為了進(jìn)一步解決微塑料測試過程中操作復(fù)雜耗時(shí)的問題，且實(shí)現(xiàn)環(huán)境樣品大規(guī)模實(shí)時(shí)監(jiān)測研究的可行性，安捷倫Z 新推出了 8700 LDIR 紅外成像搭配鍍鋁濾膜（0.8um， 25mm）進(jìn)行微塑料原位分析的解決方案。該方案在保證測試結(jié)果精確度的同時(shí)，將進(jìn)一步簡化用戶樣品前處理的工作流程。

鍍鋁濾膜安裝及過濾流程

使用鍍鋁濾膜（0.8um， 25mm）搭配小孔玻璃砂芯真空抽濾裝置，對(duì)前處理完的樣品進(jìn)行直接過濾，并使用不含微塑料的水（提前過濾處理）沖洗瓶子和漏斗的內(nèi)部各一次，盡量確保將瓶內(nèi)的所有微塑料收集到。抽濾完成后，將濾膜自然晾干后安裝到濾膜支架上，并盡量保持濾膜表面的平整度。具體操作流程如圖 1 所示：

圖 1. 樣品抽濾裝置及濾膜過濾安裝流程

為保證濾膜的平整度，請(qǐng)使用提供的鑷子對(duì)濾膜進(jìn)行轉(zhuǎn)移。與鍍金濾膜相比，涂層的硬度增加使得鍍鋁濾膜不易折疊，用戶能更加輕松地將其放置到濾膜支架上。

使用 8700 LDIR 紅外成像

原位測試鍍鋁濾膜上微塑料顆粒

為對(duì)比儀器測試結(jié)果的精度及準(zhǔn)確性，我們使用了自動(dòng)測試和手動(dòng)計(jì)數(shù)方式來評(píng)估 LDIR 對(duì)鍍鋁濾膜上顆粒的檢測能力。將 20μm 透明聚苯乙烯微球懸浮于 10mL 無水乙醇中，然后使用鍍鋁濾膜直接進(jìn)行過濾后上機(jī)測試，并對(duì)測試結(jié)果進(jìn)行如下對(duì)比。

LDIR 利用 1442 cm-1 對(duì)目標(biāo)測試區(qū)域進(jìn)行快速成像，軟件對(duì)成像區(qū)域內(nèi)的顆粒進(jìn)行自動(dòng)識(shí)別

對(duì)上述同一測試區(qū)域生成的可見光圖像進(jìn)行高倍放大后，利用人眼手動(dòng)計(jì)數(shù)的方式識(shí)別顆粒

如圖 2 所示，使用軟件自動(dòng)檢測流程共測試出 31 個(gè)顆粒，而在可見光圖像中通過人眼僅能識(shí)別出 30 個(gè)顆粒。結(jié)果表明，LDIR 對(duì)鍍鋁濾膜上的顆粒具有優(yōu)異的檢測能力。與容易出錯(cuò)的可見光圖像顆粒檢測方法相比，基于紅外成像的自動(dòng)顆粒檢測方法的測試結(jié)果更加便捷精 準(zhǔn)，且大大提高了工作效率并降低了小顆粒人眼識(shí)別的辨別難度。

圖 2. 同一目標(biāo)測試區(qū)域采集的兩張圖像。（A）通過固定波數(shù)紅外成像圖自動(dòng)識(shí)別的微塑料顆粒總數(shù)；（B）通過高倍放大可見光圖像人眼手動(dòng)識(shí)別的微塑料顆粒總數(shù)

顆粒數(shù)、粒徑及定性結(jié)果

數(shù)據(jù)重現(xiàn)性對(duì)比

我們使用 Clarity 軟件中的微塑料顆粒自動(dòng)分析測試流程，從顆粒數(shù)、粒徑和定性統(tǒng)計(jì)結(jié)果三個(gè)方面綜合評(píng)價(jià)了 LDIR 測試鍍鋁濾膜樣品的結(jié)果重現(xiàn)性。在不移動(dòng)樣品的情況下，對(duì)直徑為 9mm 的圓形區(qū)域共進(jìn)行了 10 次測量。

從測試結(jié)果看，檢測到的微塑料顆粒數(shù)的總平均值為 407 個(gè)，10 次運(yùn)行之間的差異性 <1%（如圖 3A）。基于粒徑范圍和聚合物鑒定的顆粒數(shù)重現(xiàn)性顯示出相似的性能，10 次運(yùn)行的差異性 <1%（如圖 3B 和圖 3C）。以上結(jié)果均證實(shí) LDIR 對(duì)鍍鋁濾膜上微塑料的測試結(jié)果具有良好的可靠性和準(zhǔn)確度。

圖 3. 使用 LDIR 自動(dòng)顆粒分析工作流程，對(duì)同一測試區(qū)域進(jìn)行 10 次重復(fù)測試結(jié)果的重現(xiàn)性對(duì)比。（A）顆粒總數(shù)重現(xiàn)性；（B）粒徑范圍顆粒數(shù)重現(xiàn)性；（C）定性統(tǒng)計(jì)結(jié)果重現(xiàn)性

粒徑準(zhǔn)確度對(duì)比

由于微塑料研究中準(zhǔn)確的粒徑測定對(duì)于獲得可靠且有意義的結(jié)果至關(guān)重要，因此對(duì)粒徑測定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度進(jìn)行了評(píng)估。

通過監(jiān)測 NIST 可溯源的 50 μm 和 20 μm 聚苯乙烯微球，來考察鍍鋁濾膜上樣品測試顆粒粒徑的準(zhǔn)確度。如圖 4 所示，檢測到 37 個(gè) 50 μm 的微球，它們的平均粒徑為 55.10 μm，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 3.67 μm；檢測到 223 個(gè) 20 μm 的微球，它們的平均粒徑為 22.9 μm，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 2.3 μm。這些結(jié)果表明，使用 LDIR 自動(dòng)顆粒分析工作流程能夠在鍍鋁濾膜上實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確的粒徑測定，且差異極小。

圖 4. 使用自動(dòng)顆粒分析工作流程得到的粒徑統(tǒng)計(jì)結(jié)果。其中（A）為 50 μm NIST 微球粒徑分布統(tǒng)計(jì)結(jié)果；（B）為 20 μm NIST 微球粒徑分布統(tǒng)計(jì)結(jié)果

大樣本研究對(duì)于全面了解微塑料污染物對(duì)環(huán)境和健康的影響以及制定減少微塑料污染影響的策略至關(guān)重要。與其他技術(shù)相比，使用 8700 LDIR 紅外成像直接分析濾膜上的微塑料顆粒能夠大幅減少樣品處理，降低樣品污染的可能性并提高樣品通量，使實(shí)驗(yàn)室能夠在更短時(shí)間內(nèi)表征更多數(shù)量的樣品。