淫羊藿苷的介紹

淫羊藿苷是淡黃色針狀結晶粉末，它是小檗科植物淫羊藿、箭葉淫羊藿、柔毛淫羊藿、巫山淫羊藿、朝鮮淫羊藿的干燥莖葉提取物。淫羊藿苷溶于水，乙醇、乙酸乙酯，不溶于醚、苯、氯仿。與三氯化鐵反應呈綠色，鹽酸鎂粉反應呈橙紅色。淫羊藿具有強心、降血壓、抗心律失常、增加腦血流量、YJ、抗病毒、KY、降血脂、抗腫瘤等多種作用，具有較高的YY和保健價值。我國的淫羊藿資源具有天然優勢，運用祖國傳統醫學經 驗與現代科學技術相結合，在其有效成分、制劑工藝、藥理作用和臨床應用等方面進行深入的研究，淫羊藿有可能成為具有良好開發前景的增強免疫功能和免疫調節、抗骨質疏松、 ZL心腦血管疾病的藥物，具有廣闊的應用前景。

有關淫羊藿苷的食品安全限量規定

按照ZG藥典2015版一部藥材和飲片中，淫羊藿苷按干燥品計算，含總黃酮以淫羊藿苷（C33H40O15）計，不得少于5.0%。

一、實驗目的  

本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法，HPLC法作為分析方法，檢測保健品淫羊藿苷的含量。該方法可簡化樣品的前處理過程，節省有機溶劑的使用，操作簡便。

二、實驗目標物     

淫羊藿苷(CAS:489-32-7)

三、應用范圍

本方法適用于保健品中淫羊藿苷檢測的HPLC檢測及確證。

四、實驗材料   

biocomma?Copure? PA 固相萃取柱2000 mg/12 mL (Cat. No. PACR122)

五、實驗方法

1、樣品提取

試樣經過粉碎過后，稱取0.50 g（極ng確至0.01 g）置于50 mL離心管中，加入20 mL70%乙醇水，超聲20 min，渦旋1 min，于4000 r離心2 min，上層清液全部轉移到100 mL梨形瓶（注意殘渣不要倒進梨形瓶中），再加10 mL70乙醇水，渦旋1 min，于4000 r離心2 min，合并上清液到梨形瓶中，在80°旋轉蒸發儀中蒸干，加10 mL水溶解，待凈化。

2、SPE柱活化

（1）干法上樣：取待凈化溶液，直接加入PA固相萃取柱，棄去流出液；

（2） 淋洗和洗脫：加10 mL 水洗淋洗兩次，棄去淋洗液；抽干小柱；加30 mL甲醇洗脫，收集洗脫液（整個上樣、洗脫過程保持流速1mL/min） 到100 mL梨形瓶中。

(3)重新溶解：在80°旋轉蒸發儀中蒸干洗脫液，用1 mL 甲醇溶液溶解。經0.22 μm濾膜重新過濾，供GX液相色譜測定。 

3、HPLC條件  

設   備：Waters Alliance 2695

色譜柱：Ultimate? XB-C8( 250 mm×4.6 mm,5 μm)

檢測器：Waters 2487 紫外檢測器

檢測波長： 270 nm

流動相：A:乙腈   B: 水

表1 等度洗脫條件

流速：1.0 mL/min   

進樣體積:20 μL

六、實驗結果

1、5.0 mg/kg保健品中淫羊藿苷的添加回收結果

表2  5.0 mg/kg保健品中淫羊藿苷的添加回收結果

2、添加水平為5.0 mg/kg保健品中淫羊藿苷檢測的液相色譜圖

圖1  添加水平為5.0 mg/kg保健品中淫羊藿苷檢測的液相色譜圖

結論：保健品中淫羊藿苷檢測的平均回收率是103.65%，RSD是0.20%。