ICP-MS是一種常用的質(zhì)譜儀產(chǎn)品，主要由等離子體發(fā)生器、霧化室、矩管、四極質(zhì)譜儀和一個(gè)快速通道電子倍增管等部件組成，在多個(gè)行業(yè)中都有一定的應(yīng)用。

ICP-MS簡介

　　ICP-MS是根據(jù)被測元素通過一定形式進(jìn)入高頻等離子體中，在高溫下電離成離子，產(chǎn)生的離子經(jīng)過離子光學(xué)透鏡聚焦后進(jìn)人四極桿質(zhì)譜分析器按照荷質(zhì)比分離，既可以按照荷質(zhì)比進(jìn)行半定量分析，也可以按照特定荷質(zhì)比的離子數(shù)目進(jìn)行定量分析。

　　ICP-MS所用電離源是感應(yīng)耦合等離子體(ICP)，它與原子發(fā)射光譜儀所用的ICP是一樣的，其主體是一個(gè)由三層石英套管組成的炬管，炬管上端繞有負(fù)載線圈，三層管從里到外分別通載氣，輔助氣和冷卻氣，負(fù)載線圈由高頻電源耦合供電，產(chǎn)生垂直于線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離，則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產(chǎn)生更多的離子和電子，形成渦流。強(qiáng)大的電流產(chǎn)生高溫，瞬間使氬氣形成溫度可達(dá)10000k的等離子焰炬。樣品由載氣帶入等離子體焰炬會發(fā)生蒸發(fā)、分解、激發(fā)和電離，輔助氣用來維持等離子體，需要量大約為1L/min。冷卻氣以切線方向引入外管，產(chǎn)生螺旋形氣流，使負(fù)載線圈處外管的內(nèi)壁得到冷卻，冷卻氣流量為10-15L/min。

　　ICP-MSZ常用的進(jìn)樣方式是利用同心型或直角型氣動霧化器產(chǎn)生氣溶膠，在載氣載帶下噴入焰炬，樣品進(jìn)樣量大約為1ml/min，是靠蠕動泵送入霧化器的。

　　在ICP-MS負(fù)載線圈上面約10mm處，焰炬溫度大約為8000K，在這么高的溫度下，電離能低于7eV的元素完全電離，電離能低于10.5ev的元素電離度大于20%。由于大部分重要的元素電離能都低于10.5eV，因此都有很高的靈敏度，少數(shù)電離能較高的元素，如C、O、Cl、Br等也能檢測，只是靈敏度較低。

ICP-MS的基本原理

　　ICP-MS樣品通常以液態(tài)形式以1mL/min的速率泵入霧化器，用大約1L/min的氬氣將樣品轉(zhuǎn)變成細(xì)顆粒的氣溶膠。氣溶膠中細(xì)顆粒的霧滴僅占樣品的1%～2%，通過霧室后，大顆粒的霧滴成為廢液被排出。從霧室出口出來的細(xì)顆粒氣溶膠通過樣品噴射管被傳輸?shù)降入x子體炬中。

　　ICP-MS中等離子體炬的作用與ICP-AES中的作用有所不同。在銅線圈中輸入高頻(RF)電流產(chǎn)生強(qiáng)的磁場，同時(shí)在同心行英管(炬管)沿炬管切線方向輸入流速大約為15L/min的氣體(一般為氬氣)，磁場與氣體的相互作用形成等離子體。當(dāng)使用高電壓電火花產(chǎn)生電子源時(shí)，這些電子就像種子一樣會形成氣體電離的效應(yīng)，在炬管的開口端形成一個(gè)溫度非常高(大約10000K)的等離子體放電。

　　樣品氣溶膠在等離子體中經(jīng)過去溶、蒸發(fā)、分解、離子化等步驟后變成一價(jià)正離子(M→M+)，通過接口區(qū)直接引入質(zhì)譜儀，用機(jī)械泵保持真空度為1～2Torr。接口錐由兩個(gè)金屬錐(通常為鎳)組成，稱為采樣錐和截取錐。每一個(gè)錐上都有一個(gè)小的錐孔(孔徑為0.6～1.2mm)，允許離子通過離子透鏡引入質(zhì)譜系統(tǒng)。離子從等離子體中被提取出來，必須有效傳輸并進(jìn)入四極桿質(zhì)濾器。然而RF線圈和等離子體之間會發(fā)生電容耦合而產(chǎn)生幾百伏的電位差。如果不消除這個(gè)電位差，在等離子體和采樣錐之間會導(dǎo)致放電(稱為二次放電或收縮效應(yīng))。這種放電會使干擾物質(zhì)的形成比例增加，同時(shí)大大影響了進(jìn)入質(zhì)譜儀離子的動能，使得離子透鏡的優(yōu)化很不穩(wěn)定而且不可預(yù)知。因此，將RF線圈接地以消除二次放電是極其關(guān)鍵的措施。

　　一旦離子被成功從ICP-MS接口區(qū)提取出來，通過一系列稱為離子透鏡的靜電透鏡直接被引入主真空室。在這個(gè)區(qū)域用一臺渦輪分子泵保持約為10-3Torr的運(yùn)行真空。離子透鏡的主要作用是通過靜電作用將離子束聚焦并引入質(zhì)量分離裝置，同時(shí)阻止光子、顆粒和中性物質(zhì)到達(dá)ICP-MS檢測器。

　　在離子束中含有所有的待測元素離子和基體離子，離開離子透鏡后，離子束就進(jìn)人了質(zhì)量分離裝置，目標(biāo)是允許具有特定質(zhì)荷比的待測元素離子進(jìn)入檢測器，并過濾掉所有的非待測元素、干擾和基體離子。這是ICP-MS的心臟部分，在這一區(qū)域用第二臺渦輪分子泵保持大約為10-6Torr的運(yùn)行真空。現(xiàn)在商業(yè)應(yīng)用的ICP-MS設(shè)計(jì)通常是用碰撞/反應(yīng)池技術(shù)消除干擾，在后續(xù)的四極桿中進(jìn)行質(zhì)量過濾分離。

　　Z后一個(gè)過程是采用離子檢測器將離子轉(zhuǎn)換成電信號。目前Z常用的設(shè)計(jì)稱為離散打拿極檢測器，在檢測器縱向方向布置一系列的金屬打拿極。在這種設(shè)計(jì)中，離子從質(zhì)量分離器出來之后打擊diyi個(gè)打拿極，然后轉(zhuǎn)變成電子。電子被下一個(gè)打拿極吸引，發(fā)生電子倍增，在Z后一個(gè)打拿極就產(chǎn)生了一個(gè)非常強(qiáng)的電子流。用傳統(tǒng)的方法通過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)對這些電信號進(jìn)行測量，再應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液建立的ICP-MS校準(zhǔn)曲線就可以將這些電信號轉(zhuǎn)換成待測元素的濃度。

與ICP-MS的原理相關(guān)文文章：
• ICP-MS工作原理

　　常見的ICP-MS霧化器有：普通霧化器、微量霧化器、高鹽霧化器等。在ICP-MS使用中，霧化器對于進(jìn)樣系統(tǒng)來說起著舉足輕重的作用，要怎么選擇ICP-MS霧化器呢?

ICP-MS霧化器的分類

　　1、玻璃同心霧化器

　　玻璃同心霧化器又稱邁恩哈德霧化器，一般是由硼硅酸鹽玻璃吹制的，是ICP-MS質(zhì)譜分析中Z常用的霧化器。

　　利用通過小孔的高速氣流形成的負(fù)壓進(jìn)行提升和霧化液體的，即文丘里效應(yīng)。對于現(xiàn)在的商品儀器，可以通過調(diào)節(jié)蠕動泵來調(diào)節(jié)提升量。普通的玻璃同心氣動霧化器的霧化效率大約在3-5%，隨著霧化壓力的增加，試液提升量增加，而霧化效率卻逐漸降低，這是因?yàn)闅馊苣z中大顆粒霧滴所占比例增加，廢液量增多，對于每個(gè)霧化器而言，進(jìn)樣速率在某一載氣壓力下有一Zda值。

　　玻璃同心氣動霧化器主要缺點(diǎn)是對于高鹽份的分析比較敏感，由于溶液物理性質(zhì)的變化會在噴口處沉積和降低提升量，從而影響分析性能。所以使用一段時(shí)間后要進(jìn)行清洗，可以使其恢復(fù)性能。

　　玻璃同心霧化器原理：

　　ICP-MS分析溶液用蠕動泵吸入霧化器。在霧化器毛細(xì)ZX管出口處，因載氣流速很快(約150-200m/s)，而液流速較慢，兩者之間產(chǎn)生摩擦力，液流被拉細(xì)并被氣流沖擊破碎成霧滴。形成Z初的氣溶膠流，成為一次氣溶膠。氣溶膠流在前進(jìn)過程中，大氣溶膠受到氣流沿徑向和切向動壓力的作用進(jìn)一步細(xì)化，較細(xì)的氣溶膠被載氣送入等離子體。未被細(xì)化的氣溶膠凝聚成液滴后排出廢液容器。

　　為了不使載氣量超過1L/min，ICP-MS霧化器噴口要求精密加工和嚴(yán)格的尺寸公差。噴口毛細(xì)管和外管縫隙為0.01-0.035mm，毛細(xì)管出口孔徑為0.12-0.20mm，毛細(xì)管壁厚0.05-0.1mm。其型號可以分為A型(標(biāo)準(zhǔn)型)C型K型(內(nèi)混型，耐高鹽，提高霧化效率)，其主要區(qū)別在于噴口形狀和加工方法。

　　2、交叉流霧化器

　　交叉流霧化器又稱直角霧化器，其設(shè)計(jì)是提取液管和霧化氣管的方向成直角的，成霧機(jī)理和同心的基本一樣，基座一般采用聚四氟乙烯等耐腐蝕性塑料材質(zhì)，兩個(gè)毛細(xì)管可以采用玻璃也可以采用Pt-Ir合金，可以根據(jù)需要選擇，毛細(xì)管一般可以自由調(diào)節(jié)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)資料證明，交叉霧化器對于高鹽分樣品的敏感性要比同心的好，但在分析過程中相同條件下同心霧化器的背景比交叉霧化器的要稍微低點(diǎn)，在ICP-MS分析精密度和檢出限方面，具有和同心相同的水平。

　　3、巴冰頓(Babington)霧化器

　　巴冰頓(Babington)霧化器又稱溝槽霧化器，有好多的設(shè)計(jì)形式(如GMK霧化器、雙鉑網(wǎng)霧化器等)，設(shè)計(jì)主要目的是針對高鹽份樣品的，由基座、進(jìn)液管，進(jìn)氣管構(gòu)成，由于其特殊的設(shè)計(jì)思路不會產(chǎn)生鹽沉積的現(xiàn)象，因此對于分析高鹽份樣品的行業(yè)，Z好選擇此類霧化器。

　　試液由蠕動泵通過輸液管送到霧化器，讓溶液沿傾斜的V形凹槽自由流下，將溶液流經(jīng)的通路上有一小孔，高速的氣流從小孔噴出，將溶液噴成霧滴。由于噴口處不斷有溶液經(jīng)過，不會形成鹽的層積，故可霧化高鹽試液。允許含鹽量高，飽和鹽水，粘度影響較小。檢出限略有提高，但精密度略有下降，霧化效率略有降低。

　　4、波哥內(nèi)(Burgener)霧化器

　　對于鹽的集積或堵塞霧化器的問題Z佳的解決方法是選用波哥內(nèi)(Burgener)平行通路霧化器。

　　5、超聲波霧化器

　　超聲波霧化器是利用超聲波震動的空化作用把試液霧化成高密度的氣溶膠，相對前面介紹的幾種氣動霧化器具有更低的檢出限、更高的霧化效率、可霧化高鹽樣品、載氣流量和霧化氣流量均可分別調(diào)節(jié)，缺點(diǎn)是記憶效應(yīng)大，設(shè)備復(fù)雜、需要去溶裝置，成本高。因此，在資金允許的前提下，對于追求痕量分析時(shí)更低檢出限的考慮選購此霧化器。

ICP-MS霧化器選擇要素

　　1、霧化器材質(zhì)的選擇：

　　PFA霧化器和普通材質(zhì)霧化器選擇，耐HF材質(zhì)一般由聚四氟乙烯、全氟樹脂、陶瓷氧化鋁、聚酰胺等材料制成，主要用于地質(zhì)、土壤、半導(dǎo)體、合金等含硅化物樣品的檢測。另外，普通霧化器由玻璃或石英制成，主要用于環(huán)境水質(zhì)、簡單金屬、及非HF處理樣品檢測。

　　2、總?cè)芙夤腆w量TD：

　　總?cè)芙夤腆w量是ICP-MS霧化器Z基本的指標(biāo)，界限值都在5%、10%、20%、25%、30%、40%(W/v)，其中30%、40%的都是V型或平行霧化器。

　　3、懸浮微粒大小：

　　如ICP-MS測試的樣品是懸浮液(如土壤、廢棄固體、PVC、塑料、生化樣品等的消解液)則一定要用能過通過大微粒的霧化器，否則直接導(dǎo)致其損壞，普通玻璃同心霧化器的一般都可以通過75um的;而V型和平行通道結(jié)構(gòu)的霧化器具有能夠通過大微粒的能力。

　　4、測試樣品的種類和被測成分含量高低：

　　ICP上用的微量霧化器，適合于含量較高濃度分析和ICP-MS分析。

與ICP-MS的結(jié)構(gòu)相關(guān)文文章：
• ICP-MS的基本結(jié)構(gòu)
• ICP-MS主要組成部分

　　ICP-MS是實(shí)驗(yàn)室中不可或缺的儀器，那么它跟其他儀器也沒什么兩樣，要人ICP-MS正常的工作，就要嚴(yán)格遵守ICP-MS的使用注意事項(xiàng)，也需要合理的保養(yǎng)及維護(hù)!

ICP-MS開機(jī)注意事項(xiàng)

　　1、檢查氣體純度：

　　①氬氣Ar>99.996%，或更高。

　?、谂鲎矚釮e>99.999%。

　　2、準(zhǔn)備充足的工作氣體：

　?、贇鍤猓簹夤拗蠥r實(shí)際容量>5%。

　?、贒RC，KED氣體：使用量非常小，DRC一般0.1~1.2ml/min，KED2~5ml/min。

　　3、檢查氣體壓力：氬氣90~110psi;碰撞氣15(±5)psi;反應(yīng)氣:15(±5)psi。

　　4、檢查炬管及接口是否清潔并且完好

　　①如果炬管上有固體的沉積則需要清洗或者更換炬管

　?、谌绻婀茏冃涡枰⒖谈鼡Q炬管

　　③炬管的清洗可以使用稀硝酸或者異丙醇、丙酮等有機(jī)溶劑浸泡或超聲清洗

　?、苋绻F變臟，則需要將錐拆下進(jìn)行清洗或者更換干凈的錐體，可以使用棉簽沾取2%稀硝酸擦拭錐的表面，或者使用異丙醇、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行超聲清洗。清洗完成后用去離子水進(jìn)行沖洗。清洗前請將O型圈取下，酸或者有機(jī)溶劑會導(dǎo)致O型圈使用壽命變短。

　　⑤檢查采樣錐墊圈及O型圈是否完好，如果發(fā)現(xiàn)裂痕或者破損，則需要更換新的采樣錐墊圈或者O型圈。

　　5、檢查RF線圈：如果發(fā)現(xiàn)線圈銹蝕或者破損，請咨詢工程師后進(jìn)行更換或者清洗。

　　6、檢查蠕動泵管的狀態(tài)：如果出現(xiàn)明顯的磨損，或者破裂則需要立刻更換泵管。更換泵管后注意蠕動泵的轉(zhuǎn)動方向，確定進(jìn)液和排液正確。

　　7、檢查冷卻水是否工作正常：確保循環(huán)水無變色或者菌類滋生。

　　8、檢查冷卻水，壓力，溫度：①水量：70-80%的總體積;②壓力：45.65psi;③溫度：18℃±2℃。

　　9、在準(zhǔn)備開機(jī)點(diǎn)火工作之前確定NexION已經(jīng)處于Ready狀態(tài);ICP-MS面板左側(cè)的LED燈呈綠色開啟狀態(tài)。

　　10、打開NexION軟件，在ICP-MS運(yùn)行界面查看“儀表”參數(shù)，確定真空度是否正常，通常ICP-MS待機(jī)狀態(tài)的真空度為5.0e-007托爾及以下。如果真空正常，可以通過軟件開啟等離子體，通常等離子的點(diǎn)火是在點(diǎn)擊等離子體Strat按鈕以后60秒，然后在20秒之內(nèi)穩(wěn)定，并且打開真空閥門。

　　11、使用2-5%硝酸對ICP-MS清洗10分鐘，等離子體點(diǎn)火以后，ICP-MS的真空度一般為1.0e-006托爾或者更低。

　　12、ICP-MS的日常性能檢查主要提供儀器狀態(tài)的參考，用戶應(yīng)該根據(jù)不同的分析要求判定ICP-MS的性能狀況，日常性能檢查達(dá)到要求即可進(jìn)行樣品測試。

　　13、創(chuàng)建分析方法，建立運(yùn)行列表(如果有自動進(jìn)樣器)，選擇報(bào)告模板，并在Dataset中創(chuàng)建數(shù)據(jù)保存目錄。

　　14、在測定之前使用2%~5%HNO3對ICP-MS進(jìn)行清洗，然后依次測定空白、標(biāo)準(zhǔn)系列，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后測定樣品序列，即：Blank→標(biāo)準(zhǔn)1，2，3，4→樣品。如果有自動進(jìn)樣器，則可以在樣品信息列表中進(jìn)行設(shè)置：點(diǎn)擊Batch Index→Build Run list→確認(rèn)列表→Analyze Batch，即可自動執(zhí)行測試。

　　15、分析完成后，使用2%~5%HNO3對ICP-MS進(jìn)樣清洗3至10分鐘，然后取出進(jìn)樣管，排空廢液，關(guān)閉等離子體。

　　16、等離子體關(guān)閉30秒后，可以聽到清晰的氣閥關(guān)閉的聲音，冷卻氣及KED氣體閥門關(guān)閉。Z后，松開蠕動泵管。關(guān)閉氬氣、循環(huán)水。

ICP-MS使用注意事項(xiàng)

　　1、當(dāng)ICP-MS點(diǎn)火正常，靈敏度達(dá)到ICP-MS標(biāo)準(zhǔn)靈敏度一半以上，其它指標(biāo)基本正常時(shí)，ICP-MS性能均可滿足環(huán)保、食品安全、RoHS、地質(zhì)化礦、中西藥等分析需求。若發(fā)現(xiàn)結(jié)果不如預(yù)期，一般從分析方法、污染、記憶效應(yīng)、分析質(zhì)量控制、儀器維護(hù)等角度找原因。

　　2、每10個(gè)實(shí)際樣品間，分析標(biāo)準(zhǔn)溶液中間點(diǎn)一次作為質(zhì)控樣，分析3%稀硝酸一次保證沒有記憶效應(yīng)。質(zhì)控樣誤差不超過±10%。3%稀硝酸空白分析，Hg,Pb,As等ZD元素<0.1ppb。

　　3、對于環(huán)保、食品、質(zhì)檢、金屬材料、RoHS等應(yīng)用，在線或離線內(nèi)標(biāo)是必須的。為了方便檢驗(yàn)ICP-MS性能和操作流程標(biāo)準(zhǔn)化，推薦配置隨機(jī)內(nèi)標(biāo)溶液。如果目標(biāo)測定元素與該內(nèi)標(biāo)重疊，可選用其它內(nèi)標(biāo)。

　　4、為了保證分析結(jié)果的穩(wěn)定可靠，對于未配置HMI或ISIS(閥進(jìn)樣)裝置的ICP-MS，樣品的總鹽度(TDS，或總?cè)芙夤腆w量)是必須嚴(yán)格控制在0.1%以下。稀釋樣品一般用3%-5%硝酸。或保證每100mL或100g溶液中溶解的樣品量小于0.1g。

　　5、禁止用玻璃(石英)容量瓶或器皿裝含HF樣品溶液!一般樣品也不推薦用玻璃容量瓶定容，樣品污染的可能性很大。采用普通濾紙過濾也可能污染樣品。對一般樣品建議用抽濾或離心。推薦采用一次性塑料樣品瓶稱重稀釋樣品而不用容量瓶定容。

與ICP-MS的使用方法相關(guān)文文章：
• ICP-MS的檢定
• ICP-MS內(nèi)標(biāo)法的應(yīng)用
• ICP-MS的標(biāo)準(zhǔn)溶液

　　ICP-MS是一種分離和檢測不同同位素的儀器，即根據(jù)帶電粒子在電磁場中能夠偏轉(zhuǎn)的原理，按物質(zhì)原子、分子或分子碎片的質(zhì)量差異進(jìn)行分離和檢測物質(zhì)組成的一類儀器，已經(jīng)在環(huán)境、生物、地質(zhì)、冶金、工業(yè)、醫(yī)學(xué)中廣泛應(yīng)用。

ICP-MS對實(shí)驗(yàn)室電源的要求

　　ICP-MS用戶必須提供安全和干凈的地線，Z好不要與其他干擾大的儀器設(shè)備共用一個(gè)地線，地線的噪音會影響質(zhì)譜儀正常工作，絕不能使用電源的中線作為安全地線，接地電阻要滿足廠家要求。接地要求的目的，一是保障人身安全，二是保障ICP-MS正常工作。

　　幾乎所有ICP-MS都要求專線供電，也就是從實(shí)驗(yàn)樓總配電室為質(zhì)譜儀拉一根專用電源線，包括專門的地線，單獨(dú)給質(zhì)譜儀供電，一般大型質(zhì)潛儀都采用此方式。這種方式既可避免其他設(shè)備對質(zhì)譜儀的干擾，同時(shí)也避免質(zhì)譜儀對其他儀器的干擾。

ICP-MS實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)方案設(shè)計(jì)要求

　　1、整體設(shè)計(jì)要求：

　?、俦ＷCICP-MS實(shí)驗(yàn)室室內(nèi)潔凈度;

　?、诒ＷC室內(nèi)正壓;

　?、垡怨?jié)約成本(包括運(yùn)行成本及一次性投資)為原則;

　　④維護(hù)簡便、維護(hù)間隔長;

　?、莩浞直ＷC實(shí)驗(yàn)室工作的安全;

　?、拊O(shè)計(jì)方案合理、具有可操作性;

　　⑦可設(shè)計(jì)自控系統(tǒng)，集中控制。

　　2、ICP-MS實(shí)驗(yàn)室室內(nèi)通風(fēng)方案設(shè)計(jì)要求：

　?、買CP-MS實(shí)驗(yàn)室室內(nèi)通風(fēng)可在送排風(fēng)或送回風(fēng)兩種方案中選擇一種。

　?、谛嘛L(fēng)在室外采集。

　　③可將房間分區(qū)、分系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)單開單控，以便節(jié)約運(yùn)行費(fèi)用。

　　④設(shè)置值班風(fēng)機(jī)，保證ICP-MS實(shí)驗(yàn)室在長期不使用的情況下，保持正壓。

　　3、化學(xué)安全柜通風(fēng)方案設(shè)計(jì)要求：

　　①化學(xué)安全柜內(nèi)潔凈度等級為百級;

　?、诨瘜W(xué)安全柜內(nèi)為百級垂直單向流，設(shè)計(jì)風(fēng)速為0.42m/s;

　　③化學(xué)安全柜相對于房間內(nèi)壓力為負(fù)壓;

　?、苌舷峦评肮ぷ鏖_口高度為200mm，開口面風(fēng)速為0.5m/s，保證酸氣不外溢;

　?、莶捎萌腿磐L(fēng)方案;

　?、薇ＷC潔凈度的送風(fēng)量全部采用新風(fēng)，維持開口面風(fēng)速的風(fēng)量取自室內(nèi);

　?、咝嘛L(fēng)在室外采集。

ICP-MS實(shí)驗(yàn)室材料選用要求

　　1、ICP-MS實(shí)驗(yàn)室整體設(shè)計(jì)要求：

　?、俦ＷCICP-MS實(shí)驗(yàn)室整體美觀;

　?、谶x用材料要求為無機(jī)材料，防酸、堿;

　　③符合潔凈室設(shè)計(jì)要求;

　?、芊漓o電，不積塵;

　?、輬?jiān)固耐用便于安裝和維護(hù)。

　　2、ICP-MS實(shí)驗(yàn)室室內(nèi)裝修材質(zhì)要求：

　　①維護(hù)結(jié)構(gòu)材料采用彩鋼夾芯板制作。

　　②地面材料：基層：水泥自流坪。表層：抗靜電免維護(hù)的PVC地板(顏色由招標(biāo)單位選擇)。

　?、坶T、窗材料：采用鋁合金型材制作。

　　3、ICP-MS實(shí)驗(yàn)室室內(nèi)工藝設(shè)備材質(zhì)要求：

　　①化學(xué)安全柜材料：外層：采用冷扎鋼板噴塑制作。內(nèi)壁：采用PVC板制作。上下推拉窗：采用5mm的鋼化玻璃，表面進(jìn)行防腐處理。

　?、趦x器臺、水盆臺、邊實(shí)驗(yàn)臺臺面：采用實(shí)芯理化板，厚度12.7mm。

　?、圻厡?shí)驗(yàn)、樣品柜、試劑柜、水盆柜等柜體材料：采用中密度板板式結(jié)構(gòu)，金屬件連接，但連接件外表加裝塑料扣件達(dá)到防腐作用，注：試劑柜帶通風(fēng)。超凈臺的下柜帶排風(fēng)。

　?、芄窭植牧希翰捎萌芾?。

　?、蓦娖鞑遄翰捎梅浪遄?、防水開關(guān)，防止腐蝕性液體濺入內(nèi)部，腐蝕內(nèi)部金屬件。

　?、蕹瑑艄ぷ髋_內(nèi)部的GX過濾器：采用玻璃纖維濾紙的無隔板過濾器。

　　⑦水盆及水龍頭：水盆為pp材料，水龍頭要防腐。

　　4、ICP-MS實(shí)驗(yàn)室送排風(fēng)系統(tǒng)材質(zhì)要求：

　?、偎惋L(fēng)管道：采用鍍鋅鋼板，厚度0.5～1.0mm。

　?、谂棚L(fēng)管道：采用PVC或玻璃鋼材料，厚度4~8mm。

　　③GX過濾器：采用塑料隔板，玻璃纖維濾紙的GX過濾器。

　?、芩惋L(fēng)口：采用鋁合金制作的風(fēng)口。

　?、莼仫L(fēng)口：鋁合金材料雙層可調(diào)風(fēng)口。

　　⑥排風(fēng)機(jī)：采用PVC或玻璃鋼防腐風(fēng)機(jī)。

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• ICP-MS的維護(hù)保養(yǎng)
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　　ICP-MS，就是“以ICP方式離子化的”質(zhì)譜，也就是說，還有其它種類的質(zhì)譜，有時(shí)，人們也會叫“ICP質(zhì)譜”。那么他們和AAS有何區(qū)別?

ICP-MS、ICP-AES及AAS簡介

　　對于擁有ICP-AES技術(shù)背景的人來講，ICP-MS是一個(gè)以質(zhì)譜儀作為檢測器的等離子體(ICP)，而質(zhì)譜學(xué)家則認(rèn)為ICP-MS是一個(gè)以ICP為源的質(zhì)譜儀。事實(shí)上，ICP-AES和ICP-MS的進(jìn)樣部分及等離子體是及其相似的。ICP-AES測量的是光學(xué)光譜(165～800nm)，ICP-MS測量的是離子質(zhì)譜，提供在3～250amu范圍內(nèi)每一個(gè)原子質(zhì)量單位(amu)的信息，因此，ICP-MS除了元素含量測定外，還可測量同位素。

　　AAS是原子吸收光譜，因?yàn)橹焕迷庸庾V中單色光照射，所以只能檢測一種元素的含量，不過檢測限比較低而且重現(xiàn)性比較好。ICP-AES是原子發(fā)射光譜，檢測原子光譜中的多條譜線，檢測限也比較低，而且多通道的可以同時(shí)檢測多種原子和離子，比較方便，重現(xiàn)性也不錯。ICP-MS是ICP質(zhì)譜聯(lián)用，利用質(zhì)譜檢測同位素含量來檢測元素的含量，檢出限Zdi，效果Z理想。

　　適用范圍：AAS用于已知元素含量的檢測，ICP可以用于已知，也可以用于未知，適合多元素分析，ICP-MS由于比較貴而且檢出限Zdi，一般是用作標(biāo)準(zhǔn)測量的時(shí)候。

ICP-MS、ICP-AES及AAS的區(qū)別

　　1、檢出限

　　ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象，其溶液的檢出限大部份為ppt級)，石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級，ICP-AES大部份元素的檢出限為1～10ppb，一些元素在潔凈的試樣中也可得到令人注目的亞ppb級的檢出限。

　　必須指出，ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質(zhì)很少的單純?nèi)芤憾缘模羯婕肮腆w中濃度的檢出限，由于ICP-MS的耐鹽量較差，ICP-MS檢出限的優(yōu)點(diǎn)會變差多達(dá)50倍，一些普通的輕元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有嚴(yán)重的干擾，也將惡化其檢出限。

　　2、干擾

　　ICP-MS的干擾：質(zhì)譜干擾、基體酸干擾、雙電荷離子干擾、基體效應(yīng)、電離干擾、空間電荷效應(yīng)。

　　ICP-AES干擾：光譜干擾、基體效應(yīng)、電離干擾。

　　GFAAS干擾：光譜干擾、背景干擾、氣相干擾、基體效應(yīng)。

　　3、容易使用度

　　在日常工作中，從自動化來講，ICP-AES是Z成熟的，可由技術(shù)不熟練的人員來應(yīng)用ICP-AES專家制定的方法進(jìn)行工作。ICP-MS的操作直到現(xiàn)在仍較為復(fù)雜，自1993年以來，盡管在計(jì)算機(jī)控制和智能化軟件方面有很大的進(jìn)步，但在常規(guī)分析前仍需由技術(shù)人員進(jìn)行精密調(diào)整，ICP-MS的方法研究也是很復(fù)雜及耗時(shí)的工作。GFAAS的常規(guī)工作雖然是比較容易的，但制定方法仍需要相當(dāng)熟練的技術(shù)。

　　4、試樣中的總固體溶解量TDS

　　在常規(guī)工作中，ICP-AES可分析10%TDS的溶液，甚至可以高至30%的鹽溶液。在短時(shí)期內(nèi)ICP-MS可分析0.5%的溶液，但大部分分析人員樂于采用Z多0.2%TDS的溶液。當(dāng)原始樣品是固體時(shí)，與ICP-AES，GFAAS相比，ICP-MS需要更高倍數(shù)的稀釋，其折算到原始固體樣品中的檢出限顯示不出很大優(yōu)勢的現(xiàn)象也就不令人驚奇了。

　　5、線性動態(tài)范圍LDR

　　ICP-MS具有超過10^5的LDR，各種方法可使其LDR開展至10^8，但不管如何，對ICP-MS來說：高基體濃度會導(dǎo)致許多問題，而這些問題的Z好解決方案是稀釋，正由于這個(gè)原因，ICP-MS應(yīng)用的主要領(lǐng)域在痕量/超痕量分析。

　　ICP-AES具有10^5以上的LDR且抗鹽份能力強(qiáng)，可進(jìn)行痕量及主量元素的測定，ICP-AES可測定的濃度高達(dá)百分含量，因此，ICP-AES外加ICP-MS，或GFAAS可以很好地滿足實(shí)驗(yàn)室的需要。

　　GFAAS的LDR限制在10^2～10^3，如選用次靈敏線可進(jìn)行高一些濃度的分析。

　　6、精密度

　　ICP-MS的短期精密度一般是1～3%RSD，這是應(yīng)用多內(nèi)標(biāo)法在常規(guī)工作中得到的。長期(幾個(gè)小時(shí))精密度為小于5%RSD。使用同位素稀釋法可以得到很好的準(zhǔn)確度和精密度，但這個(gè)方法的費(fèi)用對常規(guī)分析來講是太貴了。

　　ICP-AES的短期精密度一般為0.3～2%RSD，幾個(gè)小時(shí)的長期精密度小于3%RSD。

　　GFAAS的短期精密度為0.5～5%RSD，長期精密度的因素不在于時(shí)間而視石墨管的使用次數(shù)而定。

　　7、樣品分析能力

　　ICP-MS有驚人的能力來分析大量測定痕量元素的樣品，典型的分析時(shí)間為每個(gè)樣品小于5分鐘，在某些分析情況下只需2分鐘。

　　ICP-AES的分析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型，每個(gè)樣品所需的時(shí)間為2或6分鐘，全譜直讀型較快，一般為2分鐘測定一個(gè)樣品。

　　GFAAS的分析速度為每個(gè)樣品中每個(gè)元素需3～4分鐘，晚上可以自動工作，這樣保證對樣品的分析能力。

　　8、運(yùn)行的費(fèi)用

　　ICP-MS開機(jī)工作的費(fèi)用要高于ICP-AES，因?yàn)镮CP-MS的一些部件有一定的使用壽命而且需要更換，這些部件包括了渦輪分子泵、取樣錐和截取錐以及檢測器。對于ICP-MS和ICP-AES來講，霧化器與炬管的壽命是相同的。如果實(shí)驗(yàn)室選用了ICP-AES來取代ICP-MS，那么實(shí)驗(yàn)室Z好能配備GFAAS。GFAAS應(yīng)計(jì)算其石墨管的費(fèi)用。在上述三種技術(shù)中Ar氣的費(fèi)用是一筆相當(dāng)?shù)念A(yù)算，ICP技術(shù)Ar費(fèi)用遠(yuǎn)高于GFAAS。

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　　ICP-MS的發(fā)展已經(jīng)有20年的歷史了，在長期的發(fā)展中，人們不斷的將新的技術(shù)應(yīng)用于ICP-MS的設(shè)計(jì)中，形成了各類ICP-MS。ICP-MS主要分為以下幾類：四極桿ICP-MS，高分辨ICP-MS(磁質(zhì)譜)，ICP-tof-MS。

ICP-MS在環(huán)保行業(yè)的應(yīng)用

　　環(huán)境樣品種類繁多，低基體樣品主要包含各類水樣，高基體樣品包含污水，土壤，巖樣，各類沉積物和空氣中的粉塵，基體適中的樣品包括動植物樣品。

　　環(huán)境樣品分析的特點(diǎn)以及對ICP-MS的要求如下：

　?、俜治鲈胤N類較多，更偏重于有毒有害元素，重金屬測定，要求ICP-MS具有多元素同時(shí)檢測能力。

　?、诜治鲈貪舛确秶兓^大，需要分析主量元素同時(shí)分析痕量元素，要求ICP-MS具有寬動態(tài)線性范圍。

　?、勰承┰?，例如Cd，As，Hg等的法規(guī)要求限值較低，因此要求ICP-MS具有極低的檢測下限。

　　④對于高基體樣品，希望ICP-MS的基體效應(yīng)和干擾盡量的少。

　?、萃瑫r(shí)希望ICP-MS具有高通量分析能力，滿足繁忙的實(shí)驗(yàn)室工作需要。

　?、轎CP-MS與色譜聯(lián)用進(jìn)行元素的形態(tài)和價(jià)態(tài)分析。

　　1、空氣樣品分析

　　有學(xué)者建立了用ICP-MS測定PM2.5中金屬元素的分析方法。采用微波消解系統(tǒng)處理樣品。對某市的測定結(jié)果表明，該市PM2.5的主要污染來源是人為源，其中主要是燃煤塵和冶金塵。

　　2、水樣分析

　　有學(xué)者用ICP-MS同時(shí)測定農(nóng)田灌溉水中鉻、鎳、銅、鋅、砷、鎘、鉛等7種重金屬元素，在優(yōu)化的儀器條件下，各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)全部達(dá)到0.9999以上;樣品測定精密度為1.52%～4.10%;各元素檢出限在0.000246μg·L-1～.260μg·L-1之間;樣品加標(biāo)回收率在91.6%～112.5%之間。測定國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銅鉛鋅鎘鎳鉻和砷環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品，各元素的準(zhǔn)確度達(dá)到97.1%～106.4%，結(jié)果令人滿意。

　　3、土壤樣品分析

　　有學(xué)者報(bào)道了用ICP-MS法直接測定水稻田表層土壤中的重金屬元素Zn、Cd、Pb、Cu、Cr、Mn含量的方法。土壤樣品經(jīng)HNO3-HF-HClO4徹底消化后，加入內(nèi)標(biāo)元素45Sc、115In、204Tl，采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測定。通過優(yōu)化儀器的工作參數(shù)，選擇待測元素適當(dāng)?shù)販y定同位素。該方法的加標(biāo)回收率是98.0%～102.0%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差是2.2%～3.5%，具有線性范圍寬、簡單、快速、準(zhǔn)確等特點(diǎn)。

ICP-MS在食品行業(yè)的應(yīng)用

　　檢測項(xiàng)目：

　　在食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室，重要的檢測方向是安全衛(wèi)生項(xiàng)目的檢測。檢測元素主要是痕量的、危害大的元素。如Pb、As、Hg、Cd、Cr、Cu、Sn、Al、Ni……主要以總量的測量為主，也有一小部分需要檢測元素的形態(tài)。

　　食品中有害元素的檢測特點(diǎn)：

　　限量嚴(yán)格：由于食品直接攝入，其中的有害元素對人體的危害非常直接，所以各國都制定了嚴(yán)格的限量要求來控制有害元素的攝入量。由于限量嚴(yán)格，必須在很低的水平上進(jìn)行測量，這需要高要求的分析技術(shù)來完成。

　　檢測量大：食品安全關(guān)注高，種類多，批次大，有時(shí)檢測流程要求也高。

　　ICP-MS在食品行業(yè)的應(yīng)用：

　　有學(xué)者研究了蔬菜中Ag、Al、As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Zn、Hg14種元素同時(shí)準(zhǔn)確測定的方法。用具孔電子控溫加熱板蒸干蔬菜樣品，高壓密閉微波化學(xué)工作站消解蔬菜干樣，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測定蔬菜中的14種元素。優(yōu)化了微波消解條件和儀器測定條件。

　　有學(xué)者借助先進(jìn)的ICP-MS技術(shù)對四種葡萄酒中的各種重金屬和微量元素進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn)葡萄酒中含有豐富的人體所必需的元素，其中大量元素有七種，微量元素有29種，并進(jìn)行系統(tǒng)的比較，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在微量元素中重金屬含量較少，從多到少分別是:As>Cr>Pb>Cd，As不超過50ng·mL-1，符合國家食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。

　　有學(xué)者借助于ICP-MS對轉(zhuǎn)基因玉米及其親本中重金屬進(jìn)行了測定。結(jié)果顯示，外源基因的整合導(dǎo)致了轉(zhuǎn)基因玉米重金屬(Ni，Cu，Cd，As，Cr，Zn和Hg)含量顯著低于親本對照，兩對轉(zhuǎn)基因抗蟲玉米及其親本對比結(jié)果相似;但是有的重金屬(V，Co，Pb)含量與對照相比變化沒有明顯規(guī)律。這些結(jié)果說明轉(zhuǎn)Bt基因玉米籽粒中重金屬含量會受到Bt基因的影響，但是影響的方向和機(jī)理上不清楚。

ICP-MS在醫(yī)藥行業(yè)的應(yīng)用

　　如今，ICP-MS已被引進(jìn)到藥物研究分析領(lǐng)域中，包括藥物及其代謝產(chǎn)物定量分析、體內(nèi)藥物分析、藥物的一般雜質(zhì)檢查及中藥質(zhì)量評價(jià)和控制等。

　　現(xiàn)有的常用分析手段主要是面向有機(jī)合成藥物，ICP-MS作為一種現(xiàn)代無機(jī)分析技術(shù)，不僅能勝任無機(jī)藥物分析這一任務(wù)，還能將有機(jī)藥物分析轉(zhuǎn)化成簡單的無機(jī)分析。ICP-MS成了較為理想的選擇，它克服了電噴霧(ESI)、紫外(UV)定量分析“與樣品分子結(jié)構(gòu)有關(guān)”的局限，且不必選擇與待測物結(jié)構(gòu)相同或相似的標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行定量分析。

　　有學(xué)者報(bào)道了用ICP-MS對放射性診斷用藥高锝酸鹽中的锝進(jìn)行定量測定，測量的水平達(dá)到200pg/ml。在ICP-MS的應(yīng)用中，對定量分析研究較為重要的元素有：①堿金屬和堿土金屬;②過渡元素中的鉻、鐵、銅、鋅等，它們與酶相關(guān)聯(lián);③貴重金屬鉑等與藥物ZL相關(guān);④非金屬磷、硫、硒、氯、溴等，它們是有機(jī)物中常見的雜原子;⑤其它元素，包括汞和砷等。ICP-MS也常用于分析放射性元素，因此只要待測物含有上述任何一種元素就可以用ICP-MS進(jìn)行快速定量分析。

　　有學(xué)者應(yīng)用LC與ICP-MS聯(lián)用定量分析了該藥物所含的17種雜質(zhì)及西咪替丁的含量，其中2種雜質(zhì)無法用ESI-MS進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證。該研究結(jié)合運(yùn)用了無機(jī)質(zhì)譜和有機(jī)質(zhì)譜，結(jié)果表明ICP-MS能夠定量到0.08%的主成分水平。

與ICP-MS的應(yīng)用相關(guān)文文章：
• ICP-MS的應(yīng)用進(jìn)展
• ICP-MS的用途
• ICP-MS聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用

　　Z初的ICP-MS的概念出現(xiàn)在1970年，是源于繼ICP-AES技術(shù)快速發(fā)展之后而產(chǎn)生的對下一代多元素分析儀器系統(tǒng)的需求。盡管那時(shí)ICP-MS沒進(jìn)入市場，但很明顯，特別是對于地球化學(xué)分析來說，基體問題是很嚴(yán)重的。

ICP-MS的發(fā)展歷史

　　1974年產(chǎn)出diyi臺ICP商品機(jī)：

　　上世紀(jì)60年代末期，采用電感耦合等離子體源的原子光譜技術(shù)成為當(dāng)時(shí)應(yīng)用于微量元素分析的一項(xiàng)非常有前途的技術(shù)。1970年人們注意到，使用當(dāng)時(shí)的光譜儀分析巖石樣品中的微量元素遇到高濃度基體(高于30%)時(shí)，基體譜線會對微量元素產(chǎn)生明顯的干擾。對富含譜線的基體元素Ca、Al、Fe等來說，產(chǎn)生的干擾尤為嚴(yán)重。這種潛在的制約因素存在促使人們尋求其它的多元素微量分析方法，直至1974年才由美國生產(chǎn)出diyi臺商品機(jī)，該儀器用于溶液分析。

　　1974年直流等離子體技術(shù)突破：

　　經(jīng)過嘗試，認(rèn)為常壓電流(DC)和射頻(RF)等離子體在應(yīng)用中顯出這種作用，特別是ICP作為發(fā)射源使等離子體中分析物有效電離能夠滿足新一代儀器源的要求。同時(shí)也注意到惰性氣體在大氣壓下的電等離子體可能是一個(gè)很好的離子源。因此人們采用四極桿質(zhì)量分析器和通道式離子檢測器開展可行性研究。Gray在1974年完成了直流等離子體技術(shù)突破。

　　1975-1980年ICP與MS結(jié)合：

　　一些項(xiàng)目研究也隨之在美國和加拿大兩國開展，美國研究人員主要采用ICP,而加拿大研究人員采用微波誘導(dǎo)等離子體MIP(1981)，后來也改用ICP(1983)。在此期間美、英建立了密切的項(xiàng)目合作關(guān)系，共同解決ICP與MS結(jié)合時(shí)的一系列關(guān)鍵技術(shù)問題：

　　(1)由于ICP高溫射頻場帶來的問題;

　　(2)高溫等離子體與質(zhì)譜的接口問題;

　　(3)如何降低等離子體對地電位問題等。

　　1981年獲得diyi張ICP譜圖：

　　而這些問題的集中于必須提供一個(gè)樣品入射孔，同時(shí)入射孔也要足夠大，以避免在它前面形成一個(gè)冷界面層。這就要求孔徑不小于0.2mm，還要改進(jìn)設(shè)備提取氣體能力。1981年Gray在Surrey實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)完成了ICP源上所預(yù)期性能的設(shè)備，獲得了diyi張ICP譜圖(Gray，1982;Date和Gray，1983a;Gray和Date，1983;Gray，1986a)。

　　1984年實(shí)驗(yàn)室首次安裝ICP-MS：

　　1983年英國VG公司與加拿大Sciex公司率先推出世界上diyi臺ICP-MS。1984年在用戶實(shí)驗(yàn)室才首次安裝ICP-MS。在此以后ICP-MS在化學(xué)分析中廣泛應(yīng)用開來。

ICP-MS發(fā)展現(xiàn)狀

　　現(xiàn)在ICP-MS已在地質(zhì)、環(huán)境、醫(yī)學(xué)、材料、石油化工等諸多領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。在核工業(yè)中，ICP-MS的應(yīng)用也得到了不斷地深化。在20世紀(jì)80年代ICP-MS的研究主要集中在儀器分析特點(diǎn)的討論、潛力的發(fā)掘以及一些簡單樣品的分析上，隨著應(yīng)用的深入和被分析樣品的復(fù)雜化，90年代ICP-MS一方面被用來完成極為困難的分析任務(wù)，其樣品處理和進(jìn)樣裝置常常需要作特別的考慮和設(shè)計(jì)，甚至整個(gè)ICP-MS都需改裝，而在另一方面，作為快速、簡便、有力的分析工具，ICP-MS正逐漸應(yīng)用到生產(chǎn)或其它研究的例行分析中，每天可測量數(shù)百個(gè)樣品，提供大量的數(shù)據(jù)。

　　就ICP-MS本身而言，以扇形磁鐵代替四極桿形成HR-ICP-MS的技術(shù)已經(jīng)成熟并實(shí)現(xiàn)了商業(yè)化，這種高分辨率的能力在許多應(yīng)用領(lǐng)域中都是很有價(jià)值的。以多接收檢測器代替單接收檢測器也是ICP-MS發(fā)展的趨勢，尤其是對同位素比值精密分析來說這是極為必要的。ICP-MS的操作軟件將越來越易于操作且功能將越來越強(qiáng)大，整個(gè)ICP-MS的自動化程度會不斷提高。以飛行時(shí)間為質(zhì)量分析器的ICP-MS現(xiàn)在已經(jīng)由LECO和GBC公司實(shí)現(xiàn)了商品化。

　　在所有ICP-MS技術(shù)的發(fā)展和改進(jìn)中，進(jìn)樣及聯(lián)用技術(shù)始終是其Z為活躍的研究領(lǐng)域之一，盡管諸如HPLC、IC、FI、ETV、LA等樣品處理和進(jìn)樣裝置已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了商業(yè)化并可很容易地與ICP-MS進(jìn)行耦合，但這方面的研究和應(yīng)用仍將是今后ICP-MS發(fā)展的ZD。FI已經(jīng)發(fā)展成為一種在線自動化的樣品預(yù)處理技術(shù)，并使多種分析技術(shù)的在線聯(lián)機(jī)檢測成為可能，這對核工業(yè)中中、強(qiáng)放射性的樣品分析來說往往是至關(guān)重要的。隨著人們對生物學(xué)、核工業(yè)等領(lǐng)域中元素的存在形態(tài)日益重視，色譜與ICP-MS的聯(lián)用技術(shù)已經(jīng)得到了長足的發(fā)展和應(yīng)用。

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