【概述】

磺胺、喹諾酮、四環素類抗生素都是常見人畜共用抗生素，因成本低廉、抗 菌活性好被廣泛用于養殖。本方法以GB 31658.17-2021為參考，用QuEChERS方法凈化獸殘，選擇豬肉、豬肝和蝦仁為基質做了三水平加標驗證，回收率滿足60%~110%，RSD＜10%，符合使用要求，可供客戶選擇。

【實驗/設備條件】

儀器：UPLC-MS/MS

Thermo Fisher TSQ Endura

色譜柱：Commasil?獸殘專用柱BEH T-C18 

2.1 mm×100 mm，3 μm

流動相：A：水（0.1 %甲酸）   B：甲醇：乙腈=2:8（0.1 %甲酸）

洗脫方式：梯度洗脫，見表1

流速：0.3 mL/min

柱溫：35℃

進樣量：10 μL

質譜條件

離子源：HESI

電噴霧電壓：3500 V

鞘氣壓力：40 arb

輔氣壓力：2 arb      

離子傳輸管：380 ℃

輔氣溫度：350 ℃

【樣品提取】

準確稱取粉碎均勻的肉類樣品2 g于干凈離心管中，加入2 mL pH=4.0的Mcllvaine-Na2EDTA溶液，渦旋1 min，加入10 mL 1%乙酸乙腈溶液，渦旋1 min，倒入Copure?獸殘專用QuEChERS提取管（貨號/COQ050051），渦旋混勻后超聲提取10 min，5000 r/min離心2 min，待凈化。

【實驗/操作方法】

1. 取6 mL上清液于凈化管（貨號/COQ015605），2500 r/min渦旋2 min，8000 r/min離心5 min，取上清液5 mL，氮吹近干后用0.1%甲酸水：甲醇=9:1溶液定容至1 mL，上機。

2. 選同類型空白肉類樣品，按上述前處理方法進行操作，取凈化后的上清液加入適量的標液后與樣品一同氮吹復溶，配制成上機濃度分別為2 μg/L、10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L的標準曲線。
   

【實驗結果/結論】

                                            獸殘加標回收實驗結果

【儀器/耗材清單】