氬離子拋光掃描電鏡的原理及應用
氬離子拋光掃描電鏡利用氬離子拋光技術(shù),通過離子束對樣品表面進行削平拋光處理,以便利用掃描電鏡等顯微觀察工具觀察樣品表面的微觀特征。
氬離子拋光原理
氬離子拋光技術(shù)是對樣品表面進行拋光,去除損傷層,從而得到高質(zhì)量樣品,用于在掃描電鏡,光鏡或者掃描探針顯微鏡上進行成像、EDS、EBSD、CL、EBIC或其它分析。針對不同的樣品的硬度,設(shè)置不同的電壓、電流、離子槍的角度、離子束窗口,控制氬離子作用的深度、強度、角度、這樣極ng準的參數(shù),有利于制備成研究者理想的材料樣品,這樣的樣品不僅表面光滑無損傷,而且還原材料內(nèi)部的真實結(jié)構(gòu),正如頁巖內(nèi)部的細微孔隙在掃描電鏡下放大到10K時也能看得清清楚楚,以及材料內(nèi)部的不同物質(zhì)分層都能看的分界線明顯。
另外,氬離子拋光設(shè)備中的離子槍部分是采用世界Z先進的氬離子槍,聚焦離子束設(shè)計,并且保證無耗材,不僅能夠大大節(jié)約了制樣時間,而且還能夠很好的節(jié)約后期的應用成本。
有些氬離子拋光機具備樣品切割和拋光兩項功能:
?、倥錅乜匾旱鋮s臺,去除熱效應對樣品的損傷,有助于避免拋光過程中產(chǎn)生的熱量而導致的樣品融化或者結(jié)構(gòu)變化;
?、谂涮?鉻鍍膜,對于同一個樣品,可在同一真空環(huán)境下完成拋光及鍍膜,防止樣品氧化,可以用于SEM/FIB導電鍍膜樣品制作。
氬離子拋光在材料制樣的特出優(yōu)點:
?、賹τ捎膊牧虾蛙洸牧辖M成的復合材料樣品,能夠很精細地制作軟硬接合部的截面,而使用傳統(tǒng)方法制樣是很困難的。
②比FIB方法的拋光面積更大(~1mm以上)。
氬離子拋光掃描電鏡可以運用于各種材料樣品(除了液態(tài))的制備,適應大多數(shù)材料類型,對大面積、表面或輻照及能量敏感樣品尤佳:鋼鐵、地質(zhì)、油頁巖、鋰離子電池、光伏材料、薄膜、半導體、EBSD、生物材料等包括平面拋光與截面拋光。
氬離子拋光掃描電鏡的應用
1、泥頁巖
泥頁巖樣品選用氬離子拋光掃描電鏡的3大理由:
?、倌囗搸r結(jié)構(gòu)致密,孔隙微小,自然斷面樣品表面粗糙。
②使用普通的手動機械拋光,由于樣品本身的酥松性,很難得到其真實的內(nèi)部孔隙分布,更談不上觀察納米級孔隙及孔隙的大小、形狀、分布特征等。
?、劾脷咫x子拋光技術(shù)對預磨好的樣品表面進行處理后,能夠獲得平滑的截面,并且不會對樣品造成機械損害。
使用現(xiàn)狀及實例:
目前應用Z廣泛的領(lǐng)域是石油地質(zhì)行業(yè)。頁巖氣勘探開發(fā)取得的突破性成果離不開氬離子拋光-掃描電鏡技術(shù)?,F(xiàn)階段國內(nèi)外很多石油相關(guān)用戶都會選擇氬離子拋光裝置來對樣品采用氬離子束拋光,從而到掃描電鏡中觀察其微小的孔隙以及定量分析。
2、煤
煤層樣品選用氬離子拋光掃描電鏡的必要性:
煤儲層有機質(zhì)的含量很高,拋光表面較泥頁巖更軟,儲集空間主要處于納米級別。運用氬離子拋光-場發(fā)射掃描電鏡,對煤中納米孔進行直接觀察和定量,為煤微觀儲滲結(jié)構(gòu)研究提供了新的手段,也為煤層氣吸附機理的進一步深入研究提供較高壓壓汞、氣體吸附更為直觀可靠的資料。
應用實例:
2014年山西省煤基ZD科技攻關(guān)項目中,采用氬離子束截面成功拋光山西陽泉新景礦太原組15號煤樣,結(jié)合場發(fā)射掃描電鏡,首次實現(xiàn)煤儲層內(nèi)的孔隙形態(tài)、空間尺度、微裂隙的直接觀測,驗證了氬離子拋光-場發(fā)射掃描電鏡在煤納米孔研究中的可行性。
3、土壤
氬離子拋光掃描電鏡在土壤學等方面的應用方向:
?、賹ε皫r地聚物材料的抗壓強度、孔隙結(jié)構(gòu)的研究,可以掌握不同粉煤灰摻量和養(yǎng)護齡期的影響;
?、诮?jīng)黃原膠處理的沙、黏土、黃紅壤在掃描電鏡觀測下,可以顯示黃原膠和各大小粒徑土粒的結(jié)合狀態(tài);
?、蹝呙桦婄R和能譜儀結(jié)合,能在觀察微結(jié)構(gòu)的同時,分析樣品微區(qū)元素組成;
④掃描電鏡-能量色散譜可以研究土壤樣品、植物樣品等受重金屬的污染情況;
?、莪h(huán)境掃描電鏡可模擬外界環(huán)境,觀察含水分的土樣,可以實現(xiàn)在干濕交替條件下觀察微觀層面的土壤顆粒、孔隙的脹縮情況。
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