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【概述】
氯丙醇脂肪酸酯是食用植物油加工過程中形成的一類潛在污染物,進入人體腸胃后再胰酶作用下可水解釋放出具有致癌性的氯丙醇,其已成為近年來新出現的食品安全熱點。
自2016年以來,氯丙醇與氯丙醇脂肪酸酯已連續成為國家 “食品中化學污染物及有害因素風險監測”的重點監測項目【實驗/設備條件】
儀器及試劑
儀器名稱 | 型號 |
氣相色譜-串聯質譜儀 | Agilent 8890-7000D,EI 源 |
biocomma?多管渦旋混勻儀 | SDC-3000-D |
biocomma?智能水浴氮吹儀 | BN24 |
【試劑】
乙酸乙酯,色譜純; 正己烷,色譜純;
異辛烷,色譜純; 冰乙酸,分析純;
甲基叔丁基醚,色譜純。
【樣品提取】
準確稱取食用油樣品0.1-0.2 g(精確至0.001g),置于15 mL離心管中,加入100 uL氯丙醇酯同位素混合內標(濃度1.00 mg/L),混勻。
【實驗/操作方法】
加入0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯(8+2)混合液,加入1.0 mL甲醇鈉-甲醇溶液,旋緊蓋子,渦旋混勻,室溫反應4.0 min,加入100 uL冰乙酸終止反應。
加入3.0 mL 20%的NaBr溶液,混勻,加入3.0 mL正己烷,渦旋震蕩30 s,靜置,棄去正己烷層,重復進行一次正己烷凈化,水相層待凈化。
將水相溶液全部倒入Copure?氯丙醇專用柱中,溶液被全部吸收后,平衡10 min,用乙酸乙酯-正己烷(6+4)進行洗脫,使用透明具塞(蓋)玻璃管收集洗脫液12 mL,氮吹至近干(約0.2 mL),加入異辛烷1.00 mL,渦旋混勻,待衍生。
向凈化液中加入50 uL七氟丁酰基咪唑衍生劑,密塞。混勻后置于70℃下衍生20 min,冷卻至室溫,加入3.0 mL飽和食鹽水,渦旋,使兩相分層,且水相澄清,取上層有機相過0.22 μm有機濾膜,濾液轉移至進樣小瓶中供GC-MS/MS測定。
【實驗結果/結論】
【儀器/耗材清單】
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