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【概述】
Copure? HLB Lim柱,是采用特殊吸附劑裝填而成的一款新型固相萃取柱。
與傳統SPE柱相比,它能更加快速有效地去除樣品中脂肪、磷脂、色素等多種干擾物,減少基質效應;同時其極大地簡化了前處理流程,省去活化、平衡步驟,樣品經提取后直接過柱,節省大量時間及試劑,使前處理變得更加的簡便高效。
本方案采用Copure? HLB Lim,對地塞米松、倍他米松和阿托品三種藥物進行了加標驗證,高中低三水平下,豬肉和豬肝樣品的回收率在85%~110%,RSD<10%,滿足日常實驗需求。
【實驗/設備條件】
【色譜條件】
儀器:UPLC-MS/MS
(Thermo Fisher TSQ Endura)
色譜柱:Commasil? 獸殘專用柱
(2.1 mm×100 mm,3 μm)
流動相:A:水(0.1 %甲酸) B:甲醇:乙腈=2:8(0.1 %甲酸)
洗脫方式:梯度洗脫,見表1
流速:0.3 mL/min
柱溫:35℃
進樣量:10 μL
【質譜條件】
離子源:HESI
電噴霧電壓:3500 V
鞘氣壓力:40 arb
輔氣壓力:10 arb
離子傳輸管:380 ℃
輔氣溫度:350 ℃
【樣品提取】
準確稱取粉碎均勻的樣品2 g于干凈離心管中,加入10 mL 0.2%甲酸乙腈:水=80:20(V:V)溶液,渦旋混勻后超聲提取15 min,8000 r/min離心5 min,待凈化。
【實驗/操作方法】
取1.5 mL上述上清液過柱,收集流出液,取其中1 mL氮吹近干后用0.1%甲酸水定容至1 mL,過尼龍濾膜,上機。
選同類型空白肉類樣品,按上述前處理方法進行操作,收集過柱流出液,取其中1 mL于干凈離心管中,加入適量的標液后與樣品一同氮吹復溶,配制成上機濃度分別為2 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L的標準曲線。
【實驗結果/結論】
【儀器/耗材清單】
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