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儀器網/ 應用方案/ 玉米粉中玉米赤霉烯酮檢測的固相萃取方法

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【概述】

玉米赤霉烯酮(zearalenone, ZEN)是一種由鐮刀菌產生的非甾體類真菌毒素,常存在于受鐮刀菌污染的谷物中(小麥、玉米、燕麥和大麥等)。作為常見的飼料霉菌毒素,玉米赤霉烯酮是世界范圍內污染農作物Z嚴重的霉菌毒素之一。
當畜禽采食了被玉米赤霉烯酮污染的飼料后,會產生腫瘤、雌激素和免 疫抑 制作用等不利影響,通過動物性食品危及人類的健康。因此,精準快速地檢測飼料及飼料原料和食品中玉米赤霉烯酮含量,對于保證食品安全具有重要的意義。

【實驗/設備條件】


儀器設備:UltiMate 3000

(Thermo Fisher Scientific),配FLD檢測器

色譜柱:Agilent ZORBAX  C18

 (4.6 mm×250 mm,5 μm)

流動相:A:乙腈   B:去離子水  C:甲醇

流動相梯度:見表1

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流速:1.0 mL/min

柱溫:室溫

進樣體積:50.0 mL

檢測波長:激發波長274 nm,發射波長440 nm

檢測器:熒光檢測器(FLD)

【樣品提取】


1)稱取5 g樣品,加入1 g氯化鈉,再加入20 mL乙腈-水溶液(9+1)混合均勻。

2)渦旋15 min后,6000 r/min離心5 min,取上清液,待凈化用。


【實驗/操作方法】、


1)向玻璃試管中加入10 mL樣品提取液。

2)將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中,并向下壓凈化柱至試管底端。

3)將凈化柱上部凈化后的樣品提取液取出至樣瓶或EP管中。

4)取5 mL凈化提取液,氮氣吹干,用1 mL初始流動相復溶,渦旋 30s 溶解殘渣,過0.22 μm微孔濾膜,上機分析。

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【實驗結果/結論】

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從圖1中可知,經過Copure?224凈化處理后,提取液中色素被明顯吸附;Copure?224的脫色效果明顯,其脫色能力與國外A品牌和國內B品牌相近。

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從圖2中可知,經過Copure?224凈化處理后,上機液中雜質被明顯吸附,色譜圖中雜峰更少;Copure?224的雜質去除效果與國外A品牌相近,優于國內B品牌。

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【儀器/耗材清單】

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