氯霉素，是不是聽著很耳熟？

曾經是作為治 療傷寒、立克次氏體病及其他感染性疾病的特 效抗生素藥物，如今由于其對人體造血系統產生嚴重的不良反應，已經漸漸離開了大眾的視野，2017年10月27日，世界衛生組織國際癌癥研究機構公布的2A類致癌物清單上，氯霉素榜上有名。

后來，其作為廣譜抗生素常用于動物疾病的預防和治 療，但由于氯霉素類藥物會在動物的內臟和肌肉組織中吸收積累，人在食入之后，消化系統及造血系統均會受到不同程度的影響，甚至誘發癌變。于是在2019年12月27日，氯霉素被列入食品動物中禁止使用的藥品及其他化合物清單。現在不論肉制品、奶制品還是水產品，只要是食物，氯霉素都是禁止檢出的。

目前現行有效的氯霉素檢測方法有GB/T 20756-2006 《可食動物肌肉、肝臟和水產品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》，2022年11月4日中華人民共和國農業農村部發布了第594號公告--《食品安全國家標準 食品中41種獸藥Z 大殘留限量》(GB 31650.1-2022)及21項獸藥殘留檢測方法。其中《食品安全國家標準 水產品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺殘留量的測定 氣相色譜法》（GB 31656.16－2022）將水產品的檢測方法單獨列出。標準將于2023年2月1日實施。

接下來，小編基于還在施行的GB/T 20756-2006為大家分享氯霉素類藥物殘留量的測定。

氯霉素類藥物殘留量的測定

實驗原理

用乙酸乙酯提取樣品中的氯霉素類藥物。提取液經正己烷脫脂后旋轉蒸干，使用液相色譜儀-串聯質譜儀定量。

操作步驟

2.1 從樣本中取有代表性的樣品1kg，均分為兩份，取其中一份攪碎備用，樣品需儲存于-18℃下。

2.2 稱取試樣2g（精確至0.01g）樣品于50mL離心管中，加入內、外標液和15mL乙酸乙酯，渦旋混合均勻。

2.3 超聲提取10min，4000r/min離心10min，取上清液于雞心瓶中，試樣中再加入15mL乙酸乙酯重復提取一次。

2.4 合并兩次提取液，旋蒸至近干，殘渣用乙腈：水（1：9）復溶。加入10ml正己烷混合均勻，吸取下層澄清液體過0.22um有機相濾膜，待測。

儀器方法

檢測方法：LC-MS/MS

色譜柱：Athena C18-WP，2.1*150mm，5um

流速：0.15ml/min

進樣體積：5μl

柱溫：30℃

流動相：A: 水；B: 甲醇

梯度洗脫條件如下：

梯度洗脫條件

質譜離子源：電噴霧離子源（ESI源）；

掃描方式：負離子掃描；

檢測方式：多反應監測（MRM）；

電噴霧電壓：- 3500 V；霧化器壓力：50 psi；離子源溫度：300℃；

定性離子對、定量離子對

注：*為定量離子對。

實驗原理

4.1 準確加標并做試劑空白。

4.2 離心結束后盡快轉移上清液，避免底部殘渣散開，影響取液。

4.3 控制旋蒸溫度和壓力，避免速度過快導致目標物損失。

4.4 操作過程嚴禁涂抹護手霜等含有氯霉素類藥物的護膚品。

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