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2025-01-30 08:09:08傅立葉變換紅外光譜
傅立葉變換紅外光譜(FTIR)是一種分析技術,利用紅外光與物質相互作用產生的吸收、透射或反射現象,獲取物質的分子結構和化學組成信息。FTIR通過干涉儀將紅外光調制為干涉圖,再經傅立葉變換轉換為光譜圖,具有高分辨率、高靈敏度、快速掃描和寬光譜范圍等優(yōu)點。該技術廣泛應用于材料科學、化學、生物學、環(huán)境監(jiān)測等領域,用于物質鑒定、結構分析、定量分析等。

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2023-06-05 09:39:20傅立葉變換紅外光譜儀測定粉塵中游離二氧化硅含量
關鍵詞:紅外光譜儀 定量檢測 游離二氧化硅        在電力、煤炭等行業(yè)生產環(huán)境中,粉塵中游離二氧化硅含量較高,粉塵的分散度也比較高,即多為呼吸性粉塵,因此對作業(yè)人員的危害較大,主要包括鼻炎、咽炎、氣管炎、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病。因此,加強對粉塵中游離二氧化硅含量的檢測是一件非常重要和緊迫的工作。以往檢測均采用“焦磷酸重量法”,該方法存在操作步驟復雜、使用試劑種類繁多、檢測周期長、準確性差、試驗室條件要求苛刻等一系列問題,難以滿足現場批量檢測的要求。為了提高檢測的準確性,實現批量檢測的目的,可選用FTIR920型傅立葉變換紅外光譜儀來檢測粉塵中游離二氧化硅含量。檢測原理:α-石英在紅外光譜中于 12.5μm(800cm-1)、12.8μm(780cm-1)及 14.4(694cm-1)μm處出現特異性強的吸收帶,在一定范圍內,其吸光度值與α-石英質量成線性關系。通過測量吸光度,進行定量測定。儀器配置:制樣準備:瓷坩堝和坩堝鉗;箱式電阻爐或低溫灰化爐;十萬分之一天平;200目過濾篩;濾紙、稱量紙 若干;無水乙醇;手套、脫脂棉、小藥勺、玻璃取樣瓶;游離二氧化硅標準品(純度高于95%);采集的粉塵樣品。樣品的采集:根據測定目的,樣品的采集方法參見 GBZ 159 和 GBZ/T 192.2 或 GBZ/T 192.1,濾膜上采集的粉塵量大于 0.1mg 時,可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。測定:1、樣品處理準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質量(G)。然后將受塵面向內對折 3 次,放在瓷坩堝內,置于低溫灰化爐或電阻爐(小于 600℃)內灰化,冷卻后,放入干燥器內待用。稱取 250mg 溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后,連同壓片模具一起放入干燥箱(110℃±5℃)中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中,加壓25MPa,持續(xù) 3min,制備出的錠片作為測定樣品。同時,取空白濾膜一張,同樣處理,作為空白對照樣品。2、石英標準曲線的繪制 精確稱取不同質量的標準α-石英塵(0.01mg ~1.00mg),分別加入250mg 溴化鉀,置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻,按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質量的標準石英錠片置于樣品室光路中進行掃描,紅外軟件以 X 軸橫坐標記錄 1000cm-1~600cm-1 的譜圖,在 900cm-1 處校正零點和 100%,以 Y 軸縱坐標表示吸光度。以 800cm-1、780cm-1 及 694cm-1 三處的吸光度值為縱坐標,以石英質量(mg)為橫坐標,繪制三條不同波長的α-石英標準曲線,并求出標準曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下,一般選用 800 cm-1標準曲線進行定量分析。3、樣品測定分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置于樣品室光路中進行掃描,記錄800cm-1(或 694cm-1)處的吸光度值,重復掃描測定 3 次,測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值后,由α-石英標準曲線得樣品中游離二氧化硅的質量(m)。計算 按以下公式計算粉塵中游離二氧化硅的含量:SiO2(F)= m/G× 100公式中:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的含量,%;m——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質量,mg;G——粉塵樣品質量,mg。注意事項1、本法的α-石英檢出量為 0.01mg;相對標準差(RSD)為 0.64%~1.41%。2、粉塵粒度大小對測定結果有一定影響,因此,樣品和制作標準曲線的石英塵應充分研磨,使其粒度小于 5μm 者占 95%以上,方可進行分析測定。3、灰化溫度對煤礦塵樣品定量結果有一定影響,若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分,在高于 600℃灰化時發(fā)生分解,于 800cm-1 附近產生干擾,如灰化溫度小于 600℃時,可消除此干擾帶。4、在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長石等成分時,可在 800cm-1 附近產生干擾,則可用 694cm-1 的標準曲線進行定量分析。5、為降低測量的隨機誤差,實驗室溫度應控制在 18℃~24℃,相對濕度小于 50%為宜。制備石英標準曲線樣品的分析條件應與被測樣品的條件完全一致,以減少誤差。
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2025-04-15 16:00:17傅立葉紅外光譜儀步驟哪些必不可少?
傅立葉紅外光譜儀步驟 傅立葉紅外光譜儀(FTIR)作為現代分析化學中常見且重要的儀器之一,廣泛應用于材料分析、化學成分鑒定以及污染監(jiān)測等領域。通過對紅外光譜的解析,FTIR能夠準確地揭示樣品的分子結構和功能基團。本文將詳細介紹傅立葉紅外光譜儀的操作步驟,從樣品準備到數據分析的整個過程,幫助用戶更好地理解和掌握該技術的實際應用。 樣品準備與處理 傅立葉紅外光譜儀的使用首先要求樣品的充分準備。根據樣品的物理狀態(tài)(固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)),處理方法有所不同。在處理固態(tài)樣品時,通常需要將其磨成細粉,混合少量的KBr(氯化鉀)粉末,并通過壓片法制備成薄片,保證其透光性。液體樣品則可以直接滴加到紅外窗片上,或通過配制成薄膜來進行測試。氣體樣品一般通過氣體池進行分析,確保測試氣體的流動性和均勻性。 在進行樣品準備時,操作人員需要特別注意避免樣品的污染或揮發(fā)。因為這些因素會直接影響的光譜結果,導致誤差。因此,樣品準備過程中應確保清潔操作,并使用高質量的化學試劑。 設備設置與校準 傅立葉紅外光譜儀的操作需要先進行必要的設備設置與校準。打開儀器并進行自檢,確保所有硬件運行正常。接著,根據不同的樣品類型,選擇適當的光譜范圍和掃描模式。FTIR通常工作在4000 cm-1至400 cm-1的紅外區(qū)域,用戶應根據實驗要求設置合適的掃描次數和分辨率。 在進行數據采集之前,校準是確保實驗精度的重要步驟。常見的校準方法包括使用標準的波長校準片,或進行背景掃描。背景掃描是指在沒有樣品的情況下,對環(huán)境進行一次測量,獲得背景光譜。這樣,后續(xù)樣品測試時能夠扣除環(huán)境的影響,提高測試數據的準確性。 數據采集與分析 當樣品準備完畢,儀器設置完成后,開始進行數據采集。傅立葉紅外光譜儀通過紅外光源照射樣品,樣品對不同波長的紅外光具有不同的吸收特性,得到樣品的吸收光譜。在測試過程中,儀器會將光譜信息通過傅立葉變換算法轉化為可供分析的數據。 數據采集完畢后,用戶需要對光譜圖進行詳細的分析。檢查光譜的主要吸收峰,這些峰值對應的是樣品分子中的特定化學鍵。通過與已知的標準譜庫進行比對,分析樣品的成分和結構。不同化學基團會在紅外光譜上產生特定的吸收峰,例如,C=O、N-H、C-H等基團的吸收特征非常明顯,能夠幫助用戶迅速定位到樣品的分子結構。 結果驗證與報告 為確保實驗結果的可靠性,用戶需對結果進行驗證。可以通過對比不同批次樣品的光譜結果,或者使用其他分析方法(如GC-MS、NMR)進行輔助驗證。如果光譜數據與已知標準相符,則可以確認樣品的成分與結構。 在完成數據分析后,生成的報告需詳細記錄實驗條件、樣品信息、光譜圖及分析結論。報告的準確性對于后續(xù)的科研工作或質量控制至關重要。 總結 傅立葉紅外光譜儀作為一種強大的分析工具,其操作過程雖有一定復雜性,但通過合理的樣品準備、設備設置、數據采集與分析,可以得到高精度的實驗結果。精確的操作步驟和科學的分析方法是確保結果準確性的關鍵。通過對傅立葉紅外光譜技術的掌握,不僅能夠提高實驗效率,更能為材料分析和化學研究提供有力的支持。
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2022-11-24 11:05:17精彩回看 | 線性黏彈性變換
線性黏彈性的基本測試模式有哪些?它們的表現特征是怎么樣的?如何把傅立葉變換方法應用到振蕩測試數據處理當中?您都將在本次課程中找到答案。精彩片段
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2024-03-05 17:21:07近紅外光譜解析實用指南
求《近紅外光譜解析實用指南》
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2024-11-19 15:40:45近紅外光譜分析儀有哪些分類?
近紅外光譜分析儀主要分為固定波長濾光片型、光柵掃描型、傅里葉變換型(FT-NIR)和聲光可調濾光器型(AOTF)。每種類型都有其特定的應用場景和優(yōu)勢,如光柵掃描型適用于需要高信噪比和分辨率的場合,而FT-NIR則以其高分辨率和掃描速度受到青睞。
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