天美講堂丨紅外光譜儀（FTIR）常用樣品分析技術

2023-09-13 10:23:25 1559閱讀次數

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傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）是紅外光譜儀Z常見的測試方式，也是分析、工業和科研實驗室中非常強大的工具。FTIR常用的樣品分析技術中，Z常見的是透射、衰減全反射（ATR）、鏡面反射和漫反射。FTIR光譜儀（如，愛丁堡傅里葉變換紅外光譜儀IR5）的設計也有助于實現中紅外（MIR）光譜范圍內光致發光（FT-PL）的測量，拓寬了FTIR光譜儀的分析可能性。本文討論了各種樣品分析技術的工作原理、優點和適用的樣品類型。

Part.1/ 透射FTIR

透射FTIR光譜法是Z傳統的樣品分析方法。入射紅外光通過樣品，透過的光被測量，產生以透射率（T%）表示的FTIR光譜。

圖1 透射FTIR示意圖

透射FTIR可用于液體、固體和氣體樣品的分析。透射FTIR是一種對氣體測量至關重要的常用技術；但，透射FTIR的局限性則不利于固體和液體的樣品分析。ATR-FTIR已取代透射FTIR成為較為常用的樣品分析技術。

透射測量通常需要樣品制備，固體樣品需要分散在KBr中并壓成顆粒；測量液體時需要紅外透明窗片，如CaF₂。這種方式放置樣品，可能出現由于紅外光束擊中樣品的位置不一致而導致光譜的重現性差。

Part.2/ ATR-FTIR

ATR-FTIR是固體和液體樣品分析的主要方法，因為它幾乎不需要樣品制備，而且是非破壞性的。在ATR-FTIR中，入射光束被引導進入ATR晶體（內部反射元件（IRE））。ATR晶體必須具有高折射率（高于樣品的折射率）以防止光束穿過樣品。當光線照射到IRE并從其內表面完全反射時，產生一個垂直投射到樣品中的隱矢波，如圖2所示。樣品吸收一定量的能量，隱矢波衰減。衰減后的光束從IRE反射到檢測器。

圖2 衰減全反射示意圖

為了獲得光譜，樣品和晶體之間必須有全面接觸，ATR附件通過頂針（夾緊臂）對固體施加壓力，確保樣品和晶體之間的一致性接觸。

ATR晶體有多種材料可選，選擇哪種材料取決于應用領域。ZnSe晶體適用于常規分析，但較硬的樣品會導致晶體破裂或破碎，強酸性或堿性樣品會產生有毒煙霧。Ge晶體由于其穿透深度較小，適合于高折射率樣品和表面分析。金剛石是ATR晶體的標準材料，它幾乎堅不可摧，同時為加熱ATR-FTIR實驗提供高導熱性。

Part.3/ 鏡面反射

鏡面反射是一種外部反射技術，不同于依賴于內部反射的ATR。在鏡面反射中入射角等于反射角。該技術用于固體的光滑表面，特別適用于反射基質上的薄膜、大塊材料、單層樣品分析。此類型的附件還可以測量涂覆在金屬表面樣品的透射-反射率（透反射）光譜。光譜包含來自涂層表面的信息，以及下面的金屬表面。這種方法Z適用于測量金屬表面的保護涂層。