規(guī)范性引用文件：《HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范》、《HJ/T 298 危險(xiǎn)廢物鑒別技術(shù)規(guī)范》。

固體廢物樣品經(jīng)過(guò)熔融玻璃片或者粉末壓片制樣后，放入波長(zhǎng)色散 X 射線熒光光譜儀中，試樣中各元素原子受到適當(dāng)?shù)母吣茌椛浼ぐl(fā)，放射出該元素的特征 X 射線，其強(qiáng)度大 小與試樣中該元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)成正比，通過(guò)測(cè)量特征 X 射線的強(qiáng)度來(lái)定量分析試樣中各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

儀器和設(shè)備

1、X射線熒光光譜儀：波長(zhǎng)色散型，帶有計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)。

2、粉末壓樣機(jī)：壓力≥40 MPa。

3、馬弗爐：可加熱至 800℃±5℃。

4、熔融制樣機(jī)：自動(dòng)火焰熔樣機(jī)、馬弗爐型熔樣機(jī)或者高頻電感熔樣機(jī)，可加熱至 1200℃。

5、鉑-金合金坩堝。

6、鉑-金合金鑄模(95%Pt + 5%Au)。

7、天平：感量為 0.1 mg。

8、非金屬篩：0.075 mm(200 目)。

建立測(cè)量方法

按照儀器使用說(shuō)明建立測(cè)量方法。根據(jù)確定的測(cè)量元素，從數(shù)據(jù)庫(kù)中選擇測(cè)量譜線并優(yōu)化。不同型號(hào)的儀器，其測(cè)定條件不盡相同，從儀器廠商提供的數(shù)據(jù)庫(kù)中選擇工作條件， 主要包括元素的分析線、X 光管的高壓和電流、分光晶體、準(zhǔn)直器、探測(cè)器、脈沖高度分布 (PHA)、背景校正等，儀器參考條件參見(jiàn)附錄 C。

校準(zhǔn)曲線的建立

按照與試樣制備相同的操作步驟，將標(biāo)準(zhǔn)樣品(5.10)熔融制成玻璃片或者壓制成薄片。按照 8.1 儀器條件，依次上機(jī)測(cè)定分析，記錄 X 射線熒光強(qiáng)度。以元素(或者氧化物)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(mg/kg 或%)為橫坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的 X 射線熒光強(qiáng)度(kcps 或強(qiáng)度比)為縱坐標(biāo)，建立校準(zhǔn)曲線。附錄 D 給出了本方法測(cè)定 16 種無(wú)機(jī)元素和 7 種氧化物的校準(zhǔn)曲線范圍。

注意事項(xiàng)

固體廢物類型多樣，可能含有毒性、燃燒性、爆炸性、放射性、腐蝕性、傳染性與致 病性的有害廢棄物。分析人員對(duì)固廢來(lái)源須有所了解，做好防護(hù)措施。

制備粉末樣品時(shí)，混合研磨過(guò)程非常重要。通常采用手工或機(jī)械方式，用濕法進(jìn)行研 磨。所謂濕法研磨，就是在樣品中加入適量的酒精、乙 醚或乙胺醇等有機(jī)試劑的研磨方法。

每次更換氬甲烷氣體瓶后，建議復(fù)查與流氣正比計(jì)數(shù)器有關(guān)的元素測(cè)量條件 PHA 高 低限，復(fù)查校準(zhǔn)曲線。如有明顯變化，應(yīng)進(jìn)行漂移校正或重新測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品并建立校準(zhǔn)曲線。

硫和氯元素具有不穩(wěn)定、極易受污染等特性，分析含硫或氯元素的樣品時(shí)，建議使用 粉末壓片法并立即測(cè)定，如使用熔融玻璃片法則應(yīng)注意硫和氯的損失。儀器測(cè)試過(guò)程中，樣片受 X 射線照射后，氯元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)會(huì)有明顯升高，因此如需測(cè)量氯元素，需將氯元素置于測(cè)量順序首位。更換 X 光管后，調(diào)節(jié)電壓、電流時(shí)，應(yīng)從低電壓和低電流逐步調(diào)節(jié)至工作電壓和工作電流。