
- 2025-01-10 10:50:07聯(lián)用技術(shù)與傳感器
- 聯(lián)用技術(shù)是指將兩種或多種分析儀器和技術(shù)結(jié)合使用,以實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)雜樣品中多種組分的同時(shí)、高效、高靈敏度分析。這種技術(shù)能夠彌補(bǔ)單一分析方法的不足,提高分析的準(zhǔn)確性和可靠性。傳感器則是一種能夠感受規(guī)定的被測(cè)量并按照一定規(guī)律轉(zhuǎn)換成可用信號(hào)的器件或裝置,廣泛應(yīng)用于各種測(cè)量和控制系統(tǒng)中。聯(lián)用技術(shù)與傳感器的結(jié)合,能夠進(jìn)一步提升分析檢測(cè)的能力和效率,為科研和工業(yè)生產(chǎn)等領(lǐng)域提供有力支持。
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聯(lián)用技術(shù)與傳感器問(wèn)答
- 2023-06-25 13:47:37“輕食”當(dāng)?shù)溃惸w氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)保衛(wèi)有機(jī)食品安全
- 隨著夏天的到來(lái),輕食主義又一次掀起熱潮,為了享“瘦”,越來(lái)越多的人把燒烤,火鍋換成了蔬菜沙拉,全麥面包等簡(jiǎn)易,熱量低的輕食,雖然這些有機(jī)蔬菜和粗糧從營(yíng)養(yǎng)學(xué)角度來(lái)說(shuō)是健康的,然而,有機(jī)食品是全面禁止使用農(nóng)藥的,然而在種植過(guò)程中是否真的未使用農(nóng)藥一直是個(gè)謎題。農(nóng)藥殘留量的測(cè)試就變得尤為重要,是我們放心食用有機(jī)食品的保障。三重四極桿質(zhì)譜一直被認(rèn)為是農(nóng)殘定量限最 低的儀器,兩根四極桿的串聯(lián)使用,保證了最 大限度的去除基質(zhì)干擾,而高分辨質(zhì)譜更多地被認(rèn)為是用于定性分析,其定量能力如何,始終是個(gè)謎題。賽默飛世爾科技作為全 球 最 大的儀器生產(chǎn)商,相繼推出了Thermo Scientific? TSQ? 9610三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀和Thermo Scientific?Orbitrap? Exploris? GC 靜電場(chǎng)軌道阱高分辨氣質(zhì)聯(lián)用儀。下面一起來(lái)看下GC-MS/MS全面解決方案和GC-Orbitrap/MS在農(nóng)殘定量能力到底如何。賽默飛TSQ9610三重四極桿 賽默飛Orbitrap Exploris GC氣質(zhì)聯(lián)用儀 高分辨氣質(zhì)聯(lián)用儀農(nóng)殘檢測(cè)GC-MS/MS篇TSQ9610三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀,內(nèi)置S型離子傳輸通道,全新XLXR檢測(cè)器,并可搭載AEI高靈敏度離子源,Never Vent真空鎖技術(shù),是食品中農(nóng)藥殘留分析的首 選。搭配為GB 23200.113-2018專門訂制的方法包,可在 36min內(nèi)一針完成分析208種農(nóng)藥及代謝物的分析,流程簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、有效,儀器操作簡(jiǎn)便,方法性能具有卓 越的靈敏度和出色的穩(wěn)定性的特點(diǎn),完全滿足國(guó)標(biāo)對(duì)于農(nóng)殘定量檢測(cè)的要求,不必再為檢出限達(dá)不到國(guó)標(biāo)要求而煩惱。專 利的AEI源具有獨(dú)特的電離方式,大幅提升電離效率,離子束更為聚焦且傳輸效率更高,數(shù)倍提升靈敏度的同時(shí)有效降低系統(tǒng)污染的可能性,IDL最 小可達(dá)0.3 fg。搭配NeverVent技術(shù),實(shí)現(xiàn)不卸真空更換燈絲,不卸真空更換離子源,不卸真空更換色譜柱,在大批量農(nóng)殘分析時(shí),可以實(shí)現(xiàn)不停機(jī)分析,全面解決農(nóng)殘分析時(shí)頻繁停機(jī)維護(hù)質(zhì)譜的煩惱。圖1. 不同基質(zhì)中不同樣品中化合物檢出限分布(a-d)實(shí)驗(yàn)室樣品太多,流轉(zhuǎn)周期內(nèi)做不完,怎么辦想要提升分析效率,實(shí)現(xiàn)日進(jìn)百樣的分析量,TSQ9610還可搭載LPGC技術(shù),利用質(zhì)譜的真空加速分析,實(shí)現(xiàn)相同程度的分離,10分鐘內(nèi)即可完成208種農(nóng)藥及其代謝物的分析。LPGC是利用質(zhì)譜的真空度,降低分析柱內(nèi)的壓力來(lái)加速分析的技術(shù)。其精髓在于整個(gè)分析柱都處于亞真空狀態(tài)。由此,在分析柱中,載氣粘度降低,范方程中的最 佳線速度右移,可以使用更高的流速,實(shí)現(xiàn)類似氫氣為載氣的分離效果,且較之更為安全、經(jīng)濟(jì);另外化合物蒸氣壓降低,可以在相同溫度下分析更多化合物或更低溫度下分析相同化合物。樣品通量增加5倍,日平均分析高達(dá)120個(gè)樣品。柱樣品承載量提高近10倍,提升系統(tǒng)穩(wěn)定性。減少樣品因等待時(shí)間而發(fā)生的降解或未知反應(yīng)。一體化設(shè)計(jì),自帶保護(hù)柱及集成傳輸線柱。分析效率與分離效果高,比氫氣載氣更經(jīng)濟(jì)安全。對(duì)熱不穩(wěn)定化合物更友好。實(shí)驗(yàn)室電力&用氣成本節(jié)省80%左右。圖2. LPGC分析208種農(nóng)藥及其代謝物的TIC圖圖3.進(jìn)樣800針基質(zhì)樣品后(不洗源,不調(diào)諧),基質(zhì)加標(biāo)0.7-2ppb部分農(nóng)殘的RSD結(jié)果(點(diǎn)擊查看大圖)農(nóng)殘檢測(cè)GC-Orbitrap/MS篇除了法規(guī)監(jiān)測(cè)的農(nóng)藥外,新型農(nóng)藥的過(guò)量使用屢見不鮮,如何準(zhǔn)確、全面的監(jiān)控食品中的農(nóng)藥殘留污染呢?Orbitrap Exploris GC的出現(xiàn),實(shí)現(xiàn)了想要保證定量限足夠低的同時(shí),仍想監(jiān)測(cè)更多種類的農(nóng)藥的需求。三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用進(jìn)行農(nóng)殘分析時(shí),受制于采集模式SRM的局限,只能檢測(cè)目標(biāo)列表內(nèi)的農(nóng)藥,而Orbitrap Exploris GC可以使用Full Scan全掃描分析,即可達(dá)到GC-MS/MS的靈敏度,又不受采集方法的限制,實(shí)現(xiàn)農(nóng)藥殘留的全面篩查。法國(guó)諾曼底大學(xué)的Saida Belarbi教授和法國(guó)SGS實(shí)驗(yàn)室在《Food Chemistry》上發(fā)表一篇關(guān)于比較GC-HRMS和GC-MS/MS在復(fù)雜食品基質(zhì)中定量能力的文章《Comparison of new approach of GC-HRMS (Q-Orbitrap) to GC–MS/MS (triple-quadrupole) in analyzing the pesticide residues and contaminants in complex food matrices》,該研究共選取了100種有代表性的農(nóng)藥,采用QuEChERS前處理,氣相色譜參數(shù)保持一致,GC-Orbitrap/MS采用全掃描分析,而GC-MS/MS采用SRM(Selected Reaction Monitor,選擇反應(yīng)掃描)分析,從檢出限,線性關(guān)系,回收率,定量限,基質(zhì)效應(yīng),實(shí)際樣品等方面進(jìn)行了比較。圖4.兩種分析方法100種農(nóng)藥和污染物的檢出限LOD比較圖5. 兩種分析方法100種農(nóng)藥和污染物的定量限LOQ比較表1.小麥基質(zhì)中添加10μg/kg農(nóng)藥和污染物的GC-MS/MS和GC-Orbitrap/MS定量結(jié)果比較圖6. GC-MS/MS(a)和GC-Orbitrap/MS (b)比較不同稀釋倍數(shù)(5倍、10倍和20倍)的化合物在10μg/kg的基質(zhì)中的檢測(cè)百分比:菜籽(藍(lán)色)、孜然(橙色)和紅茶(綠色)通過(guò)研究發(fā)現(xiàn),GC-Orbitrap/MS全掃描方法開發(fā)比GC-MS/MS的SRM方法開發(fā)更簡(jiǎn)單、高效。GC-Orbitrap/MS的檢出限,定量限,基質(zhì)效應(yīng)等方面顯著均優(yōu)于GC-MS/MS,回收率,線性關(guān)系方面,兩者相當(dāng)。然而,全掃描的方法除了100種農(nóng)藥和污染物以外,還可檢測(cè)到其他的潛在風(fēng)險(xiǎn)化合物,這是SRM無(wú)法實(shí)現(xiàn)的。充分證明了GC-Orbitrap/MS方法用于食品基質(zhì)中農(nóng)藥和污染物的高通量定量和篩選的能力。在農(nóng)藥濫用,環(huán)境污染日漸嚴(yán)重的當(dāng)下,如何保證入口食品的絕 對(duì)安全,是國(guó)內(nèi)外共同面對(duì)的難題,哪怕購(gòu)買了價(jià)格略貴的有機(jī)食品,其農(nóng)藥殘留情況也是個(gè)未知數(shù)。賽默飛提供全面的農(nóng)藥殘留解決方案,完全符合國(guó)標(biāo)的方法要求,是實(shí)驗(yàn)室農(nóng)殘檢測(cè)的必備方案。而當(dāng)樣品數(shù)目激增時(shí),LPGC快速方案可大幅提升分析效率,提高實(shí)驗(yàn)室生產(chǎn)力。此外,Orbitrap Exploris GC高分辨氣質(zhì)聯(lián)用儀兼具定性和定量能力,一針進(jìn)樣既可精 準(zhǔn)定量重 點(diǎn)關(guān)注的農(nóng)藥和污染物,還可同時(shí)監(jiān)測(cè)其他風(fēng)險(xiǎn)化合物,開啟了農(nóng)藥殘留分析的全新時(shí)代。
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- 2024-05-28 17:24:08電纜短路故障:知識(shí)普及與查找技術(shù)
- 電纜短路故障,作為電力系統(tǒng)中的常見問(wèn)題,不僅影響設(shè)備的正常運(yùn)行,還可能帶來(lái)嚴(yán)重的安全隱患。了解電纜短路的基本知識(shí)并掌握其查找技術(shù),對(duì)于保障電力系統(tǒng)的穩(wěn)定與安全至關(guān)重要。下面就給大家分享一下武漢凱迪正大電氣有限公司遇到這類問(wèn)題如何處理的以及相關(guān)原理。一、電纜短路故障概述電纜短路故障,簡(jiǎn)而言之,就是電纜中的電流非正常地通過(guò)低阻抗路徑流動(dòng),導(dǎo)致電流急劇增大,遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)電纜的承載能力。這種故障往往由電纜絕緣損壞、導(dǎo)線直接接觸或其他原因引起。短路發(fā)生時(shí),電路中的電流迅速上升,可能導(dǎo)致電纜發(fā)熱、設(shè)備損壞,甚至引發(fā)火災(zāi)等嚴(yán)重后果。二、電纜短路故障的常見跡象電纜短路故障并非無(wú)跡可循。常見的跡象包括斷路器頻繁跳閘、插座或開關(guān)發(fā)熱、電纜有燒焦的味道、使用電器時(shí)燈光明暗不定等。一旦發(fā)現(xiàn)這些跡象,應(yīng)立即采取措施查找短路原因。三、電纜短路故障的查找技術(shù)1. 直接測(cè)量法:使用萬(wàn)用表直接測(cè)量電纜的電阻,通過(guò)電阻值的變化判斷是否存在短路。這種方法簡(jiǎn)單快速,適用于明顯的短路情況。2. 聲音測(cè)量法:基于故障電纜發(fā)出的聲音進(jìn)行查找。使用直流耐壓試驗(yàn)機(jī)對(duì)電纜施加高壓,通過(guò)助聽器或醫(yī)用聽診器等音頻放大設(shè)備搜索聲音較弱的點(diǎn),即為故障點(diǎn)。3. 觀察法:檢查電纜是否有折損、絕緣破壞的地方,這些地方往往是電纜短路故障的多發(fā)點(diǎn)。通電的電纜短路處溫度會(huì)比較高,可以通過(guò)溫度差異來(lái)輔助判斷。4. 電橋法:通過(guò)比較電纜線芯的電阻與輔助電纜的電阻,精確地定位故障點(diǎn)。電纜短路故障的查找需要耐心和細(xì)致,只有掌握了正確的查找技術(shù),才能快速準(zhǔn)確地找到故障點(diǎn),保障電力系統(tǒng)的穩(wěn)定運(yùn)行。
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- 2025-04-18 17:45:16液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀如何使用?
- 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS)是現(xiàn)代分析化學(xué)中廣泛應(yīng)用的一種儀器,它結(jié)合了液相色譜(HPLC)和質(zhì)譜(MS)技術(shù)的優(yōu)勢(shì),能夠高效地分離、鑒定和定量分析復(fù)雜樣品中的化合物。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,LC-MS已成為環(huán)境監(jiān)測(cè)、藥物分析、食品安全、臨床診斷等領(lǐng)域不可或缺的工具。本文將深入探討液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的使用原理、應(yīng)用領(lǐng)域及其優(yōu)勢(shì),幫助讀者了解這一儀器的廣泛用途和重要性。 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的工作原理基于液相色譜與質(zhì)譜的結(jié)合。液相色譜用于分離復(fù)雜樣品中的各組分,質(zhì)譜則通過(guò)測(cè)量離子的質(zhì)量與電荷比(m/z)進(jìn)行分析,進(jìn)而確定分子的結(jié)構(gòu)和質(zhì)量。這種聯(lián)用方式使得LC-MS能夠提供比單一技術(shù)更為全面和精確的分析結(jié)果。在操作過(guò)程中,液相色譜首先將樣品中的各組分按照其化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行分離,分離后的組分被導(dǎo)入質(zhì)譜進(jìn)行進(jìn)一步的檢測(cè)和定量分析。 LC-MS儀器的主要優(yōu)勢(shì)之一是其的靈敏度和高分辨率。相比傳統(tǒng)的色譜分析方法,液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在檢測(cè)低濃度樣品時(shí)具有明顯的優(yōu)勢(shì),能夠精確識(shí)別復(fù)雜矩陣中的微量物質(zhì)。由于質(zhì)譜具有極高的選擇性,LC-MS能夠有效避免樣品中干擾物質(zhì)的影響,確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。 在應(yīng)用方面,液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀廣泛用于多個(gè)領(lǐng)域。在藥物研發(fā)中,LC-MS能夠精確測(cè)定藥物的含量和代謝產(chǎn)物,為藥物的安全性和有效性評(píng)估提供數(shù)據(jù)支持。在環(huán)境監(jiān)測(cè)中,LC-MS可以檢測(cè)水質(zhì)、空氣和土壤中的有害物質(zhì),如農(nóng)藥殘留、重金屬和有機(jī)污染物。在食品安全領(lǐng)域,LC-MS被用來(lái)檢測(cè)食品中的有害物質(zhì)和添加劑,如激素、抗生素和食品染料等。LC-MS還在臨床診斷中應(yīng)用,幫助醫(yī)生分析患者體內(nèi)的代謝物,進(jìn)而診斷疾病。 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的使用不僅限于上述領(lǐng)域,還可以應(yīng)用于法醫(yī)分析、化學(xué)品鑒定等眾多研究方向。其高通量、高精度的特點(diǎn),使其成為化學(xué)分析中不可或缺的重要工具。隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步,液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在各行業(yè)中的應(yīng)用將越來(lái)越廣泛,未來(lái)將繼續(xù)為科學(xué)研究和工業(yè)應(yīng)用提供強(qiáng)大的支持。 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀作為一種先進(jìn)的分析工具,憑借其獨(dú)特的分離與分析能力,在各個(gè)領(lǐng)域中發(fā)揮著不可替代的作用。隨著技術(shù)的不斷發(fā)展,液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的應(yīng)用前景將更加廣闊,為科研人員和工程師提供更加高效、的分析手段,推動(dòng)各行各業(yè)的創(chuàng)新與發(fā)展。
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- 2021-12-13 17:16:23五大優(yōu)勢(shì)!Hydro Insight 與 MS3000 聯(lián)用
- 新一代MS3000附件Hydro Insight 實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)成像分析儀11月26日,馬爾文帕納科最新的實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)圖像分析儀Hydro Insight,作為MS3000激光粒度儀的全新附件在線發(fā)布。發(fā)布會(huì)在為用戶揭示粒形分析對(duì)研究材料性能的重要性的同時(shí),也展示了Hydro Insight 與MS3000聯(lián)用的實(shí)際測(cè)量結(jié)果,可以看到一次測(cè)量既可獲得顆粒的粒度、粒度分布結(jié)果,同時(shí)也可以得到顆粒圖像以及與形狀相關(guān)的定量數(shù)據(jù)。而這些具體數(shù)據(jù)可以為客戶解決什么問(wèn)題,又有什么是選擇Hydro Insight動(dòng)態(tài)圖像分析附件的理由呢?本文將詳述此款圖像附件為客戶帶來(lái)的五大優(yōu)勢(shì)。1對(duì)材料的性能有更深入的了解首先,動(dòng)態(tài)成像的形狀數(shù)據(jù)與激光衍射的粒度分布相結(jié)合,您將會(huì)獲得所測(cè)材料更深入的信息,了解到為什么材料會(huì)有如此表現(xiàn)。激光衍射技術(shù)迅速成為眾多行業(yè)粒度檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn),正是由于它具有多項(xiàng)優(yōu)勢(shì),例如它可以在幾分鐘內(nèi)完成加樣、測(cè)量并輸出結(jié)果;且加樣測(cè)量更為簡(jiǎn)單,運(yùn)行SOP,保證了高水平的重現(xiàn)性;幾十納米到毫米的超寬的動(dòng)態(tài)范圍,單次測(cè)試就能覆蓋五個(gè)數(shù)量級(jí)。如下圖所示,激光衍射法是通過(guò)測(cè)量顆粒的散射光強(qiáng)的角度變化來(lái)確定粒度分布,由于它是一種統(tǒng)計(jì)技術(shù),每次測(cè)量都會(huì)對(duì)大量粒子進(jìn)行采樣,從而獲得出色的重現(xiàn)性。Mastersizer 激光粒度儀測(cè)量示意圖正如像大多數(shù)粒度測(cè)試技術(shù)一樣,真實(shí)顆粒的復(fù)雜幾何形狀被簡(jiǎn)化為等效圓球。因?yàn)楦鞣N技術(shù)原理不同,所以轉(zhuǎn)換得到的等效球也會(huì)有差異。下圖中所示為常用的粒度測(cè)試方法的等效球示意圖常用粒度測(cè)試方法的等效球示意圖添加Hydro Insight實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)成像附件,與 Mastersizer 3000 一起聯(lián)用,可在激光衍射測(cè)量的同時(shí)為您提供顆粒的實(shí)時(shí)圖像,包括單個(gè)顆粒或整個(gè)分散體系。這些圖像信息有助于將激光衍射和其他技術(shù)的結(jié)果進(jìn)行比較。在 Mastersizer 3000 上測(cè)量的粒度分布和 Hydro Insight獲得的對(duì)應(yīng)顆粒分散圖像。此外,Hydro Insight附件還可以為您提供與顆粒形狀相關(guān)的定量數(shù)據(jù)。除了激光衍射測(cè)量的粒度分布數(shù)據(jù)外,還能給出 31 個(gè)與尺寸和形狀相關(guān)的指標(biāo),例如圓形度、橢圓度、透明度、平均直徑和寬長(zhǎng)比等。這能幫助您了解粒度和形狀如何影響您的材料,這樣您就可以深入研究為什么您的材料會(huì)顯示出各種不同的性能。例如粉末加工時(shí),粒形的差異將會(huì)影響粉末的流動(dòng)性和共混性能、凝聚和結(jié)塊的形成,以及壓片和壓實(shí)行為。在制藥領(lǐng)域,粒形還將影響產(chǎn)品最終性能,例如吸入給藥、溶出行為和生物利用度,以及研磨效率。將動(dòng)態(tài)圖像的高分辨率和激光衍射的寬動(dòng)態(tài)范圍相結(jié)合,讓您更全面地了解材料, 同時(shí)也更好地了解材料測(cè)量技術(shù)。2優(yōu)化方法開發(fā)在開發(fā)激光衍射測(cè)試方法時(shí)查看分散狀態(tài)——可以為客戶節(jié)省寶貴的方法開發(fā)時(shí)間。實(shí)現(xiàn)最佳分散條件是激光衍射測(cè)量的關(guān)鍵。否則,就不確定您是在測(cè)量單個(gè)顆粒還是團(tuán)聚體。理想情況下,為了找到穩(wěn)定且可重現(xiàn)的分散狀態(tài),可以通過(guò)多種手段在濕法測(cè)試中實(shí)現(xiàn),例如使用表面活性劑、機(jī)械攪拌或超聲。這通常需要反復(fù)試驗(yàn),例如改變分散劑的濃度或類型,調(diào)節(jié)機(jī)械攪拌速度以獲得穩(wěn)定的粒度結(jié)果。手動(dòng)顯微鏡等技術(shù)也常用于證明激光衍射測(cè)試的分散狀態(tài)、光學(xué)參數(shù)是否正確。當(dāng)用超聲波分散團(tuán)聚體時(shí),顆粒粒徑分布的變化和相應(yīng)的 Hydro Insight 圖像。正如上圖所示,Hydro Insight 的優(yōu)勢(shì)在于,能讓您實(shí)時(shí)觀察顆粒分散的圖像,這意味著您可以查看樣品中是否存在團(tuán)聚物,并確定正確的表面活性劑用量、攪拌速度、或?qū)F(tuán)聚體分散成單個(gè)顆粒所需的超聲。此外,由于成像和激光衍射測(cè)量是同時(shí)進(jìn)行的,您可以直接將您的粒度分布數(shù)據(jù)與分散體系和單個(gè)顆粒或團(tuán)聚體的圖像進(jìn)行關(guān)聯(lián)和比較。3讓您對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量更有信心將大顆粒動(dòng)態(tài)成像的高分辨率與激光衍射的寬動(dòng)態(tài)范圍相結(jié)合,讓您對(duì)材料的性能更加胸有成竹。如果您要制造高質(zhì)量的材料,例如分散體或粉末,僅僅幾個(gè)顆粒就可能產(chǎn)生很大的不同。例如,少量過(guò)大的顆粒會(huì)堵塞噴嘴或打印頭,導(dǎo)致涂層出現(xiàn)缺陷。在制造金屬零部件或電池時(shí),大尺寸雜質(zhì)會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的零部件或產(chǎn)品故障。激光衍射是一項(xiàng)很好的技術(shù),通過(guò)其寬廣的動(dòng)態(tài)范圍為您提 供整體分布,但它歸根到底是一種統(tǒng)計(jì)技術(shù)。這意味著結(jié)果是基于整個(gè)樣本的統(tǒng)計(jì)值,而不是單個(gè)顆粒。因此,如果您的樣品是較小的顆粒,但混有非常少量 (1-1000 ppm) 的大顆粒,激光衍射將很難檢測(cè)到它們。激光衍射可以檢測(cè)到約1%的少量超大顆粒,但在較低濃度下靈敏度要低得多。與激光衍射不同,Hydro Insight 動(dòng)態(tài)圖像分析儀對(duì)單個(gè)顆粒進(jìn)行成像并提供基于數(shù)量的粒度分布,因此對(duì)極少量的超大顆粒也很敏感。它還能給出每個(gè)粒子單獨(dú)的圖像,您甚至可以看清這些顆粒的外觀。此外,不僅僅是超大顆粒,形狀不規(guī)則的異常顆粒或污染物也可能導(dǎo)致問(wèn)題。通過(guò) Hydro Insight 提供的例如球形度、橢圓度和長(zhǎng)寬比等形狀信息,您可以識(shí)別出與主體顆粒形貌差異大的顆粒。 因此,將 Hydro Insight 與您的 Mastersizer 3000 聯(lián)用,可為您提供兩全其美的優(yōu)勢(shì)—— 動(dòng)態(tài)成像的高分辨率和激光衍射的寬動(dòng)態(tài)范圍——全面保障您的粉末材料的質(zhì)量。4快速排除異常結(jié)果借助顆粒圖像,對(duì)不符合您預(yù)期的粒度分布結(jié)果進(jìn)行故障排除。如果樣品制備得當(dāng)并且測(cè)量得當(dāng),激光衍射是一種簡(jiǎn)單、快速且可重復(fù)的技術(shù)。但事情并不總是按計(jì)劃進(jìn)行。您可能已經(jīng)開發(fā)出一種方法,該方法已被證明可以得到準(zhǔn)確且一致的結(jié)果, 但偶爾在測(cè)試結(jié)果中出現(xiàn)了意外的粒徑峰。這是否意味著您正在 測(cè)試的這批材料“不合格”,還是只是測(cè)量失誤?非預(yù)期的峰往往出現(xiàn)在光強(qiáng)分布的左端(粗顆粒端),可能由團(tuán)聚體、氣泡或真正的大顆粒引起。由于激光衍射產(chǎn)生的粒度分布是體積加權(quán)的,因此 即使是少量的大氣泡或雜質(zhì)也可能出現(xiàn)在結(jié)果中。通常, 找出原因的唯 一方法是使用正交離線技術(shù),例如手動(dòng)顯微鏡。將 Hydro Insight 添加到您的激光衍射測(cè)試流程中可以加快故障排除過(guò)程,并且比手動(dòng)顯微鏡更省力。通過(guò) Hydro Insight 捕捉的分散體系和單個(gè)顆粒的圖像,您能夠輕松確定不合格的粒度結(jié)果是由過(guò)大顆粒、團(tuán)聚體、氣泡還是雜質(zhì)引起的,從而節(jié)省寶貴的時(shí)間和精力。Hydro Insight 給出的分散體系和單個(gè)顆粒圖像將向您展示顆粒尺寸分布中非預(yù)期的“拖尾峰”究竟是什么。5加速方法轉(zhuǎn)移使用顆粒寬度和伸長(zhǎng)率數(shù)據(jù),使從篩分到激光衍射的轉(zhuǎn)換變得簡(jiǎn)單。篩分分析由于其成本低、簡(jiǎn)單且能夠測(cè)量尺寸達(dá)幾厘米的相對(duì)較粗的顆粒,因此在工業(yè)和制造業(yè)中被廣泛使用。它也是一種成熟且值得信賴的技術(shù),篩分通常用于粉末分級(jí)和鑒定,尤其是較粗的粉體。然而,該技術(shù)有明顯的缺點(diǎn),使其難以滿足現(xiàn)代化、高產(chǎn)量制造業(yè)的需要。篩分速度慢且需要大量人工,因此實(shí)踐中幾乎沒有重復(fù)性測(cè)量。篩分法的檢測(cè)精度和分辨率低,通常只將樣品分成 5 到 8 個(gè)粒度級(jí)別。至關(guān)重要的是,由于顆粒之間的團(tuán)聚力會(huì)導(dǎo)致顆粒聚集,篩分在測(cè)量小于100 微米的材料有可能出現(xiàn)問(wèn)題。使用激光衍射技術(shù)可以克服這些缺點(diǎn),該技術(shù)分析過(guò)程更快、更簡(jiǎn)單,具有更寬的測(cè)量范圍和更高的分辨率。但是將篩分分析方法轉(zhuǎn)移到激光衍射有可能不太順利,尤其是當(dāng)您的顆粒形狀具有一定程度的不規(guī)則性時(shí)。這是因?yàn)楹Y分是根據(jù)顆粒通過(guò)的篩孔尺寸對(duì)顆粒進(jìn)行分級(jí)的, 這往往取決于顆粒的第二大維度而不是它們的最大維度。因此,得到的粒徑結(jié)果是通過(guò)給定篩網(wǎng)孔徑的球體的直徑。這種技術(shù)對(duì)于不規(guī)則和/或細(xì)長(zhǎng)顆粒的粒徑分布的影響最為明顯。而激光衍射法給出與顆粒具有相同體積的球體直徑 - 等效圓直徑 (CED)。因此,對(duì)于細(xì)長(zhǎng)顆粒,激光衍射結(jié)果比篩分偏大。用 Hydro Insight 動(dòng)態(tài)成像附件輔助Mastersizer 3000 進(jìn)行粒度分析可以彌補(bǔ)這一差距,因?yàn)樗梢葬槍?duì)不規(guī)則顆粒給出幾種尺寸參數(shù),可能與篩分分析的相關(guān)性更好。參數(shù)包括:邊界矩形寬度(BR 寬度):這是包圍投影顆粒輪廓的最小矩形(面積)的寬度尺寸。Feret 寬度:這是接觸但不與顆粒相交的平行線之間的最小可能間距。纖維寬度:該測(cè)量方法將纖維重塑成一個(gè)拉直的矩形,“纖維寬度”即重塑矩形的寬度。使用等效圓直徑來(lái)評(píng)估不規(guī)則顆粒的尺寸使用邊界矩形寬度來(lái)評(píng)估相同不規(guī)則顆粒的尺寸BR 寬度是實(shí)現(xiàn)與不規(guī)則顆粒篩分結(jié)果精確相關(guān)的最常用參數(shù),也可以使用 Feret 寬度或纖維寬度。此外,Hydro Insight 軟件還包括“篩網(wǎng)直接關(guān)聯(lián)”算法,該算法可以根據(jù)選定的指標(biāo),自動(dòng)將數(shù)據(jù)添加到給定的篩分目數(shù)或盤號(hào),如下圖所示。使用等效圓直徑對(duì)不規(guī)則顆粒樣品進(jìn)行篩分關(guān)聯(lián)的結(jié)果使用邊界矩形寬度對(duì)不規(guī)則顆粒樣品進(jìn)行篩分關(guān)聯(lián)的結(jié)果結(jié)論簡(jiǎn)而言之,全新 Hydro Insight 實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)成像附件以多種方式對(duì)您的 Mastersizer 激光衍射測(cè)量進(jìn)行補(bǔ)充, 包括單個(gè)顆粒和分散體系的顆粒實(shí)時(shí)圖像、提供基于數(shù)量的顆粒尺寸分布以及不規(guī)則顆粒的多種大小和形狀參數(shù)。通過(guò)這些功能,該附件使您能夠更全面了解您的材料,更輕松地進(jìn)行故障排除,并加速方法的轉(zhuǎn)移—— 最終幫助您提高產(chǎn)品質(zhì)量。《金屬粉末粒度粒形分析完整解決方案》? 點(diǎn)擊下載相關(guān)應(yīng)用報(bào)告
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- 2025-04-18 17:45:16液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的步驟有哪些?
- 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的步驟 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS)是現(xiàn)代分析實(shí)驗(yàn)室中常見且重要的工具,廣泛應(yīng)用于化學(xué)分析、藥物研發(fā)、環(huán)境監(jiān)測(cè)等多個(gè)領(lǐng)域。它結(jié)合了液相色譜(LC)和質(zhì)譜(MS)兩種分析技術(shù),通過(guò)液相色譜分離樣品中的各個(gè)組分,再利用質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)與定性分析,為復(fù)雜樣品的精確分析提供了有力的支持。本文將詳細(xì)介紹液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的操作步驟,幫助研究人員更好地理解并掌握其應(yīng)用技巧。 1. 樣品準(zhǔn)備 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的步是樣品準(zhǔn)備,通常包括樣品的提取、溶解以及濾過(guò)等處理。根據(jù)樣品的性質(zhì),選擇合適的溶劑進(jìn)行溶解,并確保溶液的濃度適合進(jìn)行分析。對(duì)于復(fù)雜樣品,可能需要先進(jìn)行濃縮或分離,以去除干擾物質(zhì)。使用適當(dāng)?shù)倪^(guò)濾裝置(如0.22 μm濾膜)對(duì)樣品進(jìn)行濾過(guò),避免顆粒物進(jìn)入色譜系統(tǒng),影響分析結(jié)果。 2. 液相色譜系統(tǒng)的設(shè)置 液相色譜系統(tǒng)是LC-MS中的核心部分,主要用于樣品的分離。在開始分析前,需要根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)選擇合適的色譜柱、流動(dòng)相及流速。通常,選擇反相色譜柱用于大多數(shù)分析,其流動(dòng)相一般由水和有機(jī)溶劑(如甲醇或乙腈)組成。流速的設(shè)置應(yīng)根據(jù)柱子的尺寸和樣品的性質(zhì)來(lái)調(diào)節(jié),以確保佳的分離效果。色譜柱的溫度和壓力也需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行調(diào)整。 3. 質(zhì)譜系統(tǒng)的校準(zhǔn) 在進(jìn)行液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析之前,需要對(duì)質(zhì)譜系統(tǒng)進(jìn)行校準(zhǔn)。通過(guò)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)譜校準(zhǔn)液,檢查質(zhì)譜儀的靈敏度、分辨率及質(zhì)量準(zhǔn)確性。校準(zhǔn)不僅能夠確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,也有助于提高系統(tǒng)的重復(fù)性和穩(wěn)定性。質(zhì)譜的模式選擇(如正離子模式或負(fù)離子模式)需根據(jù)目標(biāo)分析物的特性進(jìn)行優(yōu)化。 4. 數(shù)據(jù)采集與分析 在LC-MS聯(lián)用儀的操作過(guò)程中,液相色譜系統(tǒng)將樣品中的各個(gè)組分按其物理化學(xué)性質(zhì)分離,而質(zhì)譜系統(tǒng)則對(duì)這些分離的組分進(jìn)行質(zhì)譜分析,生成質(zhì)量-電荷比(m/z)譜圖。在這個(gè)過(guò)程中,實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)密切關(guān)注色譜圖和質(zhì)譜圖的信號(hào)強(qiáng)度、峰形以及響應(yīng)時(shí)間。通過(guò)分析質(zhì)譜圖的峰位和強(qiáng)度,可以實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物的定性與定量分析。LC-MS系統(tǒng)通常還具備串聯(lián)質(zhì)譜(MS/MS)功能,可以進(jìn)一步提高分析的特異性和靈敏度。 5. 數(shù)據(jù)處理與報(bào)告 數(shù)據(jù)采集后,分析人員應(yīng)利用專門的軟件對(duì)質(zhì)譜圖進(jìn)行處理,提取關(guān)鍵信息,如各個(gè)目標(biāo)物質(zhì)的保留時(shí)間、質(zhì)量峰和相應(yīng)的定量數(shù)據(jù)。在這一過(guò)程中,可以應(yīng)用峰面積、峰高等方法進(jìn)行定量計(jì)算。研究人員需要撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告,詳細(xì)記錄實(shí)驗(yàn)過(guò)程、分析結(jié)果和數(shù)據(jù)處理方法,確保結(jié)果的可靠性和可重復(fù)性。 6. 儀器維護(hù)與質(zhì)量控制 為了保持液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的長(zhǎng)期穩(wěn)定性,定期的儀器維護(hù)和質(zhì)量控制是必要的。色譜柱和質(zhì)譜探測(cè)器的更換、流動(dòng)相的過(guò)濾、儀器內(nèi)部管路的清洗等操作,都需要定期進(jìn)行。建立標(biāo)準(zhǔn)化的操作流程和質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn),有助于提高實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可信度和可重復(fù)性。 結(jié)論 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀是一種高效、的分析工具,在各類復(fù)雜樣品的分析中展現(xiàn)出其獨(dú)特優(yōu)勢(shì)。了解并掌握LC-MS的操作步驟,對(duì)于提升分析的效率和準(zhǔn)確性至關(guān)重要。隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步,液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀將在更多領(lǐng)域中發(fā)揮更大的作用。
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