電位滴定法測定樹脂羥值
樹脂有天然樹脂和合成樹脂之分。天然樹脂是指由自然界中動植物分泌物所得的無定形有機物質,如松香、琥珀、蟲膠等;合成樹脂是指由簡單有機物經化學合成或某些天然產物經化學反應而得到的樹脂產物,如酚醛樹脂、聚氯乙烯樹脂等,其中合成樹脂是塑料的主要成分。
羥值是指1g樣品中羥基所相當的氫氧化鉀的毫克數。羥值是環氧樹脂羥基含量的量度,可以直接反映出環氧樹脂分子量的大小;在聚酯多元醇的合成過程中,利用羥值與酸值的測試來監控合成反應程度,用來檢驗樹脂分子量是否符合產品出廠要求;在聚氨酯凝膠生成時,羥值與酸值的檢測數據,是異氰酸酯加入改性的重要依據。
本方法采用電位滴定的方法測定樹脂羥值,重復性良好、突躍明顯,能夠避免樹脂顏色對指示劑終點判斷的影響,準確地測出樹脂的羥值,為樹脂產品檢測提供準確地依據。
電位滴定法測定樹脂羥值
儀器與設備
1、儀器
T960全自動滴定儀,非水pH復合電極,分析天平等。
T960全自動滴定儀
2、試劑
酰化試劑,乙酸乙酯,吡啶-水(3:5),甲苯,氫氧化鉀標準滴定液(0.5mol/L)。
實驗方法
1、樣品檢測
準確稱取1g左右樣品,置于滴定杯中,加入5mL酰化試劑,加塞用乙酸乙酯密封,置于50℃水浴加熱30min溶解,放冷,加入2mL純水,加吡啶-水(3:5)10mL,適量的甲苯沖洗瓶壁和瓶塞,5分鐘后用氫氧化鉀標準滴定液(0.5mol/L),以PH復合電極為工作電極,在T960上進行滴定至終點。同時做空白實驗。
設定滴定儀參數如表1所示:
表1 滴定參數設置
2、測試圖譜示例
結果與討論
1、實驗結果
實驗結果如表2所示:
表2 測試結果
2、結論
本次測試的樹脂羥值為64.714mgKOH/g,數據重復性良好,檢測速度快,并且安全易操作,是檢測樹脂羥值指標的不錯選擇。
參考文獻
[1] GB/T 7193 不飽和樹脂試驗方法[ S ] .
標簽:電位滴定法測定
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