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2025-01-21 09:29:54多環芳烴的測定
多環芳烴的測定是對環境中或樣品中多環芳烴化合物進行定性和定量分析的過程。常用方法包括氣相色譜法、液相色譜法、質譜法等。應用領域廣泛,如環境監測、食品安全、職業衛生等。多環芳烴的測定有助于評估污染程度、追溯污染源、制定防控措施,對保護環境和人類健康具有重要意義。

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正己烷:丙酮(1:1)中16種多環芳烴混標(適用國標:HJ950-2018固體廢物多環芳烴的測定-氣相色譜-質譜法;HJ646-2013環境空氣和廢氣氣相和顆粒物中多環芳烴的測定-氣相色譜-質譜法)
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2020-03-09 15:34:27固體廢棄物中多環芳烴的測定
前言       多環芳烴(PAHs)是由2個或2個以上的苯環以稠環形式相連的有機化合物,具有致癌性,國際癌癥研究ZX(IARC)(1976年)列出的94種對實驗動物致癌的化合物,其中15種屬于多環芳烴。多環芳烴主要是由煤,石油,木材,煙草,有機高分子化合物等有機物不完全燃燒而產生,是重要的環境和食品污染物,嚴重危害環境與公眾健康,因此對于多環芳烴的監控變得尤為重要。       本文參考《HJ 950-2018固體廢物多環芳烴的測定氣相色譜-質譜法》提供的方法,使用FLEX HPSE全自動GX壓力溶劑萃取、MultiVap-10 多通道平行濃縮儀和SPE-1000全自動固相萃取系統,進行固廢中多環芳烴的萃取及凈化,并用氣質聯用儀進行檢測。方法中測試的16種目標多環芳烴回收率在63.5%~106.9%之間,RSD在3.4~9.8%之間。       本方法實現對固廢中污染物的提取、凈化過程的全自動化,提高了實驗效率,減少了人為誤差。1.儀器設備及試劑1.1 儀器和設備       SPE 1000全自動固相萃取系統,萊伯泰科公司;       Flex HPSE全自動GX壓力溶劑萃取,萊伯泰科公司;       MultiVap-10 多通道平行濃縮儀,萊伯泰科公司;       7890B-5977B氣質聯用儀,安捷倫公司1.2 試劑和耗材       二氯甲烷(色譜純 FISHER Chemical);       正己烷(色譜純 FISHER Chemical);       無水硫酸鈉:在馬弗爐400℃烘烤4小時后冷卻,置于干燥器內保存;       硅藻土:在馬弗爐400℃烘烤4小時后冷卻,置于玻璃瓶中干燥器內保存;       弗羅里固相萃取柱  1000mg/6mL,萊伯泰科公司;       多環芳烴混合標準液:200μg/mL,正己烷,安譜公司;       多環芳烴工作液:40μg/mL,正己烷;       多環芳烴內標工作液:40μg/mL,正己烷。1.3土壤樣品處理1.3.1 提取       取研細過篩后的環境土壤樣品20.0g,與7g硅藻土混合均勻,裝填至34mL的萃取罐中。同樣方法裝填好兩個萃取罐后,置于FLEX-HPSE樣品架中(雙通道運行,Z多可連續萃取30個樣品),萃取溶劑為丙酮正己烷混合溶劑(1.2.6),系統壓力10Mpa,萃取溫度100℃,加熱平衡時間3min,靜態萃取時間6min,沖洗體積60%,N2吹掃60s,循環運行兩次,萃取液收集到50mL濃縮杯中。1.3.2 濃縮       將收集管置于MultiVap-10中,濃縮溫度30℃,開啟定容功能。Z后置換溶劑為乙酸乙酯環己烷混合溶劑(1.2.7),樣品體積在5mL左右。1.3.3 凈化       凈化過程采用凝膠滲透色譜凈化的方式,具體方法如下:       按照圖1方法進行凈化實驗,收集時間為8min~32min,收集液用MultiVap-10濃縮,定容濃縮完成后再濃縮一定時間,溶液轉移至2mL進樣瓶中,加入適量內標后,定容至1mL,待測。圖1 凝膠凈化方法1.4土壤加標回收率實驗       按1.3.1方法裝填土壤樣品,進行加標實驗,20.0g樣品加目標物(1.2.9)和替代物(1.2.13)各10μg,然后按照1.3.1~1.3.3方法進行實驗,分別進行三組6個平行樣品,用來測定加標回收率。1.5 分析步驟1.5.1 氣質條件        色譜柱:HP-5MS,30m*0.25mm*0.25μm;進樣口溫度:250℃;不分流進樣;載氣流速:1.0mL/min;恒流模式;進樣量:1.0μL;柱溫:35℃保持2min,以15℃/min升溫至150℃,保持5min;再以3℃/min升溫至290℃,保持2min。        離子源:電子轟擊源,70eV;四極桿溫度:150℃;離子源溫度:230℃;輔助加熱溫度:280℃;溶劑延遲時間:4.0min;掃描模式:全掃描Scan(化合物保留時間,定量和定性離子見表1)。表1定量和定性選擇離子2.實驗過程2.1樣品萃取       稱取一定量污泥于離心管中,記錄質量,經離心分離水相、避光風干15h,記錄風干后質量。       稱取2.0g(精確記錄)風干樣品,加入3g硅藻土研磨均勻,在10mL萃取池內加入1g弗洛里硅土,將研磨均勻的試樣轉移至萃取池內,按照下圖條件用丙酮-正己烷(1:1)提取。提取液在30℃水浴下,氮吹(2psi)濃縮至1mL,定容至3ml(濃縮過程中,用正己烷多次淋洗杯壁),待SPE系統凈化。圖1 Flex HPSEGX溶劑萃取方法2.2SPE凈化過程        用弗羅里柱按照圖2的方法進行全自動固相萃取凈化,收集的凈化液在30℃水浴下,氮吹(2psi)濃縮至1mL,加入內標,得到待測樣品,待GC-MS檢測。濃縮過程中,用正己烷淋洗杯壁。 圖2   SPE-1000固相萃取方法2.3空白樣品       用硅藻土代替實際樣品,進行2.1和2.2的步驟,得到空白試樣。2.4加標樣品       稱取2g樣品,加入50μL的40μg/mL 多環芳烴混合標準液及替代物,然后按照2.1和2.2的步驟進行加標樣品的萃取凈化,得到加標樣品試樣。樣品的加標濃度為1mg/kg。2.4GC-MS檢測2.5.1 氣質條件       色譜柱:mage-5ms  30m*0.25mm*0.25μm;       進樣口溫度:280℃;       柱流速:1mL/min(恒流);       不分流進樣:吹掃流量:60mL/min,吹掃時間:1.0min;       進樣量:1μL;       柱箱溫度:80℃,保持2min,以20℃/min升溫至180℃,保持5min,以10℃/min升溫至290℃,保持5min。       溶劑延遲時間:5min;       四極桿溫度:150℃;離子源溫度:280℃;傳輸線溫度:290℃;       掃描模式:選擇離子掃描(SIM),16種多環芳烴及內標的主要特征離子參見表1。表1 16種多環芳烴及替代物、內標的主要特征離子2.5.2標準曲線繪制       用40μg/mL多環芳烴工作液配制標準系列,多環芳烴目標化合物標準系列濃度為:400ng/mL、800 ng/mL、2000 ng/mL、4000 ng/mL、8000 ng/mL,分別加入內標溶液,使內標濃度均為2000 ng/mL。按照2.5.1氣質條件進行分析,得到不同濃度各目標化合物的質譜圖,記錄各目標化合物的保留時間和定量離子質譜峰的峰面積。2.5.3測定       分別取待測樣品(2.2)、空白試樣(2.3)和加標試樣(2.4),按照與繪制標準曲線相同的分析步驟進行測定。3.實驗結果3.1多環芳烴標樣SIM色譜圖       圖3為2000ng/mL的多環芳烴混標SIM色譜圖。圖3   2000ng/mL的多環芳烴混標SIM色譜圖3.2標準曲線繪制結果       采用內標法定量,以目標化合物和內標化合物的相對濃度作為橫坐標,目標化合物的定量離子峰和內標化合物的特征離子峰的相對響應為縱坐標得到各目標化合物的定量標準曲線。       16種目標化合物得到的標準曲線相關系數R-2 ≥0.995。以部分目標物為例,標準曲線繪制結果如下:圖4 多環芳烴目標化合物標準曲線繪制結果3.3空白樣品       圖5為空白樣品的SIM色譜圖,從圖4中可以看出,空白樣品中除個別雜峰外,在目標化合物位置均未有檢出,說明實驗過程中所使用的溶劑、材料及儀器等均不產生干擾。 圖5 空白樣品的SIM色譜圖3.4樣品定量結果       圖6為沉積物樣品SIM色譜圖。實驗中做了2組樣品平行,結合3.2 標準曲線繪制結果計算出樣品中各目標化合物的含量(μg/kg),結果如表2所示。樣品中菲、熒蒽、芘有少量檢出,但均低于檢出限。圖6污泥樣品SIM色譜圖表2 沉積物樣品的定量結果3.5加標回收率結果        圖6為加標樣品的SIM色譜圖。整個實驗過程的加標回收率結果如表3所示。16種PAHs的回收率在63.5%~106.9%之間,RSD在3.4~9.8%之間。圖6加標樣品SIM色譜圖表3加標回收率結果4.結果與討論       本方法參考《HJ 950-2018 固體廢物 多環芳烴的測定 氣相色譜-質譜法》,使用FLEX HPSE全自動GX壓力溶劑萃取、MultiVap-10 多通道平行濃縮儀和SPE-1000全自動固相萃取系統進行固廢中多環芳烴的萃取及凈化,并用氣質聯用儀進行檢測。方法中測試的16種目標物多環芳烴回收率在63.5%~106.9%之間,RSD在3.4~9.8%之間。       本方法實現對固廢中污染物的提取、凈化過程的全自動化,提高了實驗效率,減少人為誤差。5.參考標準       1、HJ 950-2018 固體廢物 多環芳烴的測定 氣相色譜-質譜法
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2022-12-15 12:02:44PVC 熱穩定性的測定
聚氯乙烯(Polyvinyl chloride),英文簡稱 PVC。聚氯乙烯可由乙烯、氯和催化劑經取代反應制成。由于其防火耐熱作用,聚氯乙烯被廣泛用于各行各業各式各樣產品:電線外皮、光纖外皮、飾物、招牌與廣告牌、建筑裝潢用品、玩具、輔助醫療用品等。PVC 樹脂的軟化點低,約75℃~80℃,脆化溫度低于-50℃~-60℃,大多數制品長期使用溫度不宜超過55℃,特殊配方的可達90℃,所以其穩定性比較高。但即使純度很高,長期在100℃以上或受紫外線輻射就開始有氯化氫氣體逸出。時間越長、降解越多、溫度越高,降解速度越快,在氧或空氣存在下降解速度更快。瑞士萬通895 專業型 PVC 熱穩定性測定儀可以通過測定產生 HCl 的時間來確定其穩定性。原理基于聚氯乙烯制成的塑料制品在測定的溫度下分解釋放出氣態 HCl。測定 PVC 的熱穩定性時,塑料制品釋放的 HCl 被流動的氮氣轉移到裝有去離子水的測量池中,引起測量池中溶液電導率的變化。一般可定義,當測量池的電導率的變化值達到 50μs/cm 時所需要的時間稱為穩定時間。此方法為脫氯化氫,可以用于整個加工階段的 PVC 熱穩定性的測定,也可以用來測定其穩定劑的性能。瑞士萬通895 專業型 PVC熱穩定性測定儀 PVC 熱穩定性的測量有很多國際和國內的標準可遵循,例如 ◆ DIN 53381 Part 1聚氯乙烯的熱穩定性測定◆ ISO 182 Part 3塑料. 基于氯乙烯均聚物和共聚物的化合物及產物在高溫下析出氯化氫和其它酸性產物的趨勢測定. 第3部分:電導測量法
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2024-11-12 11:12:28激光粒度儀測定什么物質
激光粒度儀是一種廣泛應用于顆粒分析的高精度儀器,其主要功能是通過激光散射原理來測定物質的顆粒大小分布。本文將詳細介紹激光粒度儀的工作原理、測定的物質范圍以及其在各行業中的應用。無論是在化工、礦業、醫藥還是環境監測等領域,激光粒度儀都具有重要的作用。通過對該儀器的深入了解,能夠幫助用戶更加準確地選擇和應用激光粒度儀來滿足特定的測量需求。激光粒度儀的工作原理激光粒度儀通過發射激光束照射樣品,粒子與激光光束相互作用后,產生散射現象。粒子的大小、形狀和分布決定了光的散射角度和強度。根據這些散射數據,激光粒度儀能夠計算出樣品中顆粒的粒徑分布。此過程不僅快速而且精確,適合測量范圍廣泛的物質。激光粒度儀測定的物質激光粒度儀能夠測量各種不同性質的物質,包括但不限于以下幾種:粉末與顆粒材料許多工業生產中都涉及粉末或顆粒物的使用,例如化學制品、藥品、食品、涂料等領域。激光粒度儀能夠快速、準確地測定這些物質的粒度分布,從而優化生產工藝、確保產品質量。液體中的懸浮顆粒激光粒度儀不僅適用于固體顆粒的測量,也能夠應用于液體中的顆粒分析。尤其在水處理、環境監測和化學反應過程中的懸浮物測量中,激光粒度儀有著廣泛應用。礦石與土壤顆粒在礦業和地質勘探中,激光粒度儀被用來分析礦石、沙土、泥土等材料的顆粒分布。這對于礦石加工、資源提取以及環境保護至關重要。納米材料與高分子物質 對于納米級材料的測量,激光粒度儀也表現出的精度。尤其在新材料研發、藥物制劑以及納米技術領域,粒度分析是一個不可或缺的環節。生物醫學樣品 在生物醫學研究中,激光粒度儀被用來測定血漿中的顆粒、藥物載體系統的顆粒大小、疫苗顆粒的分布等。精確的粒度測量有助于提高藥物的和生物兼容性。激光粒度儀的優勢與應用激光粒度儀以其高效、非破壞性、自動化和高精度的特點,成為顆粒分析中不可替代的工具。與傳統的篩分法或顯微鏡法相比,激光粒度儀能夠在短時間內獲得更為精確的粒度分布數據,并且能夠在不改變樣品性質的情況下進行分析。其應用涵蓋了材料科學、制藥工業、環境檢測、食品質量控制等多個領域。總結而言,激光粒度儀是現代物質分析中的重要工具,它能夠測定多種物質的顆粒大小與分布。通過科學的粒度測量,能夠為各行各業的生產和研發提供重要的支持,確保產品質量、提升工藝效率,并推動技術進步。
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2022-11-10 14:30:53懸浮顆粒計數器的測定原理
在藥品、電子、顯示屏等等精密儀器的生產車間往往會使用無塵車間,并且國家也有相關的標準,來規定車間的潔凈等級必須達到多少。其中,懸浮顆粒計數器就是用于測量潔凈環境中單位體積內塵埃粒子數和粒徑分布的儀器,可滿足測試車間潔凈等級的要求。目前廣泛應用醫藥、光學、化學、食品、化妝品、電子衛生、生物制品、航空航天等行業的潔凈環境檢測。懸浮顆粒計數器的具體工作原理:來自光源的光線被透鏡組聚焦于測量腔內,當空氣中的每一個粒子快速地通過測量腔時,便把入射光散射一次,形成一個光脈沖信號。這一光信號經過透鏡組被送到光檢測器,正比地轉換成電脈沖信號,再經過儀器電子線路的放大、甄別,揀出需要的信號,通過計數系統顯示出來。需要指出的是,雖然儀器稱為“計數器”,但是塵埃粒子計數器分辨微粒大小的能力更為重要。因為電脈沖的計數很簡單,而判斷粒子的大小非常重要。
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2020-04-18 17:50:13測定土壤中的16種多環芳烴——加壓流體萃取-固相萃取-氣質法
前言       多環芳烴化合物作為一類常見的有機污染物,廣泛存在于環境當中。土壤因為其基質復雜更是多環芳烴的常見載體。目前土壤中的多環芳烴污染已經比較嚴重,在工業發達地區尤為突出,所以對土壤中多環芳烴含量的監控也就尤為重要。       加壓流體萃取技術是近年來發展起來的一種在高溫、高壓條件下快速處理固體或半固體樣品的方法,與常用的索氏提取、超聲提取、微波萃取技術等方法相比,具有節省溶劑、快速、回收率高、健康環保、自動化程度高等明顯優勢。       本實驗參考方法HJ 805-2016和HJ 783-2016,簡要介紹了使用萊伯泰科全自動GX快速溶劑萃取儀Flex-HPSE提取土壤中的16種多環芳烴,SPE1000全自動固相萃取系統凈化,MultiVap-10定量平行濃縮儀濃縮后用氣質聯用儀進行檢測的一整套方法。實驗方法簡便、回收率較高且平行性良好,適用于土壤中16種多環芳烴的檢測。1、實驗部分1.1儀器與試劑Flex-HPSE全自動GX快速溶劑萃取儀(萊伯泰科公司)SPE1000全自動固相萃取系統(萊伯泰科公司)MultiVap-10定量平行濃縮儀(萊伯泰科公司)       7890B氣相色譜-5977B質譜聯用儀(安捷倫公司);       16種多環芳烴標準儲備液(200μg / mL,溶劑為正己烷);       二氯甲烷(色譜純);正己烷(色譜純);丙酮(色譜純);       硅膠固相萃取柱(1g/6mL,LabTech);弗羅里硅土固相萃取柱(1g/6mL,LabTech);       硅藻土(置于馬弗爐中400℃烘4h,冷卻后貯于玻璃瓶中于干燥器內保存)。1.2標準工作液配置       移取100μL的多環芳烴標準儲備液至10mL的容量瓶,用正己烷定容至刻度,搖勻。配成濃度2μg/mL的溶液,作為標準工作液。1.3土壤樣品處理1.3.1 提取       取研細過篩后的環境土樣20g,與8g硅藻土混合均勻,裝填至34mL的萃取罐中。同樣方法裝填好兩個萃取罐后,置于Flex-HPSE中(雙通道運行,Z多可連續萃取30個樣品),萃取溶劑為丙酮-正己烷  (1:1,體積比) 混合溶液,系統壓力10.34Mpa,萃取溫度100℃,加熱平衡時間2min,靜態萃取時間5min,沖洗體積60%,N2吹掃60s。循環運行兩次。萃取液收集到50mL濃縮杯中。1.3.2 濃縮       將濃縮杯置于MultiVap-10中,濃縮溫度35℃,使用定容模式。濃縮過程中使用正己烷淋洗杯壁,Z后置換溶劑為正己烷,樣品體積在1mL左右。1.3.3 凈化凈化過程采用弗羅里硅土柱凈化和硅膠柱凈化兩種方式。具體方法如下:(1)弗羅里硅土柱凈化       按照圖1方法進行凈化實驗,其中二氯甲烷正己烷溶液配比為1:9,體積比。收集液用MultiVap-10濃縮至近干,用正己烷定容至1mL,待測。圖1.弗羅里硅土柱凈化方法(2)硅膠柱凈化       按照圖2方法進行凈化實驗,其中二氯甲烷正己烷溶液配比為1:1,體積比。收集液用MultiVap-10濃縮至近干,用正己烷定容至1mL,待測。圖2.硅膠柱凈化方法1.4樣品加標處理       按1.3.1方法裝填樣品過程中,加1mL的1.2方法所配的標準工作液至34mL的萃取罐中,然后按照1.3.1~1.3.3方法進行實驗,兩種凈化實驗各六組,Z后用正己烷定容至1mL,用來測定加標回收率。1.5 GC/MS檢測條件       色譜柱:HP-5MS,30m*0.25mm*0.25μm;進樣口溫度:280℃;不分流進樣;柱流速:1.0mL/min;恒流模式;進樣量:1.0μL;柱溫:50℃保持3min,以10℃/min升至280℃,保持12min。       電子轟擊源(EI);四極桿溫度:150℃;離子源溫度:230℃;輔助加熱溫度:290℃;掃描模式:全掃描;掃描范圍:45amu~450amu;溶劑延遲時間:10min。2、實驗結果2.1多環芳烴標準液總離子流譜圖圖3多環芳烴標準液總離子流譜圖2.2 加標樣品的總離子流譜圖圖4樣品加標的總離子流譜圖2.3 加標樣品的回收率表1硅膠柱凈化加標樣品回收率表2弗羅里硅土柱凈化加標樣品回收率3、實驗結論       由表1和表2可知,加壓流體萃取-固相萃取-氣質法測定土壤中的16種多環芳烴,加標回收率為63.6%~116.9%, RSD為3.1%~8.8%。本方法測定的樣品加標濃度為0.1mg/kg。       用該方法進行實際土壤樣品檢測,其中萘的含量為7.1 ug/kg,芴的含量為15.2ug/kg,二苯并[a, h]蒽的含量為12.5 ug/kg,其余13種多環芳烴未檢出。       50mL濃縮杯同時適用于Flex-HPSE和MultiVap-10兩種儀器,實驗過程中盡可能減少液體的轉移,能夠有效減少轉移過程中造成的損失。       綜上所述,加壓流體萃取-固相萃取-氣質法測定土壤中的16種多環芳烴這一實驗中,萊伯泰科Flex-HPSE全自動GX快速溶劑萃取儀、SPE1000全自動固相萃取系統和MultiVap-10定量平行濃縮儀能夠GX、穩定地達到實驗的要求,可以提供領域范圍內的良好應用。4、參考標準1、HJ 805-2016 土壤和沉積物  多環芳烴的測定  氣相色譜-質譜法2、HJ 783-2016 土壤和沉積物  有機物的提取   加壓流體萃取法
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