關系:  主要物料滅菌。  過濾器CJ過濾。  將已除去的藥液灌注到容器中,并在容器端口半上膠塞。這一步也可能采用另一腔室先進行預凍結。通過凍干機的運行,對擱板凍結、抽真空和對擱板加熱供通過安裝在干燥腔室內的液壓或螺桿式升降裝置全壓塞(小瓶凍干)。  對托盤中塊狀粉進行粉碎、過篩、裝桶、加內塞(托盤凍干)。  由此可見,凍干機是凍干生產過程中的主要工藝裝備,制品中的水分由它來去除。制品在凍干腔室內無菌狀態下完成干燥、解吸附除去水分和全壓塞等操作。
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2022-05-30 15:35:06四環凍干機—凍干機的組成和凍干程序
產品的冷凍干燥需要在一定裝置中進行,這個裝置叫做真空冷凍干燥機或冷凍干燥裝置,簡稱凍干機。凍干機按系統分,由制冷系統、真空系統、加熱系統和控制系統四個主要部分組成。按結構分,由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝結器、制冷機、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。凍干箱是一個能夠制冷到-55℃左右,能夠加熱到+80℃左右的高低溫箱,也是一個能抽成真空的密閉容器。它是凍干機的主要部分,需要凍干的產品就放在箱內分層的金屬板層上,對產品進行冷凍,并在真空下加溫,使產品內的水分升華而干燥。冷凝器同樣是一個真空密閉容器,在它的內部有一個較大表面積的金屬吸附面,吸附面的溫度能降到-40℃~-70℃以下,并且能維持這個低溫范圍。冷凝器的功用是把凍干箱內產品升華出來的水蒸氣凍結吸附在其金屬表面上。凍干箱、冷凝器、真空管道、閥門、真空泵等構成凍干機的真空系統。真空系統要求沒有漏氣現象,真空泵是真空系統建立真空的重要部件。真空系統對于產品的迅速升華干燥是必不可少的。制冷系統由制冷機與凍干箱、冷凝器內部的管道等組成。制冷機可以是互相獨立的二套或以上,也可以合用一套。制冷機的功用是對凍干箱和冷凝器進行制冷,以產生和維持它們工作時所需要的低溫,它有直接制冷和間接制冷二種方式。加熱系統對于不同的凍干機有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法;有的則利用中間介質來進行加熱,由一臺泵(或加一臺備用泵)使中間介質不斷循環。加熱系統的作用是對凍干箱內的產品進行加熱,以使產品內的水分不斷升華,并達到規定的殘余含水量要求。控制系統由各種控制開關,指示調節儀表及一些自動裝置等組成,它可以較為簡單,也可以很復雜。一般自動化程度較高的凍干機則控制系統較為復雜。控制系統的功用是對凍干機進行手動或自動控制,操縱機器正常運轉,以使凍干機生產出合乎要求的產品來。冷凍干燥的程序:1、在凍干之前,把需要凍干的產品分裝在合適的容器內,一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶,裝量要均勻,蒸發表面盡量大而厚度盡量薄一些;2、然后放入與凍干箱板層尺寸相適應的金屬盤內。對瓶裝一般采用脫底盤,有利于熱量的有效傳遞。3、裝箱之前,先將凍干箱進行空箱降溫,然后將產品放入凍干箱內進行預凍;或者將產品放入凍干箱內板層上同時進行預凍;4、抽真空之前要根據冷凝器制冷機的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時冷凝器至少應達到-40℃的溫度;5、待真空度達到一定數值后(通常應達到13Pa~26Pa內的真空度),或者有的凍干工藝要求達到所要求的真空度后繼續抽真空1~2h以上;即可對箱內產品進行加熱。一般加熱分兩步進行,第一步加溫不使產品的溫度超過共熔點或稱共晶點的溫度;待產品內水分基本干完后進行第二步加溫,這時可迅速地使產品上升的規定的最高許可溫度。在最高許可溫度保持2h以上后,即可結束凍干。整個升華干燥的時間約12~24h左右有的甚至更長,與產品在每瓶內的裝量,總裝量,玻璃容器的形狀、規格,產品的種類,凍干曲線及機器的性能等等有關。凍干結束后,要充入干燥無菌的空氣進入干燥箱,然后盡快地進行加塞封口,以防重新吸收空氣中的水分。在凍干過程中,把產品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對照時間劃成曲線,叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標,時間為橫坐標。凍干不同的產品采用不同的凍干曲線。同一產品使用不同的凍干曲線時,產品的質量也不相同,凍干曲線還與凍干機的性能有關。因此不同的產品,不同的凍干機應用不同的凍干曲線。
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2022-12-16 16:42:36四環凍干機—真空冷凍干燥設備(五)
3.4.5加熱系統的設計加熱系統是提供第一階段升華干燥的升華潛熱和第二階段干燥蒸發熱能量的裝置。被凍結的制品,不論其凍結體為大塊、小塊、顆粒、片狀或其他任何形狀,開始升華時總是在表面上進行的,這時升華的表面積就是凍結體的外表面。在升華進行過程中,水分逐漸逸出,留下不能升華的多孔固體狀的基體,于是升華表面逐漸向內部退縮。在升華表面的外部形成已干層,內部為凍結層。凍結層內部的冰晶是不可能升華的,故升華表面是升華前沿。升華前沿所需供給的熱能,相當于冰晶升華潛熱。不論采用什么熱源,也不論這些熱量以什么樣的方式傳遞,要達到水分升華的目的,這些熱量最終必須不斷地傳遞到升華表面上來。供給升華熱的熱源應能保證傳熱速率滿足凍結層表面既達到盡可能高的蒸氣壓,又不致使其熔化。冷凍干燥中所采用的傳熱方式主要是傳導和輻射。近年來在真空系統中也有采用循環壓力法來實現強制對流傳熱的研究。在凍干機中,熱量都是從擱板上傳出來的,一般分直熱式和間熱式兩種。直熱式以電源為主;間熱式用載熱流體,熱源有電、煤、天然氣等。常用的輻射熱源有近紅外線、遠紅外線、微波等。利用傳導或輻射加熱時,在被干燥的物料層中傳熱和傳質的相對方向有所不同。從圖3-26可見,輻射加熱時被干燥物料的加熱是通過外部輻射源向已干層表面照射來進行的。傳到表面上的熱量,以傳導的方式通過已干層到達升華前沿,然后被正在升華的冰晶所吸收。升華出來的水蒸氣通過已干層向外傳遞,達到外部空間。傳熱和傳質的方向是相反的,內部凍結層的溫度決定于傳熱和傳質的平衡。一般輻射加熱的特點是:隨著干燥過程中升華表面向內退縮,已干層的厚度愈來愈厚,傳熱和傳質阻力兩者都同時增加,如圖3-26(a)所示。圖3-26(b)是接觸加熱時所發生的情況。在干燥進行中,熱量通過凍結層的傳導到達升華前沿,而升華了的水蒸氣則透過已干層逸出到外部空間。因此,傳熱和傳質的途徑不一,而傳遞的方向是相同的。界面的溫度也決定于傳熱和傳質的平衡。隨升華表面不斷向內退縮,已干層就愈來愈厚,凍結層愈來愈薄,因而相應的傳質阻力愈來愈大,傳熱的阻力愈來愈小。圖3-26(c)是微波加熱的情形。微波加熱時熱量是在整個物料層內部發生的,凍結層要發熱,已干層也要加熱。但由于這兩層的介電常數和介質損耗不同,發生在凍干層內的熱量要多得多。內部發生的熱量被升華中的水吸收,故所供之熱量不需傳遞,傳質是在已干層內,方向是相反的。把熱量從熱源傳遞到物料的升華前沿,熱量必須經過已干層或凍結層,同時升華出的水蒸氣也要通過已干層才能排到外部空間:在真空條件下,經過這樣的物料層供送大量的升華潛熱,阻力是很大的,同時,經過這樣的物料層排除升華的水蒸氣,阻力也是很大的。因此需采取多種方式提高傳熱和傳質效率。升華熱的供應,原則上以在維持物品預定升華溫度下,使升華表面即具有盡可能高的水蒸氣飽和壓力而又不致有冰晶融化現象為好。這時干燥速度最快.(1)常用的加熱板   間熱式加熱板的熱量是由載熱體從熱源傳遞來的,加熱板傳遞給制品所需的加熱功率大致需要0.1W/g。載熱體多用水、蒸汽、礦物油和有機溶劑等。有些間冷間熱式凍干機上,常用R-11和三氯乙烯等作為冷和熱的載體。圖3-27給出加熱板熱媒循環系統示意圖。熱媒在熱交換器中加熱,用循環泵將熱媒送到凍干箱的擱板內對物料加熱。為使凍干結束后物料能及時冷卻,利用閥門控制冷卻水,適時冷卻水通入擱板內實現調控溫度。(2)加熱技術的改進 通常在真空狀態下傳熱主要靠輻射和傳導,傳熱效率低。近來出現了調壓升壓法,其基本原理是降低真空度以增加對流傳熱的效能。據研究,在壓強大于65Pa時,對流的效能就明顯了。所以在保證產品質量的條件下,降低真空度以增加對流傳熱,使升華面上溫度提高得快些,升華速度增加。調節氣壓有多種方式,英國愛德華公司采用充入干燥無菌氮的方法;德國用真空泵間斷運轉法;日本用真空管道截面變化法。這些方法的共同特點是使凍干室氣體壓強處于不穩定狀態,所以又叫改變真空度升華法和循環壓力法。改變料盤的形狀,增加物料與料盤之間的傳熱面積也是改進傳熱方法的一種。圖3-28中裝制品容器上有伸出的薄壁,其目的就在于增加傳熱面積。改變傳熱的另一種方法是從根本上改變加熱方式,取消加熱板。據資料報道,美國陸軍Natick實驗室采用微波熱進行升華加工制作升華食品壓縮的新工藝,可使能耗降低到常規工藝的50%。美國某公司在升華干燥牛肉時,使用915MHz微波加熱裝置,將干燥周期由22h減到2h。但介質加熱(如微波加熱)的方法一般不用于生物制品的凍干,以防止制品失去生命活力,降低制品質量。(3)幾種典型的供熱方式   應用在食品工業真空冷凍干燥設備中的加熱方法較多,大致可分為:輻射加熱與吹冷空氣相結合的方法,微波加熱法;應用涂層輸送帶的輻射加熱法;輻射和傳導傳熱相串聯的供熱法;膨脹加熱板的接觸供熱法等。圖3-28是輻射傳熱和傳導傳熱相串聯的供熱裝置示意圖。這種傳熱方法的主要特點是輻射熱先傳給導熱元件(物料容器壁),再傳給被加熱的物料。傳導元件屏蔽直接來自輻射熱能的熱源。水、有機物和高分子物質具有很強的吸收紅外輻射的能力,食品凍干采用紅外輻射加熱方式是合適的。可以把高輻射紅外線材料涂敷到加熱板表面上。在產品升華階段要提供升華熱,使產品中的水分不斷從被凍結的冰晶中升華直到干燥完畢。升華分兩個階段:第一階段是指大量水分從冰晶升華的過程,這時升華溫度低于其晶點溫度。第二階段是結晶水的擴散過程,其溫度高于共晶點溫度。通常按第一階段熱負荷確定加熱功率。
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