魯米諾的一種特殊合成方法
魯米諾又叫發光氨,CSA號為521-31-3。化學名稱為3-氨基-苯二甲酰肼。在常溫狀態下呈現出黃色粉末,是一種很穩定,研發生產多年人工合成的有機化合物。同時它也是刑偵的一種檢測工具,可以在犯罪現場檢測血跡,可以讓肉眼沒辦法觀察到的血液使其發光,呈現出血跡痕跡,方便于記錄與偵查。
目前已公開的制備魯米諾與異魯米諾的工藝有多種,但是多種制備方法中要么存在廢料污染,不符合綠色環保要求,要么就是工藝繁瑣,設備要求高,要么原料成本高,要么存在不必要的人工成本,多多少少存在些問題,不能做到盡善盡美。為適應魯米諾類試劑的廣闊市場需求,一種工藝簡潔、成本低、綠色環保的工業化生產方式十分重要。介紹一種新報道的魯米諾或異魯米諾的合成方法。
這種利用一鍋法合成魯米諾或異魯米諾的方法,具體步驟如下:
步驟一:以3-硝基鄰苯二甲酸或4-硝基鄰苯二甲酸為起始原料,與尿素在有機溶劑中回流3-10小時,3-硝基鄰苯二甲酸或4-硝基鄰苯二甲酸與尿素的摩爾比為1:1-3,得到含3-硝基鄰苯二甲酰亞胺或4-硝基鄰苯二甲酰亞胺的混合產物A;
步驟二:向混合產物A中加入水合肼水溶液,起始原料3-硝基鄰苯二甲酸或4-硝基鄰苯二甲酸與水合肼的摩爾比為1:1-3,加熱回流1-5小時,得到含3-硝基鄰苯二甲酰肼或4-硝基鄰苯二甲酰肼的混合產物B;
步驟三:向混合產物B中加入催化劑和還原劑,起始原料3-硝基鄰苯二甲酸或4-硝基鄰苯二甲酸與還原劑的摩爾比為1:1.5-4,在溫度為30-50℃下還原反應3-8小時,得到含魯米諾或異魯米諾的混合產物C,混合產物C經精制后,得到魯米諾或異魯米諾。
這種制備方法將三步反應在同一鍋內完成,且中間產物無需進行任何純化處理,直接得到產物,不僅具有操作方便、工藝簡潔的優點,而且得到的魯米諾以及異魯米諾的收率和純度高,能充分滿足產品工業化生產的需求以及市場的需求。另外,這種合成方法所需的試劑均為常規試劑,制備過程中使用的設備也都是常規設備,原料成本和設備成本都較低,適合工業化化大生產。
德晟生化科技專業生產化學發光試劑,擁有獨立的研發團隊,對魯米諾的研發生產投入了大量精力。目前公司產品已銷往一百多個國家,均是收到好評復購,與國際眾多企業達成了合作。德晟出品的魯米諾質量高,價格低,有意向了解可以來電咨詢,德晟歡迎您的來電。
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